專利名稱：大塊納米晶碳化鎢材料的制備方法
技術領域：
材料晶粒尺寸的納米化將使其力學性能得到大幅度地改善，例如納米化將使陶瓷材料的室溫韌性得到大幅提高。目前現有的制備納米晶陶瓷材料的方法主要有熱壓燒結。該方法是從塊體材料到納米顆粒再從納米顆粒到納米晶材料的高能耗、高成本的過程，另外在制備過程中存在晶粒尺寸的失控長大問題。至今還沒有一種獲得大塊納米晶陶瓷材料的低成本簡單工藝，該問題嚴重地阻礙著納米晶陶瓷材料的應用。
發明內容
本發明的目的在于避免現有技術的不足，采用燃燒合成熔化法低成本制備大塊納米晶碳化鎢材料，從而形成了一種工藝簡單，所需設備簡單，成本低廉，生產周期短的高性能大塊納米晶碳化鎢材料的制備方法。
本發明采用燃燒合成熔化法，通過材料合成路線的設計，從原料出發找到了制備大塊納米晶碳化鎢材料的配方及其工藝過程。
本發明的碳化鎢材料的制備方法包括分別稱取質量百分數為鋁12-21％，三氧化鎢75-86％，碳1-5％的粉狀反應物，反應物料球磨干混合4-12小時，用20-30MPa的壓力將物料在模具中壓實。將裝有反應物料的模具置于反應容器中，用惰性氣體吹掃反應容器以排除其中的空氣，將物料胚體加熱到250-300℃，并在此溫度保溫；從容器中排除脫附的氣體，再通入5-8MPa惰性氣體，將物料繼續加熱到350-380℃，在此溫度下通過引燃劑引發反應，反應將在數秒完成，引燃劑占總反應物料的重量百分含量的5-10％。材料隨反應容器冷卻至室溫，至室溫后從容器中取出材料，手工去除表面雜質。經觀察、分析、獲得了純度高厚度方向尺寸大于3mm的碳化鎢納米晶材料。
本發明的引燃劑是硫酸鹽，鎂粉，錳酸鹽組成的混合物。
本發明的制備方法與傳統的制備納米晶陶瓷材料的方法相比較制備工藝及所需設備簡單，制備成本明顯降低。該方法制備的材料具有純度高、組織致密并且材料具有高的抗磨性能、斷裂韌性及硬度。
材料的顯微硬度、斷裂韌性和磨損率列于表1。
硬度測定條件為，載荷1000g，加載持續時間15s。采用壓痕法計算材料的斷裂韌性。磨損試驗是在球一盤式SRV微動摩擦磨損試驗機上進行的，盤為本發明的材料，尺寸為19×19×3mm，對偶為Φ10mm的GCr15鋼球。載荷70N，振幅1mm，頻率25Hz，運轉時間60分鐘。
表1 本發明制備的材料硬度、斷裂韌性及磨損率
另外，本發明制備的材料性能的離散度不大于10％，說明材料性能重現性好。
具體實施例方式
實施例1按配方稱取重量百分含量為鋁13.10，三氧化鎢85.08，碳1.82的粉狀反應物料球磨干混合6小時，物料堆放于模具中應用20MPa壓力壓實。將裝有反應物料的模具置于反應容器中，用惰性氣體吹洗反應容器，將反應物料加熱到260℃，并在此溫度保溫。然后從容器中排出從反應物料表面脫附的氣體，再通入4MPa惰性氣體，將物料繼續加熱到360℃，并在此溫度下通過引燃劑引發反應，反應將在數秒完成。引燃劑占總反應物料的重量百分含量的6％，引燃劑是由硫酸鉀、鎂粉、高錳酸鉀組成的混合物，它們的重量比是1∶1∶1。反應完成后所制備的材料隨反應容器冷卻至室溫，手工去除表面雜質，制得厚度方向尺寸大于3mm的納米晶碳化鎢材料。
實施例2按配方稱取重量百分含量為鋁17.20，三氧化鎢80.18，碳2.62的粉狀反應物料球磨干混合10小時，物料堆放于模具中應用28MPa壓力壓實。將裝有反應物料的模具置于反應容器中，用惰性氣體吹洗反應容器，將反應物料加熱到280℃，并在此溫度保溫。然后從容器中排出從脫附的氣體，再通入6MPa惰性氣體，將物料繼續加熱到375℃，并在此溫度下通過引燃劑引發反應，反應將在數秒完成。引燃劑占總反應物料的重量百分含量的8％，引燃劑是由硫酸鉀、鎂粉、高錳酸鉀組成的混合物，它們的重量比是1∶2∶1。反應完成后所制備的材料隨反應容器冷卻至室溫，手工去除表面雜質，制得厚度方向尺寸大于3mm的納米晶碳化鎢材料。
權利要求
1.一種大塊納米晶碳化鎢材料的制備方法，其特征在于包括分別稱取質量百分數為鋁12％-21％，三氧化鎢75％-86％，碳1％-5％的粉狀反應物，反應物料球磨干混合4-12小時，在20-30MPa的壓力下將物料在模具中壓實；將裝有反應物料的模具置于反應容器中，用惰性氣體吹掃反應容器以排除其中的空氣，將物料加熱到250-300℃，并在此溫度保溫；從容器中排除脫附的氣體，再通入5-8MPa惰性氣體，將物料繼續加熱到350-380℃，在此溫度下通過引燃劑引發反應。
2.如權利要求1所說的方法，其特征在于引燃劑占總反應物料的重量百分含量的5-10％。
3.如權利要求1或2所說的方法，其特征在于引燃劑是硫酸鹽，鎂粉，錳酸鹽組成的混合物。
全文摘要
本發明公開了一種大塊納米晶碳化鎢陶瓷材料的制備方法。選用重量百分數分別為鋁12－21％，三氧化鎢75－86％，碳1－5％的粉狀反應物，在350－380℃溫度下制備大塊納米晶碳化鎢陶瓷材料。該方法與制備納米晶陶瓷材料的現有方法相比工藝及所需設備簡單，成本明顯降低，制備的材料具有較大的尺寸、良好的微觀組織結構及力學性能。
文檔編號C01B31/30GK1410392SQ0214765
公開日2003年4月16日 申請日期2002年10月22日 優先權日2002年10月22日
發明者薛群基, 喇培清, 劉維民, 楊軍 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所