以甲醇為溶劑生產促進劑n,n-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法
【專利說明】 以甲醇為溶劑生產促進劑N, N-二環己基-2-苯并噻唑次磺
酰胺的合成方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種橡膠硫化促進劑N，N- 二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生產方法，屬于橡膠硫化促進劑DZ生產技術領域。
【背景技術】
[0002]隨著橡膠工業的發展，硫化促進劑的研宄與生產越來越受到重視。DZ為后效性促進劑，是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。它能大大加快橡膠與硫化劑的反應，提高生產率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能。2008年7月8日發表的專利(專利號200810053774.5)該方法過程包括:將甲醇和二環己胺加入到氧化釜中，在攪拌的條件下，使二環己胺充分溶解在甲醇中，以一定的流速，加入硫酸，同時控制PH值，然后以一定的流速加入M-Na鹽，同時滴加氧化劑次氯酸鈉，反應過程中控制PH值，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。雖然該專利的方法得到的DZ質量達到了 99%，但收率沒有具體數字，且操作上需三種原料同時進行滴加，還需控制反應液的PH，所以在操作上比較復雜，并且產生大量含硫酸鈉、氯化鈉的廢水。文獻(科技信息，2005，7:23)報道了大配比氧化法合成DZ的方法。將促進劑M、二環己胺、甲醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法使用的二環己胺量大，且促進劑DZ的收率不高。文獻(合成橡膠工業，1996，19:317)報道了促進劑DZ的快速合成方法。將促進劑M、二環己胺、甲醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法促進劑DZ收率低。

【發明內容】

[0003]本發明的目的在于提供一種以甲醇為溶劑、次氯酸鈉為氧化劑、以粗M為原料生產橡膠硫化促進劑DZ的方法，該方法操作簡單，不需同時滴加三種原料，不需控制反應液的PH值，合成出的DZ在收率、質量上都比較高。
[0004]為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現:一種以甲醇為溶劑次氯酸鈉為氧化劑、以粗M為原料生產橡膠硫化促進劑DZ的方法:
[0005]將熔融的粗M50-80g加入到已有45-72克二環己胺和600ml甲醇的反應器中，在60-100°C范圍、轉速為800轉/分鐘的條件下，使粗M充分和二環己胺反應，然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為12-18.0mg/100ml的氧化劑次氯酸鈉，同時控制反應溶液的PH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。
[0006]本發明的優點在于:該方法過程簡單，不需硫酸、氫氧化鈉，不需同時滴加三種原料，不需嚴格控制反應液的PH值，使用比異丙醇價格低的甲醇為溶劑，不產生含硫酸鈉的廢水。易于工業化，使用的二環己胺適量，合成出的促進劑DZ的純度達到99%以上。收率達到了 95%以上。
【具體實施方式】
[0007]實施例1:
[0008]將熔融的粗M50g加入到已有45克二環己胺和600ml甲醇的反應器中，在60°C、轉速為800轉/分鐘的條件下，使粗M充分和二環己胺反應，然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為12mg/100ml的氧化劑次氯酸鈉，同時控制反應溶液的pH8_ll，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。
[0009]實施例2:
[0010]將熔融的粗M65g加入到已有58.5克二環己胺和600ml甲醇的反應器中，在80°C、轉速為800轉/分鐘的條件下，使粗M充分和二環己胺反應，然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為16mg/100ml的氧化劑次氯酸鈉，同時控制反應溶液的pH8_ll，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。
[0011]實施例3:
[0012]將熔融的粗M80g加入到已有72克二環己胺和600ml甲醇的反應器中，在100°C、轉速為800轉/分鐘的條件下，使粗M充分和二環己胺反應，然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為18mg/100ml的氧化劑次氯酸鈉，同時控制反應溶液的pH8_ll，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。
【主權項】
1.一種以甲醇為溶劑生產促進劑N，N-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，將熔融的粗M50-80g加入到已有45-72克二環己胺和600ml甲醇的反應器中，在60_100°C范圍、轉速為800轉/分鐘的條件下，使粗M充分和二環己胺反應，然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為12-18mg/100ml的氧化劑次氯酸鈉，同時控制反應溶液的pH8_ll，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。
【專利摘要】本發明公開了一種以甲醇為溶劑生產促進劑N,N-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，將熔融的粗M50-80g加入到已有45-72克二環己胺和600ml甲醇的反應器中，在60-100℃范圍、轉速為800轉/分鐘的條件下，使粗M充分和二環己胺反應，然后以5ml/分鐘的流速加入有效氯為12-18mg/100ml的氧化劑次氯酸鈉，同時控制反應溶液的pH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。促進劑DZ的純度達到95％以上。該方法過程簡單，生產成本低，易于工業化，產品DZ收率高，質量好。
【IPC分類】C07D277-80
【公開號】CN104557772
【申請號】CN201410784493
【發明人】朱軍
【申請人】科邁化工股份有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月16日