一種從柑桔皮中提取色素聯產果膠的方法
【專利摘要】本發明涉及一種從柑桔皮中提取色素聯產果膠的方法，屬于天然產物提取領域。首先對柑桔皮預處理，再提色素、果膠，本工藝設備簡單，生產成本低，可免去通常果膠生產中用價格較貴的活性炭脫色過程。乙醇提取柑桔皮色素聯產果膠技術無毒、無污染，可得油溶性色素、水溶性色素和果膠，對于柑桔皮的綜合利用具有較大的應用推廣價值。解決我國是柑桔生產大國，國內果膠、色素產品質量不穩定、收益低、仍需大量進口的問題。
【專利說明】一種從柑桔皮中提取色素聯產果膠的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種從柑桔皮中提取色素聯產果膠的方法，屬于天然產物提取領域。【背景技術】
[0002]食品、化妝品領域中大量使用色素，色彩對該類商品尤為重要，目前多使用合成色素，而合成色素偶氮類物質居多。隨著人們保健意識的增強，發現合成色素盡管色彩鮮艷，但毫無營養價值，許多還對人體有害。天然色素以其色澤自然安全無副作用且有一定營養、保健價值受到人們青睞。我國有廣大的柑桔產區，年產柑桔數億噸，將柑桔皮中的色素提出制成適宜食品、醫藥、化妝品行業的著色劑，既豐富了天然色素的種類，又充分利用資源，變廢為寶。從柑桔皮中提取色素聯產果膠的方法，為綜合開發利用柑桔皮這一天然資源提供科學手段。

【發明內容】

[0003]本發明的目的在于針對現有技術不足，提供一種從柑桔皮中提取色素聯產果膠的方法，不僅可以提取色素，還可以提取果膠，實現桔皮的綜合利用，是一種天然產品，安全無毒，色素可做食品、醫藥、化妝品的著色劑，源料廉價易得、安全性高、提取工藝簡單，為柑桔皮的利用開辟了新的途徑。
[0004]本發明的技術方案是:
[0005]( I)原料預處理
[0006]新鮮柑桔皮水洗后用少量95%乙醇快速洗滌，晾干，經-10°C冷凍12h后解凍，粉碎至2~3mm的小塊。`
[0007]風干的柑桔皮用水快速洗滌`后控干水份，粉碎成2~3_的小塊。
[0008](2)色素提取
[0009]粉碎的柑桔皮在室溫下用無水乙醇，料液比1:3浸泡7~8h后過濾，如此反復浸取3次，合并濾液在65~70°C下減壓蒸餾，回收乙醇。濃縮液與石油醚體積按1:1混合，萃取2~3次，合并醚層，用等體積含氫氧化鉀10%，乙醇75%的堿液洗滌2次，再用水洗至中性，加無水硫酸鎂干燥，濾去干燥劑。在溫度35°C，真空度70kPa下減壓濃縮回收石油醚，濃縮得深橙色膏狀油溶性粘稠色漿，真空干燥得深橙色油溶性色素粉末。將經石油醚萃取后的下層液加3倍體積無水乙醇混勻靜置2h，離心分離除去雜質。取清液在溫度65°C，真空度為70kPa下減壓濃縮回收乙醇，濃縮得橙紅色膏狀粘稠色漿，真空干燥得深橙色水溶性色素粉末。
[0010](3)果膠提取
[0011]將提取色素后的柑桔皮殘渣加水浸沒，用濃鹽酸調pH=2，70°C恒溫攪拌，水解8h。在4000r/min的離心速度下15min，分離出水解液。在70°C下真空濃縮，至有少量固形物出現。冷卻至室溫，加入無水乙醇，使混合液中乙醇體積量占60%，放置lh，果膠呈無定形固態析出。回收乙醇，固體物在55~60°C烘箱內烘4~6h，便得到果膠。[0012]本發明成功解決了我國是柑桔生產大國，國內果膠、色素產品質量不穩定、收益低、仍需大量進口的問題。本工藝設備簡單，生產成本低，可免去通常果膠生產中用價格較貴的活性炭脫色過程。乙醇提取柑桔皮色素聯產果膠技術無毒、無污染，可得油溶性色素、水溶性色素和果膠，對于柑桔皮的綜合利用具有較大的應用推廣價值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是本發明的一種實例的工藝流程示意圖。
【具體實施方式】
[0014]以下通過具體的實施例對本發明的技術方案及達到的效果作進一步描述。若無特別指出，實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟習的常規手段。 [0015]實施例1
[0016](I)原料預處理:新鮮柑桔皮水洗后用少量95%乙醇快速洗滌，晾干，經-10°C冷凍12h后解凍，粉碎至2~3mm的小塊。
[0017](2)浸取:粉碎的柑桔皮在室溫下用無水乙醇，料液比1:3浸泡7~8h后過濾，如此反復浸取3次，合并濾液在65~70°C下減壓蒸餾，回收乙醇。
[0018](3)洗滌:濃縮液與石油醚體積按1:1混合，萃取2~3次，合并醚層，用等體積含氫氧化鉀10%,乙醇75%的堿液洗滌2次，再用水洗至中性,加無水硫酸鎂干燥，濾去干燥劑。
[0019](4)減壓濃縮:在溫度35°C，真空度70kPa下減壓濃縮回收石油醚，濃縮得深橙色膏狀油溶性粘稠色漿。
[0020](5)干燥:真空干燥得深橙色油溶性色素粉末。
[0021]實施例2
[0022]( I)原料預處理:風干的柑桔皮用水快速洗滌后控干水份，粉碎成2~3_的小塊。
[0023](2)浸取:粉碎的柑桔皮在室溫下用無水乙醇，料液比1:3浸泡7.5~8h后過濾，如此反復浸取3次，合并濾液在70°C下減壓蒸餾，回收乙醇。
[0024](3)萃取:濃縮液與石油醚體積按1:1混合，萃取2~3次，合并醚層。
[0025](4)沉析分離:將經石油醚萃取后的下層液加3倍體積無水乙醇混勻靜置2h，離心分離除去雜質。
[0026](5)減壓濃縮:取清液在溫度65°C，真空度為70kPa下減壓濃縮回收乙醇，濃縮得橙紅色膏狀粘稠色漿。
[0027](6)干燥:真空干燥得深橙色水溶性色素粉末。
[0028]實施例3
[0029](I)濾渣水解:將提取色素后的柑桔皮殘渣加水浸沒，用濃鹽酸調pH=2，70°C恒溫攪拌，水解8h。
[0030](2)分離:在4000r/min的離心速度下15min，分離出水解液。
[0031](3)濃縮:水解液在70°C下真空濃縮，至有少量固形物出現。
[0032](4)沉析:濃縮液冷卻至室溫，加入無水乙醇,使混合液中乙醇體積量占60%，放置lh，果膠呈無定形固態析出。[0033] (5)抽濾 、干燥:回收乙醇，固體物在55~60°C烘箱內烘4~6h，便得到果膠。
【權利要求】
1.一種從柑桔皮中提取色素聯產果膠的方法，包括以下步驟:步驟(1)中原料預處理，新鮮柑桔皮水洗后用少量95%乙醇快速洗滌，晾干，經-10°c冷凍12h后解凍，粉碎至2~3mm的小塊；風干的柑桔皮用水快速洗漆后控干水份，粉碎成2~3_的小塊。
2.根據權利要求1所述的一種從柑桔皮中提取色素聯產果膠的方法，其特征在于:步驟(3)中色素提取，粉碎的柑桔皮在室溫下用無水乙醇，料液比1:3浸泡7~8h后過濾，如此反復浸取3次，合并濾液在65~70°C下減壓蒸餾，回收乙醇；濃縮液與石油醚體積按1: 1混合，萃取2~3次，合并醚層，用等體積含氫氧化鉀10%，乙醇75%的堿液洗滌2次，再用水洗至中性，加無水硫酸鎂干燥，濾去干燥劑；在溫度35°C，真空度70kPa下減壓濃縮回收石油醚，濃縮得深橙色膏狀油溶性粘稠色漿，真空干燥得深橙色油溶性色素粉末；將經石油醚萃取后的下層液加3倍體積無水乙醇混勻靜置2h，離心分離除去雜質；取清液在溫度65°C，真空度為70kPa下減壓濃縮回收乙醇，濃縮得橙紅色膏狀粘稠色漿，真空干燥得深橙色水溶性色素粉末。
3.根據權利要求1所述的一種從柑桔皮中提取色素聯產果膠的方法，其特征在于:步驟(3)中將提取色素后的柑桔皮殘渣加水浸沒，用濃鹽酸調pH=2，70°C恒溫攪拌，水解8h ；在4000r/min的離心速度下15min，分離出水解液；在70°C下真空濃縮，至有少量固形物出現；冷卻至室溫，加入無水乙醇，使混合液中乙醇體積量占60%，放置lh，果膠呈無定形固態析出；回收乙醇，固體物在55~60°C烘箱內烘4~6h，便得到果膠。
【文檔編號】C08B37/06GK103788684SQ201210427400
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2012年10月30日 優先權日:2012年10月30日
【發明者】蔡明遠, 蔡星燎, 孫鐵平 申請人:長沙創遠環保科技有限公司