離子液體催化劑催化尿素與丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于碳酸丙烯酯制備的技術領域，具體涉及離子液體催化劑催化尿素與丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法。
【背景技術】
[0002]碳酸丙烯酯(簡稱PC)是一種良好的有機溶劑及重要的有機化工產品，廣泛的應用于有機合成、氣體分離、電化學等領域。特別是近年來酯交換法合成碳酸二甲酯成為了碳酸丙烯酯的新增長點。由于用環氧丙烷生產碳酸二甲酯副產大量的丙二醇，這就造成了產能過剩的丙二醇銷售困難。所以一些研究人員把目光轉移到了尿素與丙二醇合成碳酸丙烯酯上。
[0003]在以往的工藝中尿素與丙二醇合成碳酸丙烯酯使用的催化劑為機錫催化劑、金屬氧化物、水滑石催化劑、金屬鹽等，這些物質催化效率不高，而且在分離過程中分離存在困難，催化劑容易析出。很難回收利用。而我們研究的一種離子液體催化劑催化尿素與丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法，很好地解決這一問題。
【發明內容】
[0004]本發明是離子液體催化劑催化尿素與丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法，解決了尿素與丙二醇合成碳酸丙烯酯時催化劑催化效率低，催化劑回收困難的問題。
[0005]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:離子液體催化劑催化尿素與丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法，采用離子液體催化尿素與丙二醇合成碳酸丙烯酯。其工藝包括:預反應、碳酸丙烯酯反應精餾、催化劑分離，碳酸丙烯酯的提純。
[0006]所述的預反應是:將離子液體和丙二醇輸送進入預反應裝置(I)，預熱時間為0.5h-6h，預熱溫度范圍是30°C_100°C，達到溫度后向預反應裝置(I)輸送進入尿素，預反應溫度為50°C-20(TC，預反應時間為0.lh-6h，待反應液達到要求輸送進入碳酸丙烯酯反應精餾塔(2)。
[0007]所述的碳酸丙烯酯反應精餾是:將預反應料液從中部輸送進入碳酸丙烯酯反應精餾塔(2)，在反應精餾過程中，丙二醇、碳酸丙烯酯和催化劑為重組分從塔的上部移向塔釜，反應生成的氮氣為輕組分，從塔頂分離出去。反應精餾溫度為100-200°C，塔釜尿素<2wt%，催化劑含量為0.lwt%-10wt%o
[0008]所述的催化劑分離是:將碳酸丙烯酯反應精餾塔(2)底部含有丙二醇、碳酸丙烯酯和催化劑的重組分，在催化劑分離裝置(3)中分離提純。該裝置的分離溫度為100°C-23(TC，分離壓力為0MPa-5MPa。離子液體催化劑從催化劑分離裝置(3)的下部分離，并回收繼續參與催化反應，碳酸丙烯酯和丙二醇從催化劑分離裝置(3)上部輸送出去。
[0009]所述的碳酸丙烯酯的提純是:將催化劑分離裝置(3)上部分離的丙二醇和碳酸丙烯酯從中部輸送進入碳酸丙烯酯的提純塔(4)。碳酸丙烯酯為重組分從塔的上部分移動進入塔釜，當塔釜碳酸丙烯酯含量達到99.9%以上時輸出產品，丙二醇為輕組分從塔的上部餾出，并回收作為原料使用。該提純塔的操作溫度為70°C-20(TC。
[0010]本發明采用離子催化劑的催化劑主體為含鋅類金屬氧化物和和含鋅類金屬鹽與季銨鹽復配而成，其催化活性高，且分離效果好，很適合工業生產。
【附圖說明】
[0011 ]圖1是離子液體催化劑催化尿素與丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法的結構示意圖。
[0012]圖中1一預反應裝置，2—碳酸丙烯酯反應精餾塔，3—催化劑分離裝置，4一碳酸丙烯酯提純塔。
【具體實施方式】
[0013]實例
在一套5千噸尿素法生產碳酸丙烯酯的裝置上，先將離子液體和丙二醇輸送進入預反應裝置(I)預熱，達到溫度后向預反應裝置(I)輸送進入尿素，預反應溫度為50°C-20(TC，預反應時間為0.lh-6h，預反應液達到要求之后將預反應料液從中部輸送進入碳酸丙烯酯反應精餾塔(2)，在反應精餾過程中，丙二醇、碳酸丙烯酯和離子液體催化劑為重組分從塔的上部移向塔釜，反應生成的氮氣為輕組分，從塔頂分離出去。反應精餾溫度為100-200°C，塔釜尿素<2wt%，催化劑含量為0.1wt%-10wt%。將碳酸丙烯酯反應精餾塔(2)底部含有丙二醇、碳酸丙烯酯和催化劑的重組分，在催化劑分離裝置(3)中分離提純。該裝置的分離溫度為1000C-2300C，分離壓力為0MPa-5MPa。離子液體催化劑從催化劑分離裝置(3)的下部分離，并回收繼續參與催化反應，碳酸丙烯酯和丙二醇從催化劑分離裝置(3)上部輸送進入碳酸丙烯酯的提純塔(4)。碳酸丙烯酯為重組分從塔的上部分移動進入塔釜，當塔釜碳酸丙烯酯含量達到99.9%以上時輸出產品，丙二醇為輕組分從塔的上部餾出，并回收作為原料使用。該提純塔的操作溫度為70°C-20(TC。催化劑重復使用100次催化效果仍然很好。
【主權項】
1.離子液體催化劑催化尿素與丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法，采用離子液體催化尿素與丙二醇合成碳酸丙烯酯，其工藝包括:預反應、碳酸丙烯酯反應精餾、催化劑分離，碳酸丙稀酯的提純。2.如權利要求1所述的合成方法，其特征是所述的預反應是:將離子液體和丙二醇輸送進入預反應裝置(1)，預熱時間為0.5h-6h，預熱溫度范圍是30°C-100°C，達到溫度后向預反應裝置(I)輸送進入尿素，預反應溫度為50°C-200°C，預反應時間為0.lh-6h，待反應液達到要求輸送進入碳酸丙烯酯反應精餾塔(2)。3.如權利要求1所述的合成方法，其特征是所述的碳酸丙烯酯反應精餾是:將預反應料液從中部輸送進入碳酸丙烯酯反應精餾塔(2)，在反應精餾過程中，丙二醇、碳酸丙烯酯和催化劑為重組分從塔的上部移向塔釜，反應生成的氮氣為輕組分，從塔頂分離出去，反應精餾溫度為100-200°C，塔釜尿素<2wt%，催化劑含量為0.lwt%-10wt%。4.如權利要求1所述的合成方法，其特征是所述的催化劑分離是:將碳酸丙烯酯反應精餾塔(2)底部含有丙二醇、碳酸丙烯酯和催化劑的重組分，在催化劑分離裝置(3)中分離提純，該裝置的分離溫度為1000C-2300C，分離壓力為0MPa-5Mpa，離子液體催化劑從催化劑分離裝置(3)的下部分離，并回收繼續參與催化反應，碳酸丙烯酯和丙二醇從催化劑分離裝置(3)上部輸送出去。5.如權利要求1所述的合成方法，其特征是所述的碳酸丙烯酯的提純是:將催化劑分離裝置(3)上部分離的丙二醇和碳酸丙烯酯從中部輸送進入碳酸丙烯酯的提純塔(4)，碳酸丙烯酯為重組分從塔的上部分移動進入塔釜，當塔釜碳酸丙烯酯含量達到99.9%以上時輸出產品，丙二醇為輕組分從塔的上部餾出，并回收作為原料使用，該提純塔的操作溫度為70cC-200 cC ο6.如權利要求1所述的合成方法，其特征是本發明采用催化碳酸丙烯酯的離子催化劑，選擇催化劑主體為含鋅類金屬氧化物和和含鋅類金屬鹽與季銨鹽復配而成。
【專利摘要】本發明涉及離子液體催化劑催化尿素與丙二醇合成碳酸丙烯酯的方法，采用離子液體催化尿素與丙二醇合成碳酸丙烯酯。其工藝包括：預反應、碳酸丙烯酯反應精餾、催化劑分離，碳酸丙烯酯的提純。將離子液體、丙二醇和尿素在預反應裝置（1）預反應之后輸送到碳酸丙烯酯反應精餾塔（2）反應精餾。碳酸丙烯酯反應精餾塔（2）塔釜物料輸送到催化劑分離裝置（3），輕組分從頂部輸送進入碳酸丙烯酯的提純塔（4）進行提純，離子液體從底部回收。碳酸丙烯酯反應精餾塔（2）塔頂氨氣抽出回收。
【IPC分類】C07D317/36
【公開號】CN105601609
【申請號】CN201610131961
【發明人】屈強好, 趙建波, 楊光
【申請人】屈強好
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年3月9日