專利名稱：從7-氨基頭孢烷酸生產廢液中回收n,n-二甲基苯胺的方法
技術領域：
本發明涉及一種從生產醫藥中間體的廢液中回收有機溶媒的方法，特別是 涉及一種從7-氨基頭孢烷酸(簡稱7-ACA)的生產廢液中回收N，N-二甲基苯胺 的方法。
背景技術：
7-ACA是重要的醫藥中間體，可用于合成第一、二、三代頭孢菌素，如頭孢 唑啉鈉、頭孢呋辛酯、頭孢三嗪、頭孢他美酯等。頭孢類抗生素具有抗菌譜廣、 抗菌效果好、毒性低的優點，近年來己逐步實現工業化，因此對7-ACA的需求 量逐漸擴大。在7-ACA生產的中間工段產生大量含N，N-二甲基苯胺的廢液，由 于N，N-二甲基苯胺含量高，毒性大，廢液不能直接進入污水處理廠進行處理。 目前國內尚無此種7-ACA生產廢液有效處理或從其中回收N， N-二甲基苯胺方法 的報道。
發明內容
本發明的目的在于提供一種有效的從7-ACA的生產廢液中回收N， N-二甲基 苯胺的方法，解決廢液中N,N-二甲基苯胺無法回收，嚴重污染環境的問題，使 回收后的N，N-二甲基苯胺成品質量符合HG/T3396-2001國家行業標準，可循環 用于7-ACA的生產，降低生產成本，減輕環境污染。
完成上述發明任務的技術方案經預熱后的7-ACA生產廢液送入減壓精餾 釜，經減壓精餾釜進一步加熱后，產生的熱蒸汽通過減壓精餾塔、塔頂冷凝器、 冷卻器、尾氣冷凝器、成品接受罐，首先分離出廢液中的輕組分，繼續升高減
壓精餾釜溫度，提高系統真空度，控制合適的回流比，可以在塔頂采出N，N-二 甲基苯胺成品。在系統真空度不變的情況下，當塔釜、塔頂溫度逐漸升高，塔 頂餾出物明顯減少時，停止精餾，釜殘經降溫后送污水處理廠。
本發明的優點采用本發明的技術方案和優化的工藝參數，精餾溫度低， 成品含量高，釜殘濃度低，回收率高，無廢液廢氣排放對環境產生的二次污染。 回收成品中N， N-二甲基苯胺質量含量高于98.5y。，水分質量含量小于0. 3%，回 收率在95%以上，釜殘中N， N-二甲基苯胺質量含量低于0.5%。成品質量符合 HG/T3396-2001國家行業標準，符合7-ACA生產對N， N-二甲基苯胺產品質量的 要求，回收的成品均可循環利用，降低了 7-ACA生產成本，減輕了7-ACA生產 對環境的污染。本發明在冷卻器后設置了尾氣冷凝器，對經塔頂冷凝器、冷卻 器降溫后，沒有完全冷凝下來的可凝性氣體，在其進入真空抽氣系統前進行降 溫，使其充分冷凝，避免進入真空抽氣系統后，直接排空污染環境。
附圖是本發明所述從7-氨基頭孢烷酸生產廢液中回收N，N-二甲基苯胺的方 法的工藝流程圖；1—預熱器、2—減壓精餾釜、3—減壓精餾塔、4—冷凝器、5 —尾氣冷凝器、6—冷卻器、7—成品接受罐、8—輕組分接受罐。
具體實施例方式
對本發明所述從7-氨基頭孢烷酸生產廢液中回收N， N-二甲基苯胺的方法， 參照附圖的工藝流程，說明如下將7-ACA生產廢液經預熱器l預熱至5(TC后， 送入減壓精餾釜2，經減壓精餾釜2進一步加熱，產生的熱蒸汽在減壓精餾塔3 中和塔內回流液進行熱量交換和質量傳遞。當減壓精餾釜2溫度在95'C以下， 系統壓力為0.01MPa，減壓精餾塔3塔頂溫度為40 80'C時，在無回流的情況 下，從塔頂分離出廢液中輕組分，通過塔頂冷凝器4冷凝、冷卻器6進一步冷
卻、尾氣冷凝器5對可凝性氣體進行繼續降溫，使其充分冷凝，在輕組分接受 罐8中得到輕組分回收液。繼續升高減壓精餾釜2溫度，逐步提高系統真空度， 加大回流比。當釜溫升到100 115°C，系統壓力為0.0026MPa，塔頂溫度為 84.5 85.3'C時，控制回流比在4 6之間，從塔頂分離出N， N-二甲基苯胺，通 過塔頂冷凝器4冷凝、冷卻器6進一步冷卻、尾氣冷凝器5對可凝性氣體進行 繼續降溫，使其充分冷凝，在成品接受罐7中采出N，N-二甲基苯胺成品。在系 統真空度不變的情況下，當塔釜、塔頂溫度逐漸升高，塔頂餾出物明顯減少時， 停止精餾，N， N-二甲基苯胺質量含量低于0.5%的釜殘液經降溫后送污水處理 廠。
權利要求
1.一種從7-氨基頭孢烷酸(簡稱7-ACA)的生產廢液中回收N，N-二甲基苯胺的方法，其特征在于，該回收方法為減壓精餾，經預熱后的7-ACA生產廢液送入減壓精餾釜(2)，通過減壓精餾(3)進行分離，在塔頂首先分離出廢液中的輕組分，繼續升高減壓精餾釜(2)溫度，提高系統真空度，控制合適的回流比，可以在塔頂采出N，N-二甲基苯胺成品。
2、 根據權利要求1所述的從7-氨基頭孢烷酸(簡稱7-ACA)的生產廢液中 回收N,N-二甲基苯胺的方法，其特征在于，將7-ACA生產廢液經預熱器(1)預 熱后送入減壓精餾釜(2)進行精餾，預熱溫度為50°C，首先控制減壓精餾釜(2) 溫度在95"C以下，系統壓力為0.01MPa，減壓精餾塔(3)塔頂溫度為40 80 。C，在無回流的情況下，從塔頂分離出廢液中輕組分，繼續升高減壓精餾釜(2) 溫度到層 115。C，控制系統壓力為0. 0026MPa，塔頂溫度為84. 5 85. 3°C， 回流比在4 6之間，從塔頂分離出質量含量高于98.5%,水分質量含量小于 0. 3%N， N-二甲基苯胺。
全文摘要
本發明提供了一種從7-氨基頭孢烷酸(簡稱7-ACA)的生產廢液中回收N，N-二甲基苯胺的方法，涉及一種從生產醫藥中間體的廢液中回收有機溶媒的方法。在7-ACA生產的中間工段產生大量含N，N-二甲基苯胺的廢液，由于N，N-二甲基苯胺含量高，毒性大，廢液不能直接進入污水處理廠進行處理。本發明的回收方法為減壓精餾，將7-ACA生產廢液經預熱后，進入減壓精餾釜，通過減壓精餾，在塔頂首先分離出輕組分，繼續升高釜溫，提高真空度，控制回流比，在塔頂分離出N，N-二甲基苯胺成品。采用本發明回收的成品符合HG/T3396-2001標準，可循環利用，降低了7-ACA生產成本，精餾溫度低，釜殘濃度低，回收率高。
文檔編號C07D501/16GK101367737SQ20081014006
公開日2009年2月18日 申請日期2008年9月24日 優先權日2008年9月24日
發明者璐 郝, 郝常明, 黃雪菊 申請人:黃雪菊;郝 璐;郝常明