一種低溫燒結無鉛系微波介質陶瓷及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種低損耗、介電常數可調的低溫燒結無鉛系微波介質陶瓷及其制備 方法，屬于陶瓷材料領域。
【背景技術】
[0002] 微波介質陶瓷是指用于微波頻段電路中作為介質材料并完成一種或多種功能的 陶瓷，作為一種新型功能陶瓷，在現代通訊中被廣泛用作禪合器、諧振器、濾波器等微波器 件。作為電信號快速傳輸的關鍵材料，微波介質材料的綜合性能直接決定了電子元器件的 性能與壽命。因此，及時開發出高品質微波介質陶瓷材料具有重要意義。
[0003] 隨著巧片向高集成度、高頻率、超多I/O端子數方向發展，尤其是混合集成電路和 多巧片組件技術的飛速發展，對電子元器件的模塊化和小型化要求越來越迫切。最早由美 國休斯公司于1982年開發的低溫共燒陶瓷（LowTemperatureCo-firedCeramics,縮寫 LTCC)技術是一種新型整合組件技術，用于實現高集成度、高性能電子封裝技術領域，在設 計靈活性、布線密度和可靠性方面有著巨大的潛能。低溫共燒陶瓷材料主要包括微波器件 材料、封裝材料與LTCC基板材料。介電常數是低溫共燒陶瓷材料最關鍵的性能，調整材料 介電常數在2-20000范圍內系列化可W適應其不同應用領域。材料的介電損耗直接影響電 信號的快速傳輸。材料的燒結溫度降低到900°CW下，利于實現與銀電極的匹配共燒。現有 技術中解決該些問題的主要方法是調整材料體系、控制燒成制度與退火、添加低烙點氧化 物或玻璃等，但該樣總會顧此失彼，難W實現介質材料綜合性能的提高，不利于電信號的快 速傳輸。
[0004] 綜上所述，隨著微波介質陶瓷廣泛用作禪合器、諧振器、濾波器等電子器件，而且 為了滿足器件小型化、模塊化與功能化要求，低溫共燒陶瓷技術W其不可取代的獨特優勢， 逐漸成為電子元器件開發的主流技術。因此，尋找、制備與研究介電常數可調、低溫燒結、環 保無鉛系的新型微波介質陶瓷成為了人們當前研究的熱點與重點。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于提供一種低溫燒結無鉛系微波介質陶瓷及其制備方法，本發明 提供的介質陶瓷材料性能優良、制備工藝簡單，易于實現電子元器件的片式化、功能化與模 塊化，適用范圍廣。
[0006] 本發明提供了一種低溫燒結無鉛系微波介質陶瓷，所述介質陶瓷由下述質量百分 含量的原料制成；（Cax，Mgi_x)Ti〇3;l〇-60wt%;Ca〇-Al2〇3-B2〇3-Si〇2系微晶玻璃；40-90wt%; 式中；0 <X< 1。
[0007] 本發明提供了一種低溫燒結無鉛系微波介質陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[000引 （a)制備所述的（Ca,，Mgi_x)Ti03陶瓷粉料，制備所述的CaO-Al203-B203-Si02系微 晶玻璃；
[0009] 化）將上述步驟（a)得到的所述（Ca,，Mgi_x)Ti化陶瓷粉料與所述 Ca〇-Al2〇3-B2〇3-S i〇2系微晶玻璃粉料按配比混合均勻；
[0010] (C)在上述步驟化）得到的混合物中加入有機流延體系制備出優質的漿料，流延 成型微波介質陶瓷生瓷帶；
[ocm] (d)將上述步驟（C)得到的所述微波介質陶瓷生瓷帶進行剪裁，印刷Ag-Pd線路圖 形并疊合熱壓，然后置于娃碳椿爐內，于800~900°C燒結，冷卻后取出，得到所述的無鉛系 微波介質陶瓷。
[001引所述的低溫燒結無鉛系微波介質陶瓷的制備方法，其中制備所述的（Ca,，Mgi_,) Ti03陶瓷粉料是采用W下的固相反應法來制備；首先將原料化CO3、MgC03、Ti02按照配方 通式（Ca,，Mgi_y)Ti03配料，其中0<X<1，然后把所述粉料混合均勻后在溫度為1100~ 1300°C下燒制成（Cay，Mgi_y)Ti03細晶粉末，然后將該（Cay，Mgi_y)Ti03細晶粉末經過破碎后， 采用濕法球磨所述細晶粉料，得到平均粒徑為0. 5~5 y m的（Ca,，Mgi_,)Ti03陶瓷粉料。
[0013] 所述的低溫燒結無鉛系微波介質陶瓷的制備方法，其中制備所述的 Ca〇-Al2〇3-B2〇3-Si〇2系微晶玻璃粉料的詳細過程如下；按照CaO-Al2〇3-B2〇3-Si〇2系微晶玻 璃的質量百分比配方稱取原料，所述原料中的CaO為10~40wt%，Al2〇3為5~20wt%，B2〇3 為10~30wt%，Si化為30~60wt% ;然后往上述原料中添加晶核劑，攬拌混合均勻；然后 把混合后的物料置于銷金相蝸內，使其完全烙融和均勻化，倒入蒸饋水中得到透明、無析晶 玻璃的碎渣；將所述碎渣經濕法球磨，得到棚娃酸鹽系玻璃粉料，即Ca〇-Al2〇3-B2〇3-Si化系 微晶玻璃粉料。
[0014] 所述的低溫燒結無鉛系微波介質陶瓷的制備方法，其中所述銷金相蝸內的溫度為 1350~1550°C，在所述銷金相蝸內的烙融時間為1~化。
[0015] 所述的低溫燒結無鉛系微波介質陶瓷的制備方法，其中所述晶核劑用量為 l-2wt%，所述濕法球磨時間為8~12h。
[0016] 所述的低溫燒結無鉛系微波介質陶瓷的制備方法，其中所述化〇-Al2〇3-B2〇3-Si化 系微晶玻璃粉料的平均粒徑為0. 5~5 ym。
[0017] 所述的低溫燒結無鉛系微波介質陶瓷的制備方法，其中制備微波介質陶瓷生瓷帶 所用的所述有機流延體系是由溶劑、分散劑、粘結劑、增塑劑、固化劑與消泡劑組成。
[001引所述的低溫燒結無鉛系微波介質陶瓷的制備方法，其中所述有機流延體系的各 組分占所述有機流延體系總量的質量百分含量分別為；溶劑為60~80wt%、分散劑為 2~20wt%、粘結劑為4~15wt%、增塑劑為1~lOwt%、固化劑為1-lOwt%、消泡劑為 l-5wt%。
[0019] 所述的低溫燒結無鉛系微波介質陶瓷的制備方法，其中，所述溶劑為酒精、丙酬或 了酬中的任意兩種互溶；所述分散劑為=己醇胺、緋魚油或共聚酷胺中的任意一種或兩種； 所述粘結劑為聚己締縮了醒、聚己締醇或丙締酸醋中的任意兩種互溶；所述增塑劑為鄰苯 二甲酸醋類；所述固化劑為丙締酸醋類；所述消泡劑為聚胺醋類與硅氧烷類混合活性劑。
[0020] 借由上述技術方案，本發明具有W下優點和效果：
[0021] (1)、節能，燒結溫度較低，在800-900°C左右，實現了低溫燒結。
[002引 （2)、燒成收縮可精確控制，能與Au，Ag等低烙點金屬布線共燒。
[002引 （3)、燒結瓷體具有優異的介電性能：介電常數9~35連續可調；在IMHz-lOMHz頻 率下，介電損耗<0. 0002 ;在IGHz-lOGHz頻率下，介電損耗<0. 0015。
[0024] (4)、微波介質陶瓷生瓷帶燒結體成瓷好、氣孔率低、結構致密，導熱好。
[0025] 巧）、漿料的固含量高，最高可達65wt%，有助于制備高質量的生瓷帶。
[0026] 化）、實現了低溫燒結，并配合Ag-Pd電極使用，利于工業化生產。
[0027] 上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段， 而可依照說明書的內容予W實施，并且為了讓本發明的上述和其他目的、特征和優點能夠 更明顯易懂，W下特舉較佳實施例，詳細說明如下。
【具體實施方式】
[002引為更進一步闡述本發明為達成預定發明目的所采取的技術手段及功效，W下結合 較佳實施例，對依據本發明提出的一種低溫燒結無鉛系微波介質陶瓷其【具體實施方式】、結 構、特征、制備方法及其功效，詳細說明如后。
[0029] 本發明提供了一種低溫燒結無鉛系微波介質陶瓷，所述陶瓷由下述質量百分含量 的原料制成：（Cax，Mgi_x)Ti〇3;l〇-60wt% ;Ca〇-Al2〇3-B2〇3-Si〇2系微晶玻璃；40-90wt% ;式 中；0 <X< 1。
[0030] 本發明提供了一種低溫燒結無鉛系微波介質陶瓷的制備方法，包含W下步驟：
[0031] 將原料CaC〇3、MgC〇3、Ti〇2按照配方通式（Cax，Mgi_x)Ti〇3配料，其中 0 <