一種TiO₂摻雜ZnNb₂O₆陶瓷靶材的制備方法
【專利摘要】本發明提出一種TiO2摻雜ZnNb2O6陶瓷靶材的制備方法，通過前驅體的制備、沉淀反應、抽濾干燥、預燒成型及燒結等工藝步驟，采用液相法制備粉體，并嚴格控制各反應條件，制備出的ZnNb2O6?xTiO2粉體粒徑比較小、成分均勻、純度高、晶粒生長均勻完整，可以用于多種微波介質陶瓷粉體的制備，同時也顯著提升了ZnNb2O6陶瓷靶材的致密度及介電性能，極大提高了良品率。
【專利說明】
-種T i 〇2慘雜ZnNb2〇6陶瓷卽材的制備方法
技術領域
[0001 ] 本發明設及ZnNb2〇6陶瓷祀材技術領域，尤其設及一種Ti化滲雜化抓2〇6陶瓷祀材的 制備方法。
【背景技術】
[000^ ZnNb206是一種重要的微波介質材料，具有優異的介電性能（er = 25，Q X f = 83700G化，Tf二-56 X l0-6/°C)，被廣泛應用于頻率在300MHz~40G化系列的移動通信、衛星 電視廣播通信、雷達、衛星定位導航系統等眾多領域。要制備出性能優異的化佩206微波介質 器件，就必須制備出高純度、高密度的化抓206陶瓷。傳統的固相燒結法，是將原料通過混粉、 球磨、成型、燒結的方式得到，通常原料粉體粒徑在微米W上，混粉、球磨過程中，原料粉體 互相撞擊，顆粒容易發生塑性變形，成型過程中加入粘結劑容易引入雜質等問題，最終會造 成燒結后的祀材純度低、致密性差。因此，純相、高致密度、結晶良好的陶瓷祀材是磁控瓣射 制備陶瓷薄膜的前提。
[0003] 目前，對化Nb206微波介質陶瓷性能的改性方式主要有：1)滲入適量的低烙點氧化 物或低軟化點玻璃來進行滲雜改性;2)采用濕化學合成方法制備粉體。但傳統的固相法在 添加單元、多元助燒劑時并沒有顯著提高陶瓷的介電性能，運是因為采用傳統的固相添加， 是通過機械法混合陶瓷粉體和助燒劑，助燒劑與原料的結合與反應是建立在微米的尺寸上 進行，運使得助燒劑混合不均、結晶性差，從而影響陶瓷的燒結性能;濕化學方法反應通常 建立在分子尺寸上，制備的粉體粒徑小，純度高，可在一定程度上改善陶瓷的燒結性能和介 電性能，但是濕化學法制備的粉體對也存在著生成率比較低，且團聚嚴重等問題，因此，對 于高端電子元件的制備尋找能夠合成粒徑小、粒度分布窄、純度高的粉體的制備方法顯得 非常重要。
[0004] 現有類似方式有W下幾種：
[0005] 方案一:在文獻[1 ]，黑龍江科技學院學報"固相法合成微波介質陶瓷ZnNb2〇6的結 構和性能"中，采用固相燒結法合成化抓2〇6陶瓷祀材。傳統固相法是將粒徑在2~扣m的化0、 抓2〇5粉體經球磨制備出微米級粉體，再將所得的粉體加入聚異丙醇(PVA)造粒、過篩、干壓 成型成陶瓷巧體，最后將巧體燒結成陶瓷祀材。然而固相反應是建立在物理法混粉的基礎 上，往往存在原料混合不均勻且燒結祀材需要溫度高的問題，容易引起晶粒的二次長大，對 陶瓷祀材的致密性和純度要求有很大的不穩定性。采用該方法制備的祀材致密性差，祀材 晶體粒徑大，晶體生長不均勻，所得的密度僅為理論密度的95%，對于制備高性能的陶瓷祀 材來說，傳統固相法制備的陶瓷祀材是不符合瓣射祀材的要求。
[0006] 方案二：在文南犬[2]，（'A coprecipitation technique to prepare Zn師2〇6P〇wders"中，采用共沉淀法制備Zn師2〇6陶瓷粉體。共沉淀法在液相環境下，分子間 在原子尺寸上進行反應、成核、長大，理論上不僅可W獲得純度高的物相，更易于得到致密 性高的祀材。共沉淀法將原料溶解于在液體中，通過添加液體沉淀劑，形成超微前驅體粉 體，再將前軀體烘干破碎般燒后得到目標粉體。傳統的共沉淀法制備的化Nb206陶瓷粉體粒 徑約lOOnm，超微粉體在常規單向軸壓力成型中受到壓機最大壓力和模具承受力的限制，粉 體經干壓成型燒結后很難得到致密性高的巧體，因為納米粉體尺寸小，團聚嚴重，傳統單向 干壓成型壓力小，在燒結過程中，往往容易引起陶瓷巧體成型壓力不夠，晶粒間距遠，W至 于晶界面不能融合燒結成瓷，且存在較多的氣孔。
[0007]方案S :在文獻[3]，"Preparation of ZnNb2〇(5-Ti〇2mic;rowave dielectric ceramics for multi-layer cofired component"中，采用氧化鐵滲雜化饑)2〇6。其中，添加 助燒劑是在傳統固相燒結的基礎上，通過添加助劑來提高陶瓷的致密性及介電性能，加入 Ti化后的ZnNb206陶瓷致密性可W提高至96%，且陶瓷的介電性能可W得到明顯提升。但是 固相反應中添加助燒劑，往往存在固相滲雜工藝原料混合不均勻、產物純度不高、易引入雜 質造成污染等問題，因此選擇合理的滲雜工藝，對制備高純度、高致密性的陶瓷祀材來說顯 得非常重要。
[000引有鑒于此，業界亟需一種Ti化滲雜化抓206陶瓷祀材的制備方法，W獲得粒徑小、純 度高、致密性高、晶粒生長均勻的Ti化滲雜ZnNb206陶瓷祀材。

【發明內容】

[0009]有鑒于此，本發明針對現有制備方法中Zn師2〇6陶瓷祀材固相燒結溫度高、陶瓷巧 體致密性差、添加助燒劑后純度低、結晶性差等不穩定因素，提出一種Ti化滲雜化抓2〇6陶瓷 祀材的制備方法。本發明不僅能夠在分子的尺寸上對ZnNb2〇6進行Ti化的滲雜，同時也能獲 得純度高、粒徑小、分散性良好、結晶性好的化抓2〇6-化〇2粉體，為進一步燒結出純度高、致 密性好的化佩2〇6-xTi化陶瓷祀材提供良好的粉體基礎。
[0010]根據本發明的目的提出的一種Ti〇2滲雜ZnNb2〇6陶瓷祀材的制備方法，包括W下步 驟：
[00川 Sl、制備含鋒、妮、鐵的混合溶液；
[0012] S2、向所述混合溶液中添加沉淀劑與分散劑，得到沉淀混合溶液，靜置后得到混凝 沉淀物；
[0013] S3、對所述混凝沉淀物進行抽濾，并干燥，得到沉淀物；
[0014] S4、對所述沉淀物進行研磨，得到Zn師2〇6-xTi〇2前驅體粉體，再對所述ZnNb2〇6- xTi化前驅體粉體進行預燒，得到化Nb2〇6-xTi化粉體，對所述化Nb2〇6-xTi化粉體進行冷等靜 壓成型，得到aiNb2〇6-xTi〇2陶瓷祀材毛巧；
[001引 S5、對所述Zn師206-xTi02陶瓷祀材毛巧進行燒結，得到Zn師206-xTi02陶瓷祀材素 巧，之后進行機械加工。
[0016] 作為本發明的進一步改進，所述步驟Sl具體包括:將佩2〇5粉體加入HF溶液中，在第 一恒溫條件下磁力攬拌第一時間至溶液澄清，得到第一溶液，取化(S化)2 ? 7此0粉體稀釋攬 拌，得到第二溶液，取無機TiOS化粉體稀釋攬拌，得到第=溶液，將所述第一溶液、第二溶液 及第=溶液混合均勻，并在第二恒溫條件下磁力攬拌第二時間，再進行超聲波震蕩，得到含 鋒、妮、鐵的混合溶液。
[0017] 作為本發明的進一步改進，所述第一恒溫條件下的溫度為80~100°C，第一時間為 5~化，所述第二恒溫條件下的溫度為40~60°C，第二時間為50~80min，所述超聲波震蕩的 時間為20~40min。
[0018] 作為本發明的進一步改進，所述第一恒溫條件下的溫度為9(TC，第一時間為化，所 述第二恒溫條件下的溫度為50°C，第二時間為化，所述超聲波震蕩的時間為30min。
[0019] 作為本發明的進一步改進，所述步驟S2具體包括:在恒溫反應條件下，向所述混合 溶液中滴加沉淀劑與分散劑，并同時攬拌，直至析出白色沉淀，且所述混合溶液的抑為10， 得到沉淀混合溶液，將所述沉淀混合溶液超聲震動第=時間，靜置第四時間后得到混凝沉 淀物。
[0020] 作為本發明的進一步改進，所述沉淀劑為0.25~Imol/L的氨水，所述分散劑為質 量分數6~10%的丙二醇，所述恒溫條件下的溫度為40~60°C，所述攬拌速度為180~22化/ min，所述第S時間為20~40min，所述第四時間為11~13h。
[0021] 作為本發明的進一步改進，所述步驟S3具體包括:將所述混凝沉淀物進行抽濾，將 抽濾后的粉體進行多次水洗和乙醇洗，再置于真空冷干燥箱內，在溫度-20~-30°C環境下， 抽真空2~4Pa，真空冷干燥2地。
[0022] 作為本發明的進一步改進，所述步驟S4具體包括:將所述沉淀物置于研磨鉢中研 磨30~60min，得到粒徑190~210nm的aiNb2〇6-xTi〇2前驅體粉體，將所述aiNb2〇6-xTi〇2前驅 體粉體進行預燒，升溫速率為3~5°C/min，溫度升至850~950°C，保溫化，得到粒徑450~ 550皿的化Nb2〇6-xTi化粉體，將所述化Nb2〇6-xTi化粉體裝入模具中進行冷等靜壓成型，成型 壓力為50~200MPa，保壓時間為3~5min，得到aiNb2〇6-xTi〇2陶瓷祀材毛巧。
[0023] 作為本發明的進一步改進，所述步驟S5具體包括:將所述化師2〇6-xTi〇2陶瓷祀材 毛巧置于真空高溫加熱爐中進行燒結，其中抽真空至IX IO-2Pa,通入高純氣氣保護，W5~ IOtVmin的升溫速率升至1100~1300°C，保溫地，得到aiNb2〇6-xTi〇2陶瓷祀材素巧，再將所 述化佩2〇6-化〇2陶瓷祀材素巧機械加工成圓形祀材。
[0024] 作為本發明的進一步改進，所述步驟S4中預燒后的化Nb2〇6-xTi〇2粉體及步驟S5中 燒結后的化Nb2〇6-xTi化陶瓷祀材素巧，通過XRD進行物相分析，通過TEM結合沈M進行微觀形 貌及氣孔率的表征，通過粒徑分析儀對化Nb2〇6-xTi化粉體的粒徑分布進行測試。
[0025] 與現有技術相比，本發明具有如下的技術優勢：
[0026] (1)采用液相法制備粉體，液相法制備建立在原子、分子的尺寸上進行，整個反應 過程離子混合均勻，反應所需的反應勢能低，可W在較低的溫度下合成目標粉體，且粉體粒 徑比較小、成分均勻、純度高、晶粒生長均勻完整，可W用于多種微波介質陶瓷粉體的制備；
[0027] (2)本發明針對常規共沉淀法制備出的超微粉體難W燒結成瓷的問題，進行工藝 上的改進，通過在液相反應中滲入Ti化，不僅可W獲得超微細的粉體，促進燒結的進行，同 時也可W顯著提升化佩2〇6陶瓷祀材的致密度及介電性能；
[0028] (3)采用共沉淀法或溶膠-凝膠法對粉體進行滲雜Ti化，使反應條件在液體環境下 進行，在原子、分子尺寸上進行Ti化的滲雜與替換，可W克服固相滲雜不均勻等問題，可W 獲得粒徑約500nm、純度高的超微粉體，且所制備的超微粉體通過冷等靜壓成型，可使制得 后的陶瓷祀材毛巧表面光滑且有高達99 %的致密度，極大提高良品率。
【附圖說明】
[0029] 為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現 有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可W 根據運些附圖獲得其他的附圖。
[0030] 圖1是本發明T i化滲雜化抓2〇6陶瓷祀材的工藝流程圖
【具體實施方式】
[0031] 為了使本技術領域的人員更好地理解本發明中的技術方案，下面將結合本發明實 施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通 技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都應當屬于本發明保護 的范圍。
[0032] 請參見圖1，是本發明Ti化滲雜化抓2〇6陶瓷祀材的工藝流程圖，Ti〇2滲雜化抓2〇6陶 瓷祀材的制備方法，主要包括五個步驟，即前驅體的制備、沉淀反應、抽濾干燥、預燒成型及 燒結，具體工藝如下：
[0033] Sl、前驅體的制備:稱取佩2〇5粉體加入盛有HF溶液的塑料燒杯中，在第一恒溫條件 水浴下，磁力攬拌第一時間至溶液由白色渾濁變為澄清，得到第一溶液，同時按摩爾比Zn: 抓:1'1 = 1:2:乂村=0.2~2)，稱取化(5化)2-7此0粉體用蒸饋水稀釋攬拌，得到第二溶液，稱 取無機TiOS化粉體用蒸饋水稀釋攬拌，得到第=溶液，將W上得到的第一溶液、第二溶液及 第=溶液緩慢混合均勻，并在第二恒溫條件下磁力攬拌第二時間后備用，之后將上述的混 合溶液進行超聲波震蕩20~40min，優選30min，得到成分更均勻的含鋒、妮、鐵的混合溶液。 其中，第一恒溫條件下的溫度為80~100°C，優選90°C，第一時間為5~化，優選化，第二恒溫 條件下的溫度為40~60°C，優選50°C，第二時間為50~80min，優選化。
[0034] S2、在恒溫40~60°C，優選50°C的反應條件下，在磁力攬拌器上，向W上制得的混 合溶液中邊緩慢滴加沉淀劑與分散劑，邊攬拌，其中，沉淀劑為0.25~Imol/L的氨水，分散 劑為質量分數6~10 %、優選8 %的丙二醇，攬拌速度為180~22化/min，優選2(K)r/min，直至 有白色沉淀析出，繼續攬拌、滴加，用pH酸度計測出混合溶液的抑為10,再將得到的沉淀混 合溶液在超聲波下，超聲震動第=時間20~40min，優選0.化，之后，靜置第四時間11~13h， 優選12h，得到混凝沉淀物。整個反應過程離子混合均勻，反應所需的反應勢能低，可W在較 低的溫度下進行。
[0035] S3、對上述得到的混凝沉淀物進行抽濾，將抽濾后的粉體進行多次水洗和乙醇洗 后備用，之后將該混凝沉淀物置于真空冷干燥箱內，干燥箱的溫度控制在-20~-30°C環境 下，抽真空2~4Pa，真空冷干燥24h，得到沉淀物，由此可W克服常規干燥造成的粉體團聚現 象。另外，對該混凝沉淀物的干燥也可W選用離屯、噴霧干燥法，同樣可W克服常規干燥造成 的粉體團聚現象。
[0036] S4、將上述得到的塊體沉淀物置于剛玉研磨鉢中進行研磨，研磨30~60min，得到 粒徑190~210皿、優選約200皿的化Nb2〇6-xTi化前驅體粉體，再將該化Nb2〇6-xTi化前驅體粉 體置于馬弗爐中預燒，升溫速率為3~5°C/min，溫度升至850~950°C，優選900°C，保溫化， 得到粒徑450~550皿的化Nb2〇6-xTi化粉體，優選粒徑約500皿，由此得到的化Nb2〇6-xTi化粉 體粒徑比較小、成分均勻、純度高、晶粒生長均勻完整，可W用于多種微波介質陶瓷粉體的 制備。將得到的化師2〇6-xTi〇2粉體裝入下氯塑料橡膠模具中進行冷等靜壓成型，采用冷等 靜壓的方式可W提高陶瓷毛巧的致密度，成型壓力為50~200M化，保壓時間為3~5min，從 而得到aiNb2〇6-xTi〇2陶瓷祀材毛巧，毛巧的體積密度約為3.96g/cm3。
[0037] S5、將上述得到的Zn師2〇6-xTi〇2陶瓷祀材毛巧置于真空高溫加熱爐中進行燒結， 其中抽真空至IX 10-2化，然后通入高純氣氣保護，W5~IOtVmin的升溫速率升至1100~ 1300°C，保溫4h，即可得到致密性好的ZnNb2〇6-xTi化陶瓷祀材素巧，其體積密度可達到 5.13g/cm3,再對燒結后的陶瓷祀材素巧進行機械加工，使之加工成尺寸0為6英寸的圓形祀 材，W滿足所需。另外，對化Nb2〇6-xTi〇2陶瓷祀材毛巧的燒結也可采用真空熱壓燒結方式， 制得后的陶瓷祀材毛巧表面同樣光滑且有高達99%的致密度，極大提高良品率。
[003引其中，步驟S4中預燒后的aiNb206-xTi02粉體及步驟S5中燒結后的aiNb206-xTi02陶 瓷祀材素巧，通過XRD進行物相分析，通過TEM結合SEM進行微觀形貌及氣孔率的表征，通過 粒徑分析儀對化Nb206-xTi化粉體的粒徑分布進行測試。
[0039] 超微ZnNb2〇6-xTi〇2粉體的滲雜制備工藝，可W采用共沉淀法，也可W采用溶膠-凝 膠法對粉體進行滲雜Ti化。
[0040] 本發明中的Ti化滲雜ZnNb2〇6陶瓷祀材的制備方法，通過前驅體的制備、沉淀反應、 抽濾干燥、預燒成型及燒結等工藝步驟，采用液相法制備粉體，并嚴格控制各反應條件，審U 備出的ZnNb2〇6-xTi〇2粉體粒徑比較小、成分均勻、純度高、晶粒生長均勻完整，可W用于多 種微波介質陶瓷粉體的制備，同時也顯著提升了 ZnNb2〇6陶瓷祀材的致密度及介電性能，極 大提高了良品率。
[0041] 對于本領域技術人員而言，顯然本發明不限于上述示范性實施例的細節，而且在 不背離本發明的精神或基本特征的情況下，能夠W其他的具體形式實現本發明。因此，無論 從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發明的范圍由所附權 利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有 變化囊括在本發明內。不應將權利要求中的任何附圖標記視為限制所設及的權利要求。
[0042] 此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加 W描述，但并非每個實施方式僅包 含一個獨立的技術方案，說明書的運種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當 將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可W經適當組合，形成本領域技術人員 可W理解的其他實施方式。
【主權項】
1. 一種TiO2摻雜ZnNb2O6陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 51、 制備含鋅、鈮、鈦的混合溶液； 52、 向所述混合溶液中添加沉淀劑與分散劑，得到沉淀混合溶液，靜置后得到混凝沉淀 物； 53、 對所述混凝沉淀物進行抽濾，并干燥，得到沉淀物； 54、 對所述沉淀物進行研磨，得到ZnNb2〇6_xTi〇2前驅體粉體，再對所述ZnNb2〇6_xTi〇2前 驅體粉體進行預燒，得到ZnNb2〇6_xTi〇2粉體，對所述ZnNb2〇6_xTi〇2粉體進行冷等靜壓成型， 得到ZnNb 2O6-XTi O2陶瓷靶材毛坯； 55、 對所述ZnNb2O6-XTiO2陶瓷靶材毛坯進行燒結，得到ZnNb 2O6-XTiO2陶瓷靶材素坯，之 后進行機械加工。2. 如權利要求1所述的TiO2摻雜ZnNb2O6陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟Sl 具體包括:將Nb2O5粉體加入HF溶液中，在第一恒溫條件下磁力攪拌第一時間至溶液澄清，得 到第一溶液，取Zn(SO 4)2 · 7H20粉體稀釋攪拌，得到第二溶液，取無機TiOSO4粉體稀釋攪拌， 得到第三溶液，將所述第一溶液、第二溶液及第三溶液混合均勻，并在第二恒溫條件下磁力 攪拌第二時間，再進行超聲波震蕩，得到含鋅、鈮、鈦的混合溶液。3. 如權利要求2所述的TiO2摻雜ZnNb2O6陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，所述第一恒 溫條件下的溫度為80~100°C，第一時間為5~7h，所述第二恒溫條件下的溫度為40~60°C， 第二時間為50~80min，所述超聲波震蕩的時間為20~40min。4. 如權利要求3所述的TiO2摻雜ZnNb2O6陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，所述第一恒 溫條件下的溫度為90°C，第一時間為6h，所述第二恒溫條件下的溫度為50°C，第二時間為 lh，所述超聲波震蕩的時間為30min。5. 如權利要求1所述的TiO2摻雜ZnNb2O6陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟S2 具體包括:在恒溫反應條件下，向所述混合溶液中滴加沉淀劑與分散劑，并同時攪拌，直至 析出白色沉淀，且所述混合溶液的pH為10，得到沉淀混合溶液，將所述沉淀混合溶液超聲震 動第三時間，靜置第四時間后得到混凝沉淀物。6. 如權利要求5所述的TiO2摻雜ZnNb2O6陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，所述沉淀劑 為0.25~lmol/L的氨水，所述分散劑為質量分數6~10%的丙二醇，所述恒溫條件下的溫度 為40~60 °C，所述攪拌速度為180~220r/min，所述第三時間為20~40min，所述第四時間為 11~13h〇7. 如權利要求1所述的TiO2摻雜ZnNb2O6陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟S3 具體包括:將所述混凝沉淀物進行抽濾，將抽濾后的粉體進行多次水洗和乙醇洗，再置于真 空冷干燥箱內，在溫度-20~-30°C環境下，抽真空2~4Pa，真空冷干燥24h。8. 如權利要求1所述的TiO2摻雜ZnNb2O6陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟S4 具體包括：將所述沉淀物置于研磨缽中研磨30~60min，得到粒徑190~210nm的ZnNb206-χTi02前驅體粉體，將所述ZnNb206-χTi02前驅體粉體進行預燒，升溫速率為3~5°C/min，溫 度升至850~950 °C，保溫2h，得到粒徑450~550nm的ZnNb2O6-XTiO2粉體，將所述ZnNb 2O6-XTiO2粉體裝入模具中進行冷等靜壓成型，成型壓力為50~200MPa，保壓時間為3~5min，得 到ZnNb 2O6-XTi O2陶瓷靶材毛坯。9. 如權利要求1所述的TiO2摻雜ZnNb2O6陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟S5 具體包括:將所述ZnNb2O6-XTiO2陶瓷靶材毛坯置于真空高溫加熱爐中進行燒結，其中抽真 空至I X 10_2pa，通入高純氬氣保護，以5~10°C/min的升溫速率升至1100~1300°C，保溫4h， 得到ZnNb 2O6-XTiO2陶瓷靶材素坯，再將所述ZnNb2O 6-XTiO2陶瓷靶材素坯機械加工成圓形靶 材。10.如權利要求1所述的TiO2摻雜ZnNb2O6陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟 S4中預燒后的ZnNb2O6-XTiO2粉體及步驟S5中燒結后的ZnNb 2O6-XTiO2陶瓷靶材素坯，通過 XRD進行物相分析，通過TEM結合SEM進行微觀形貌及氣孔率的表征，通過粒徑分析儀對 ZnNb2〇6_xTi〇2粉體的粒徑分布進行測試。
【文檔編號】C23C14/35GK105924168SQ201610301534
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月9日
【發明人】杜勇, 王廣欣, 崔立虎
【申請人】中科院微電子研究所昆山分所