專利名稱:一種阻止丙烯腈繼續聚合的方法
所屬領域本發明屬于一種阻止丙烯腈繼續聚合的方法,具體地說涉及一種用含氮試劑使聚丙烯腈的聚合過程終止的方法。
本發明的原理是丙烯腈和共聚單體的聚合為自由基聚合,如果能夠使自由基穩定,則反應將被終止。在丙烯腈和共聚單體聚合到設定的時間后,將含氮試劑如NH3和碳銨加入反應體系中,使NH3或碳銨分解后的NH3與未反應的丙腈作用生成3-氨基丙烯腈,氰基為強極性的基團,可使其相連碳原子的氫變的十分活潑,具有鏈轉移作用,并可吸收自由基,釋放出氫質子,生成的3-氨基丙腈的強極性基團具有共軛作用,生成了新的穩定自由基,從而起到阻聚作用,最終使聚合物的分子量分布和聚合物原液的粘度不發生變化。
本發明的具體步驟如下(1)在惰性氣氛中將丙烯腈、共聚單體、溶劑和引發劑裝在反應器中,然后邊攪拌邊升溫到60-75℃,反應3-20h,具體的制備方法參見化學世界,2000,11,577;(2)將NH3、碳銨、碳酸銨、硝銨或尿素終止劑加入反應器內,攪拌10min-30min后結束反應。
如上所述的終止劑中的氮元素占丙烯腈、共聚單體和引發劑總重量的0.01%-1%。
如上所述的溶劑是二甲基亞砜如上所述的共聚單體為依康酸、丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺。
如上所述的引發劑為偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈。
本發明的特點在于(1)聚合物的分子量分布不會變寬,聚合物原液的粘度不會增大。
(2)含氮試劑使聚合物在成膜后透明,增加了聚合物的親水性,有利于用聚合原液紡制成的絲條的脫水。
(3)本發明過程簡單、易操作。
權利要求
1.一種使聚丙烯腈阻聚的方法,其具體步驟如下(1)在惰性氣氛中將丙烯腈、共聚單體、溶劑和引發劑裝在反應瓶中,然后邊攪拌邊升溫到60-75℃,反應3-20h;(2)將NH3和碳銨加入反應瓶內,攪拌10min-2h后結束反應。
2.如權利要求1所述的一種使聚丙烯腈阻聚的方法,其特征在于如上所述的含氮試劑中的氮元素占總反應物重量的0.05%-5%。
3.如權利要求1所述的一種使聚丙烯腈阻聚的方法,其特征在于如上所述的含氮試劑為NH3和碳銨。
全文摘要
一種使聚丙烯腈阻聚的方法,是在惰性氣氛中將丙烯腈、共聚單體、溶劑和引發劑裝在反應瓶中,邊攪拌邊升溫到60-75℃,反應3-20h;然后將NH
文檔編號C08F2/38GK1405188SQ0213130
公開日2003年3月26日 申請日期2002年9月27日 優先權日2002年9月27日
發明者凌立成, 李開喜, 賀福, 溫月芳 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所