一種叔丁基氯的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化學合成技術領域，特別是涉及一種叔丁基氯的制備方法。
【背景技術】
[0002] 氯代烷烴是重要的有機化工中間體，在醫藥、農藥及涂料等各行業都有著非常重 要的作用。目前，國內叔丁基氯的生產能力較小，生產廠家多但規模不大。該現有技術生產 工藝比較復雜，設備投資高；反應的收率較低。

【發明內容】

[0003] 本發明的目的就是針對上述存在的缺陷而提供一種叔丁基氯的制備方法。本發明 采用叔丁醇在金屬氯化物催化的條件下發生氯化反應，合成叔丁基氯。本發明的制備方法， 加入氯化鈉或氯化鈣做催化劑，具有生產工藝簡單，設備投資少，反應收率95%以上，且氣 相純度99. 5%以上等優點。
[0004] 本發明的一種叔丁基氯的制備方法技術方案為，以叔丁醇為原料，在酸性條件下 和氯化鈉或氯化鈣催化下進行氯化反應，合成叔丁基氯。
[0005] 反應方程式如下：
所述的一種叔丁基氯的制備方法，包括以下步驟： (1) 在叔丁醇中加入溶劑進行氯化反應，反應過程中加入金屬氯化物，增加反應體系中 氯離子濃度，從而促進正反應進行，加快反應速度，提高反應收率； (2) 氯化反應完畢后，用堿液中和，干燥后蒸餾即得。
[0006] 步驟（1)中溶劑為濃鹽酸、冰醋酸、濃硫酸或者專業人員所熟知的其他強酸。
[0007] 步驟（1)中溶劑重量為叔丁醇的重量的2~5倍。
[0008] 步驟（1)中氯化反應溫度為25~60 °C。
[0009] 步驟（1)中氯化鈉或氯化鈣與叔丁醇重量比為1:2-10。
[0010] 步驟（1)中的金屬氯化物為氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、氯化鎂、氯化鐵中的至少一 種，優選氯化鈉。
[0011] 步驟（2)中干燥溫度為10~40°C。
[0012] 步驟（2)中堿液為氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液。
[0013] 所述的一種叔丁基氯的制備方法，包括以下步驟： (1) 將叔丁醇分散于濃鹽酸、冰醋酸、濃硫酸中的一種溶劑中，再加入氯化鈉，控溫 25-60°C反應5-8小時； (2) 將步驟（1)所得反應液靜置進行第一次分層，分出水層；將第一次分層得到的有機 層用氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中和后靜置進行第二次分層，分出水層；將第二次分層得 到的有機層加入硫酸鈉或氯化鈣作為干燥劑干燥，濾除干燥劑得叔丁基氯溶液，蒸餾得到 叔丁基孰。
[0014] 本發明的一種叔丁基氯的制備方法有益效果為：本發明方法以叔丁醇為原料進行 氯化反應，反應過程中加入氯化鈉或氯化鈣，增加反應體系中的氯離子濃度，從而促進正反 應進行，提高收率，同時吸附未反應的叔丁基醇，得到高純度的叔丁基氯。利用濃鹽酸為氯 化劑制備氯代烷烴，不但得到了有價值的中間體叔丁基氯，同時解決了濃鹽酸的利用問題。 本發明的制備方法，加入氯化鈉或氯化鈣做催化劑，具有生產工藝簡單，設備投資少，反應 收率95%以上，且氣相純度99. 5%以上等優點。
[0015]
【具體實施方式】： 為了更好地理解本發明，下面用具體實例來詳細說明本發明的技術方案，但是本發明 并不局限于此。
[0016] 實施例1 將叔丁醇200克加入1000ml反應瓶中，攪拌，然后加入濃鹽酸400克，氯化鈉200g，水 浴控溫50°C，攪拌反應5小時，靜置進行第一次分層，分出水層，將第一次分層得到的有機 層用氫氧化鈉 l〇g中和后，靜置進行第二次分層，分出水層，將第二次分層得到的有機層加 入40g硫酸鈉進行干燥，干燥lh后濾除干燥劑蒸餾后得叔丁基氯240g。收率96%，GC99. 7%。
[0017] 實施例2 將叔丁醇200克加入1000ml反應瓶中，攪拌，然后加入濃硫酸400克，氯化鈉200g，水 浴控溫60°C，攪拌反應7小時，靜置進行第一次分層，分出水層，將第一次分層得到的有機 層用碳酸鈉 l〇g中和后，靜置進行第二次分層，分出水層，將第二次分層得到的有機層加入 50g硫酸鈉進行干燥。干燥lh后濾除干燥劑蒸餾后得叔丁基氯237g。收率95%，GC99. 8%。
[0018] 實施例3 將叔丁醇200克加入1000ml反應瓶中，攪拌，然后加入冰醋酸350克，氯化鈣200g，水 浴控溫55°C，攪拌反應8小時，靜置進行第一次分層，分出水層，將第一次分層得到的有機 層用氫氧化鈉 l〇g中和后，靜置進行第二次分層，分出水層，將第二次分層得到的有機層加 入40g氯化鈣進行干燥。干燥lh后濾除干燥劑蒸餾后得叔丁基氯240. 3g。收率96. 2%， GC99. 8%〇
【主權項】
1. 一種叔丁基氯的制備方法，其特征在于，以叔丁醇為原料，在酸性條件下和金屬氯化 物催化下進行氯化反應，合成叔丁基氯。2. 根據權利要求1所述的一種叔丁基氯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 在叔丁醇中加入溶劑進行氯化反應，反應過程中加入金屬氯化物； (2) 氯化反應完畢后，用堿液中和，干燥后蒸餾即得。3. 根據權利要求2所述的一種叔丁基氯的制備方法，其特征在于，步驟（1)中溶劑為濃 鹽酸、冰醋酸、濃硫酸中的一種。4. 根據權利要求2所述的一種叔丁基氯的制備方法，其特征在于，步驟（1)中溶劑為濃 鹽酸、冰醋酸、濃硫酸中的一種。5. 根據權利要求2所述的一種叔丁基氯的制備方法，其特征在于，所述的金屬氯化物 為氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、氯化鎂、氯化鐵中的至少一種。6. 根據權利要求2所述的一種叔丁基氯的制備方法，其特征在于，步驟（1)中氯化反應 溫度為25~60°C。7. 根據權利要求2所述的一種叔丁基氯的制備方法，其特征在于，步驟（1)中氯化鈉或 氯化鈣與叔丁醇重量比為1:2-10。8. 根據權利要求2所述的一種叔丁基氯的制備方法，其特征在于，步驟（2)中干燥溫度 為 10~40。。。9. 根據權利要求2所述的一種叔丁基氯的制備方法，其特征在于，步驟（2)中堿液為氫 氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液。10. 根據權利要求2所述的一種叔丁基氯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將叔丁醇分散于濃鹽酸、冰醋酸、濃硫酸中的一種溶劑中，再加入氯化鈉，控溫 25-60°C反應5-8小時； (2) 將步驟（1)所得反應液靜置進行第一次分層，分出水層；將第一次分層得到的有機 層用氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中和后靜置進行第二次分層，分出水層；將第二次分層得 到的有機層加入硫酸鈉或氯化鈣作為干燥劑干燥，濾除干燥劑得叔丁基氯溶液，蒸餾得到 叔丁基孰。
【專利摘要】本發明公開了一種叔丁基氯的制備方法。本發明采用叔丁醇在金屬氯化物催化的條件下發生氯化反應，合成叔丁基氯。本發明的制備方法，加入金屬氯化物做催化劑，具有生產工藝簡單，設備投資少，反應收率95%以上，且氣相純度99.5%以上等優點。
【IPC分類】C07C17/16, C07C19/01
【公開號】CN105399595
【申請號】CN201511010811
【發明人】劉玉鳳, 胡俊峰, 李春杰, 劉凱, 唐鐸
【申請人】濟南誠匯雙達化工有限公司
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年12月30日