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利用木質素制備分離對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的方法

文檔序號:3503541閱(yue)讀:383來(lai)源(yuan):國知局(ju)
專利名稱:利用木質素制備分離對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的方法
技術領域
本發明涉及一種利用利用木質素制備分離對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的方法, 屬于生物質化工技術領域。
背景技術
為了緩解未來能源與環境的雙重壓力,世界各國都十分重視可再生資源,特別是 生物質資源的開發利用,生物質資源作為石油煤炭等化石資源的理想替代品已引起了全球 的廣泛重視。生物質資源既可作為能源,也可加工成化學品。因此,如何有效地將生物質資 源轉換為能源和化學品是當前研究的熱點之一,植物生物質是生物質資源中的重要組成, 其主要成分是纖維素、半纖維素和木質素。其中纖維素和半纖維素是制造燃料酒精等發酵 產品以及造紙的原料,而木質素作為一種非纖維化合物除了少數的工業應用外大部分被當 作工業廢棄物未得到高效利用,將生物質廢物木質素轉變成高附加值的化學產品是提高生 物質利用效率的一個經濟環保的好方法。木質素在適當條件下可降解為芳香族或脂肪族有機小分子。降解木質素的化學方 法主要有酸水解、醇解、氫解、熱解、氧化降解、酶解等。而研究的最多的是木質素的熱解、 氫解、氧化降解。在堿性條件下通過木質素的弱氧化可以得到較高得率的對羥基苯甲醛、香 蘭素、丁香醛。以針葉木木質素磺酸鹽為原料得到香蘭素在1936年就開始在工業上應用, 后來被丁子香酚氧化法取代,但是在一些國家特別是歐洲一些國家,以木質素為原料制備 香蘭素的工藝仍然被采用。隨著可再生資源的利用的重視,木質素的氧化降解制備高附加 值的化學品仍有著重要的工業應用前景。木質素的堿性條件下的氧化反應也可以稱作木質素的濕法氧化反應(WAO)。 WAO (Wet aerobic oxidation)技術,是由F. J. Zimmermann提出,也稱齊默爾曼法,它是在高 溫(120 320°C )和高壓(0. 5 IOMPa)條件下,以空氣中的氧氣為氧化劑,在液相中將有 機物氧化為(X)2和H2O等無機物或小分子有機物的方法。對于在堿性條件下的木質素濕法 氧化反應,采用氧化催化劑能夠明顯提高產物芳香醛類的產率。目前用于木質素催化氧化 反應的催化劑主要有貴金屬催化劑和過渡金屬基催化劑,前者由于成本較高,在實際應用 中受到限制,后者主要有硫酸銅和一些過渡金屬離子的鹽類物質,其中硫酸銅由于活性高 而備受關注,但是其回收利用困難,容易產生二次污染,因而至今還沒有得到工業應用。因 此,找到一種高效且能循環使用的非均相催化劑對于開發利用木質素類生物質廢物有著重 要的意義。

發明內容
本發明的目的是克服現有技術中存在的不足,提供一種利用木質素制備分離對羥 基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的方法,成本低且能提高木質纖維的綜合利用率。按照本發明提供的技術方案,所述利用木質素制備分離對羥基苯甲醛、香蘭素、丁 香醛的方法,其特征是,包括以下工藝步驟
(1)、制備 LaBhCuxO3 催化劑,其中 B 為 Fe、Co 或 Mn,0 < χ < 1 a、按摩爾比硝酸鑭硝酸鐵、硝酸鈷或硝酸錳硝酸銅=1 1-x χ稱取硝酸 鹽,其中0 < χ < 1 ;b、將硝酸鹽溶解在水中制得硝酸鹽溶液,硝酸鹽總量在水溶液中的質量濃度為 20% 30% ;C、向硝酸鹽溶液中加入檸檬酸制得絡合劑溶液,檸檬酸與硝酸鹽溶液中金屬離子 總量的摩爾比為1 1 2;d、向絡合劑溶液中滴加濃度為10 30%的氨水調節絡合劑溶液的PH值為5 6,滴加完氨水后對絡合劑溶液進行攪拌加熱得到濕凝膠;加熱溫度為80 100°C,攪拌速 度為200 500轉/分鐘,攪拌時間為8 10小時;e、將濕凝膠在烘箱中于100 220°C烘干2 4小時,得到干凝膠;f、將干凝膠于高溫燒結爐中在450 800°C保持4 10小時,得到LaBhCuxO3催 化劑;(2)、芳香醛粗產物的制備a、將木質素、催化劑和NaOH加入到反應釜中,NaOH為0. 1 2. Omol/L,木質素為 10 200g/L,催化劑為1 10g/L,其余為水;b、向反應釜中通入0. 1 0. 2MI^a的氮氣進行保護,將反應釜加熱至120 180°C; 繼續通入氮氣使反應釜的總壓力為1. 5 2. OMPa后,將氮氣切換為氧氣,調節氧氣的壓力 為2. 0 4. OMPa,同時開啟攪拌,攪拌速度為600 1200轉/分鐘,攪拌反應10 120min 后,得到對羥基苯甲醛、香蘭素和丁香醛的鹽溶液,即芳香醛粗產物;(3)、對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的分離a、將步驟(2)得到的芳香醛粗產物離心分離,離心分離的轉速為1000 4000轉 /分鐘,離心時間為1 IOmin ;向離心分離得到的液體A中加入濃度為20 30%的硫酸 溶液使液體A酸化至pH值為2 3得到懸浮液體B ;將懸浮液體B沉淀過夜,過濾后得到 固體C,固體C為未反應完的木質素和芳香醛的混合物;將得到的固體C在50 60°C的條 件下真空干燥12 M小時得到黃色固體D ;將黃色固體D用三氯甲方烷萃取6 8次,合 并萃取得到的萃取液,將萃取液在溫度40 50°C,壓強500 1000 的條件下進行減壓濃 縮,得到固體E,即對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的混合物;b、將上述步驟a中得到的固體E溶于無水乙醇形成固體E的乙醇溶液,固體E與 無水乙醇的質量比為10 40%;向固體E的乙醇溶液中加入濃度為10 30%的氨水形成 淡黃色沉淀,氨水占無水乙醇體積的1 10% ;將固體E的乙醇溶液過濾得到固體F和液 體G,液體G為對羥基苯甲醛和香蘭素的混合溶液;將固體F放入濃度為30 50%的乙醇 溶液中,用濃度為20 30%的硫酸溶液調節固體F的醇溶液的pH值為3 4,得到丁香醛 粗產物;將丁香醛粗產物利用乙醇在60 80°C下進行重結晶,得到丁香醛晶體;C、將上述步驟b中得到的液體G在溫度為50 60°C,壓強為500 10001 的條 件下進行減壓濃縮得到固體H,固體H在壓強為0. 01 0. IMPa的氮氣保護下進行精餾,分 別在150 170°C收集第一餾分,在180 190°C時收集第二餾分;將第一餾分在60 80°C 用乙醇進行重結晶,得到香蘭素晶體;第二餾分在60 80°C用乙醇重結晶,得到對羥基苯 甲醛晶體。
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本發明以木質素為原料,采用一種具有高效催化活性且能重復利用的 LaBhCuxO3 (B為i^e、Co或Mn,0 < χ < 1)鈣鈦礦型復合氧化物為催化劑合成對羥基苯甲醛、 香蘭素、丁香醛并開發了產物分離技術,提高了木質纖維的綜合利用率,降低了木質纖維燃 料乙醇的成本,具有很大的經濟和社會意義。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。本發明中所使用的木質素為各種工業木質素,包含造紙工業的堿木質素、磺化木 質素;以及纖維素酒精工業的木質纖維素酶解殘渣。本發明中所使用的催化劑為LaBhCuxO3鈣鈦礦型復合氧化物,其中B為Fe、Co或 Μη,Ο < χ < 1。實施例一一種利用木質素制備分離對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的方法,包括 以下工藝步驟(1)、制備 LaFea9CuaiO3 催化劑a、按摩爾比硝酸鑭硝酸鐵硝酸銅=1 0.9 0. 1稱取硝酸鹽;b、將硝酸鹽溶解在水中制得硝酸鹽溶液,硝酸鹽總量在水溶液中的質量濃度為 20% ;C、向硝酸鹽溶液中加入檸檬酸制得絡合劑溶液,檸檬酸與硝酸鹽溶液中金屬離子 總量的摩爾比為1 1.5;d、向絡合劑溶液中滴加濃度為10%的氨水調節絡合劑溶液的pH值為5,滴加完氨 水后對絡合劑溶液進行攪拌加熱得到濕凝膠;加熱溫度為80°C,攪拌速度為200轉/分鐘, 攪拌時間為8小時;e、將濕凝膠在烘箱中于100°C烘干4小時,得到干凝膠;f、將干凝膠于高溫燒結爐中在450°C保持10小時,得到LaFea9Cua A催化劑;(2)、芳香醛粗產物的制備a、將木質素、催化劑和NaOH加入到不銹鋼反應釜中,NaOH為0. lmol/L,木質纖維 素酶解殘渣16. 67g/L,木質纖維素本酶解殘渣中克拉森木質素的含量為60%,即為10g/L, 催化劑為lg/L,其余為水;b、向反應釜中通入0. IMPa的氮氣進行保護,將反應釜加熱至120°C ;繼續通入氮 氣使反應釜的總壓力為1. 后,將氮氣切換為氧氣,調節氧氣的壓力為2. OMPa,同時開 啟攪拌,攪拌速度為600轉/分鐘,攪拌反應120min后,得到對羥基苯甲醛、香蘭素和丁香 醛的鹽溶液,即芳香醛粗產物;其中香蘭素的產率為10. 5% (對克拉森木質素),丁香醛的 產率為15. 2% (對克拉森木質素),對羥基苯甲醛得率為5. 5% (對克拉森木質素);(3)、對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的分離a、將步驟(2)得到的芳香醛粗產物離心分離,離心分離的轉速為1000轉/分鐘, 離心時間為IOmin ;向離心分離得到的液體A中加入濃度為20%的硫酸溶液使液體A酸化 至PH值為2得到懸浮液體B ;將懸浮液體B沉淀過夜,過濾后得到固體C,固體C為未反應 完的木質素和芳香醛的混合物;將得到的固體C在50°C的條件下真空干燥M小時得到黃 色固體D ;將黃色固體D用三氯甲方烷萃取6次,合并萃取得到的萃取液,將萃取液在溫度40°C,壓強500Pa的條件下進行減壓濃縮,得到固體E,即對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的 混合物;b、將上述步驟a中得到的固體E溶于無水乙醇形成固體E的乙醇溶液,固體E與無 水乙醇的質量比為10% ;向固體E的乙醇溶液中加入濃度為10%的氨水形成淡黃色沉淀, 氨水占無水乙醇體積的;將固體E的乙醇溶液過濾得到固體F和液體G,液體G為對羥 基苯甲醛和香蘭素的混合溶液;將固體F放入濃度為30%的乙醇溶液中,用濃度為20%的 硫酸溶液調節固體F的醇溶液的pH值為3,得到丁香醛粗產物;將丁香醛粗產物利用乙醇 在60°C下進行重結晶,得到丁香醛晶體,丁香醛含量為99%,產率為12. 5% (對克拉森木質 素);C、將上述步驟b中得到的液體G在溫度為50°C,壓強為500Pa的條件下進行減壓 濃縮得到固體H,固體H在壓強為0. OlMI^a的氮氣保護下進行精餾,分別在150 170°C收集 第一餾分,在180 190°C時收集第二餾分;將第一餾分在60°C用乙醇進行重結晶,得到香 蘭素晶體;第二餾分在60°C用乙醇重結晶,得到對羥基苯甲醛晶體;香蘭素的產率為7. 5% (對克拉森木質素),對羥基苯甲醛得率為3. 6 % (對克拉森木質素),香蘭素和對羥基苯甲 醛的含量都在99%以上。實施例二 一種利用木質素制備分離對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的方法,包括 以下工藝步驟(1)、制備 LaCoaiCua9O3 催化劑a、按摩爾比硝酸鑭硝酸鈷硝酸銅=1 0. 1 0.9稱取硝酸鹽;b、將硝酸鹽溶解在水中制得硝酸鹽溶液,硝酸鹽總量在水溶液中的質量濃度為 30% ;C、向硝酸鹽溶液中加入檸檬酸制得絡合劑溶液,檸檬酸與硝酸鹽溶液中金屬離子 總量的摩爾比為1 2;d、向絡合劑溶液中滴加濃度為30%的氨水調節絡合劑溶液的pH值為6,滴加完 氨水后對絡合劑溶液進行攪拌加熱得到濕凝膠;加熱溫度為100°c,攪拌速度為500轉/分 鐘,攪拌時間為10小時;e、將濕凝膠在烘箱中于220°C烘干2小時,得到干凝膠;f、將干凝膠于高溫燒結爐中在800°C保持4小時,得到LaCoaiCua9O3催化劑;(2)、芳香醛粗產物的制備a、將木質素、催化劑和NaOH加入到不銹鋼反應釜中,NaOH為2. Omol/L,堿木質素 222. 22g/L,堿木質素中克拉森木質素的含量為90%,即為200g/L,催化劑為10g/L,其余為 水;b、向反應釜中通入0. 2MPa的氮氣進行保護,將反應釜加熱至180°C ;繼續通入氮 氣使反應釜的總壓力為2. OMI^a后,將氮氣切換為氧氣,調節氧氣的壓力為4. OMPa,同時開 啟攪拌,攪拌速度為1200轉/分鐘,攪拌反應IOmin后,得到對羥基苯甲醛、香蘭素和丁香 醛的鹽溶液,即芳香醛粗產物;其中香蘭素的產率為12.5% (對克拉森木質素),丁香醛的 產率為11. 2% (對克拉森木質素),對羥基苯甲醛得率為7. 5% (對克拉森木質素);(3)、對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的分離a、將步驟(2)得到的芳香醛粗產物離心分離,離心分離的轉速為4000轉/分鐘,離心時間為Imin ;向離心分離得到的液體A中加入濃度為30%的硫酸溶液使液體A酸化至 PH值為3得到懸浮液體B ;將懸浮液體B沉淀過夜,過濾后得到固體C ;將得到的固體C在 60°C的條件下真空干燥12小時得到黃色固體D ;將黃色固體D用三氯甲方烷萃取8次,合 并萃取得到的萃取液,將萃取液在溫度50°C,壓強1000 的條件下進行減壓濃縮,得到固 體E,即對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的混合物;b、將上述步驟a中得到的固體E溶于無水乙醇形成固體E的乙醇溶液,固體D與無 水乙醇的質量比為40% ;向固體E的乙醇溶液中加入濃度為30%的氨水形成淡黃色沉淀, 氨水占無水乙醇體積的10%;將固體E的乙醇溶液過濾得到固體F和液體G,將固體F放入 濃度為50%的乙醇溶液中,用濃度為30%的硫酸溶液調節固體F的醇溶液的pH值為4,得 到丁香醛粗產物;將丁香醛粗產物利用乙醇在80°C下進行重結晶,得到丁香醛晶體,丁香 醛含量為99%,產率為8. 5% (對克拉森木質素);C、將上述步驟b中得到的液體G在溫度為60°C,壓強為1000 的條件下進行減 壓濃縮得到固體H,固體H在壓強為0. IMPa的氮氣保護下進行精餾,分別在150 170°C 收集第一餾分,在180 190°C時收集第二餾分;將第一餾分在80°C用乙醇進行重結晶,得 到香蘭素晶體;第二餾分在80°C用乙醇重結晶,得到對羥基苯甲醛晶體;,香蘭素的產率為 9.3% (對克拉森木質素),對羥基苯甲醛得率為5.6% (對克拉森木質素),香蘭素和對羥 基苯甲醛的含量都在99%以上。實施例三一種利用木質素制備分離對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的方法,包括 以下工藝步驟(1)、制備 LaMna5Cua5O3 催化劑a、按摩爾比硝酸鑭硝酸鐵硝酸銅=1 0.5 0.5稱取硝酸鹽;b、將硝酸鹽溶解在水中制得硝酸鹽溶液,硝酸鹽總量在水溶液中的質量濃度為 25% ;C、向硝酸鹽溶液中加入檸檬酸制得絡合劑溶液,檸檬酸與硝酸鹽溶液中金屬離子 總量的摩爾比為1 1.8;d、向絡合劑溶液中滴加濃度為20%的氨水調節絡合劑溶液的pH值為5,滴加完氨 水后對絡合劑溶液進行攪拌加熱得到濕凝膠;加熱溫度為90°C,攪拌速度為300轉/分鐘, 攪拌時間為9小時;e、將濕凝膠在烘箱中于150°C烘干3小時,得到干凝膠;f、將干凝膠于高溫燒結爐中在600°C保持6小時,得到LaMna5Cua5O3催化劑;(2)、芳香醛粗產物的制備a、將木質素、催化劑和NaOH加入到不銹鋼反應釜中,NaOH為lmol/L,磺化木質素 108. 70g/L,磺化木質素中克拉森木質素的含量為92%,即為100g/L,催化劑為5g/L,其余 為水;b、向反應釜中通入0. 15MPa的氮氣進行保護,將反應釜加熱至150°C ;繼續通入氮 氣使反應釜的總壓力為1. SMI^a后,將氮氣切換為氧氣,調節氧氣的壓力為3. OMPa,同時開 啟攪拌,攪拌速度為1000轉/分鐘,攪拌反應60min后,得到對羥基苯甲醛、香蘭素和丁香 醛的鹽溶液,即芳香醛粗產物;其中香蘭素的產率為4. 9% (對克拉森木質素),丁香醛的產 率為30. 6% (對克拉森木質素),對羥基苯甲醛的產率為3. 2% (對克拉森木質素)。;
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(3)、對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的分離a、將步驟(2)得到的芳香醛粗產物離心分離,離心分離的轉速為3000轉/分鐘, 離心時間為5min ;向離心分離得到的液體A中加入濃度為25%的硫酸溶液使液體A酸化至 PH值為2得到懸浮液體B ;將懸浮液體B沉淀過夜,過濾后得到固體C ;將得到的固體C在 55°C的條件下真空干燥18小時得到黃色固體D ;將黃色固體D用三氯甲方烷萃取7次,合 并萃取得到的萃取液,將萃取液在溫度45°C,壓強800 的條件下進行減壓濃縮,得到固體 E,即對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的混合物;b、將上述步驟a中得到的固體E溶于無水乙醇形成固體E的乙醇溶液,固體E與無 水乙醇的質量比為30% ;向固體E的乙醇溶液中加入濃度為20%的氨水形成淡黃色沉淀, 氨水占無水乙醇體積的5% ;將固體E的乙醇溶液過濾得到固體F和液體G,將固體F放入 濃度為40%的乙醇溶液中,用濃度為25%的硫酸溶液調節固體F的醇溶液的pH值為3,得 到丁香醛粗產物;將丁香醛粗產物利用乙醇在70°C下進行重結晶,得到丁香醛晶體,丁香 醛含量為99%,產率為觀.5% (對克拉森木質素);C、將上述步驟b中得到的液體G在溫度為55°C,壓強為800 的條件下進行減壓 濃縮得到固體H,固體H在壓強為0. 06MPa的氮氣保護下進行精餾,分別在150 170°C收集 第一餾分,在180 190°C時收集第二餾分;將第一餾分在70°C用乙醇進行重結晶,得到香 蘭素晶體;第二餾分在70°C用乙醇重結晶,得到對羥基苯甲醛晶體;香蘭素的產率為3. 3% (對克拉森木質素),對羥基苯甲醛得率為1.6% (對克拉森木質素),香蘭素對羥基苯甲醛 的含量都在99%以上。
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權利要求
1. 一種利用木質素制備分離對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的方法,其特征是,包括以 下工藝步驟(1)、制備 LaBhCuxO3 催化劑,其中 B 為 Fe、Co 或 Μη,0 < X < 1 a、按摩爾比硝酸鑭硝酸鐵、硝酸鈷或硝酸錳硝酸銅=1 1-x χ稱取硝酸鹽,其 中 0 < χ < 1 ;b、將硝酸鹽溶解在水中制得硝酸鹽溶液,硝酸鹽總量在水中的質量濃度為20% 30% ;c、向硝酸鹽溶液中加入檸檬酸制得絡合劑溶液,檸檬酸與硝酸鹽溶液中金屬離子總量 的摩爾比為1 1 2 ;d、向絡合劑溶液中滴加濃度為10 30%的氨水調節絡合劑溶液的pH值為5 6,滴 加完氨水后對絡合劑溶液進行攪拌加熱得到濕凝膠;加熱溫度為80 100°C,攪拌速度為 200 500轉/分鐘,攪拌時間為8 10小時;e、將濕凝膠在烘箱中于100 220°C烘干2 4小時,得到干凝膠;f、將干凝膠于高溫燒結爐中在450 800°C保持4 10小時,得到LaBhCuxO3催化劑;O)、芳香醛粗產物的制備a、將木質素、催化劑和NaOH加入到反應釜中,Na0H*0.1 2. Omol/L,木質素為10 200g/L,催化劑為1 10g/L,其余為水;b、向反應釜中通入0.1 0. 2MPa的氮氣進行保護,將反應釜加熱至120 180°C ;繼 續通入氮氣使反應釜的總壓力為1. 5 2. OMPa后,將氮氣切換為氧氣,調節氧氣的壓力為 2. 0 4. OMPa,同時開啟攪拌,攪拌速度為600 1200轉/分鐘,攪拌反應10 120min后, 得到對羥基苯甲醛、香蘭素和丁香醛的鹽溶液,即芳香醛粗產物;(3)、對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的分離a、將步驟(2)得到的芳香醛粗產物離心分離,離心分離的轉速為1000 4000轉/分 鐘,離心時間為1 IOmin ;向離心分離得到的液體A中加入濃度為20 30%的硫酸溶液 使液體A酸化至pH值為2 3得到懸浮液體B ;將懸浮液體B沉淀過夜,過濾后得到固體 C,固體C為未反應完的木質素和芳香醛的混合物;將得到的固體C在50 60°C的條件下 真空干燥12 M小時得到黃色固體D ;將黃色固體D用三氯甲方烷萃取6 8次,合并萃 取得到的萃取液,將萃取液在溫度40 50°C,壓強500 1000 的條件下進行減壓濃縮, 得到固體E,即對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的混合物;b、將上述步驟a中得到的固體E溶于無水乙醇形成固體E的乙醇溶液,固體E與無水 乙醇的質量比為10 40%;向固體E的乙醇溶液中加入濃度為10 30%的氨水形成淡黃 色沉淀,氨水占無水乙醇體積的1 10% ;將固體E的乙醇溶液過濾得到固體F和液體G, 液體G為對羥基苯甲醛和香蘭素的混合溶液;將固體F放入濃度為30 50%的乙醇溶液 中,用濃度為20 30%的硫酸溶液調節固體F的醇溶液的pH值為3 4,得到丁香醛粗產 物;將丁香醛粗產物利用乙醇在60 80°C下進行重結晶,得到丁香醛晶體;C、將上述步驟b中得到的液體G在溫度為50 60°C,壓強為500 10001 的條件下 進行減壓濃縮得到固體H,固體H在壓強為0. 01 0. IMPa的氮氣保護下進行精餾,分別在 150 170°C收集第一餾分,在180 190°C時收集第二餾分;將第一餾分在60 80°C用乙 醇進行重結晶,得到香蘭素晶體;第二餾分在60 80°C用乙醇重結晶,得到對羥基苯甲醛晶體。
全文摘要
本發明涉及一種利用木質素制備分離對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的方法,包括以下工藝步驟(1)制備LaB1-xCuxO3鈣鈦礦型復合氧化物催化劑;(2)將芳香醛粗產物離心分離、酸化、真空干燥后用三氯甲方烷萃取得到對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的混合物;將對羥基苯甲醛、香蘭素、丁香醛的混合物溶于無水乙醇,加入氨水形成沉淀,過濾,將過濾得到的固體的乙醇溶液用硫酸溶液調節pH值,得到丁香醛粗產物;將過濾得到的液體進行減壓濃縮得到固體,在氮氣保護下進行精餾,分別收集不同溫度的餾分,得到香蘭素和對羥基苯甲醛。本發明提高了木質纖維的綜合利用率,降低了木質纖維燃料乙醇的成本,具有很大的經濟和社會意義。
文檔編號C07C47/565GK102115432SQ20101061409
公開日2011年7月6日 申請日期2010年12月30日 優先權日2010年12月30日
發明者鄧海波 申請人:江南大學
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