一種納米鎢粉注射成形方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于粉末注射成形技術領域，提供了一種納米鎢粉注射成形方法。
【背景技術】
[0002]金屬鎢具有高的熔點(3410°C )，高密度(19.3g/cm3),高強度和低膨脹系數，在國防電子工業等工程應用領域占重要地位，被廣泛應用于航空航天、原子能和高溫領域。由于金屬鎢的硬度高，脆性大，導電性差，切削加工困難，傳統粉末冶金壓制燒結方法無法制備薄壁，復雜形狀的鎢制品。粉末注射成形是傳統粉末冶金與現代塑料注射成形工藝相結合而發展起來的一種新型近凈尺寸成形技術，該技術的最大特點是可以直接制造出具有最終形狀的零部件，最大限度地減少機加工量和節省原材料，而且材料適應性廣。此外，該技術還可以實現全自動化連續生產，生產效率高，材料性能優異，產品尺寸精度高，被國際上譽為“當今最熱門的零部件成形技術”，目前已廣泛應用在陶瓷和難熔金屬制備。目前粉末注射成形鎢制品主要問題是由于鎢的熔點高，燒結致密化困難，即使在高于2000°C也難以獲得致密度高于95%以上的鎢制品。為解決燒結致密化問題，目前采用的方法:1.通過添加Fe，Ni等活性元素可在較低溫度(1350-1450°C )形成液相燒結降低燒結致密化溫度，但Fe，Ni合金元素的引入會影響高溫性能，2.采用納米鎢粉作為原料，納米鎢粉有著高的比表面積和高的燒結活性，可在較低溫度下得到高致密度純鎢制品，納米鎢粉存在的主要問題是由于比表面積大，團聚嚴重，松裝振實密度低，成形困難，造成喂料粉末裝載量低(粉末含量低)，制備得到的鎢生坯密度低，在后續燒結過程中收縮大變形嚴重，表面質量和尺寸精度差。中國專利(CN101623760A)公開了一種鎢基合金產品的微注射成形技術，該專利通過添加鐵鎳等合金元素，經過球磨將多種粉末混合均勻后，利用粉末注射成形技術制備質量小于0.5克微型鎢合金制品，該專利重點是通過添加鐵鎳合金元素形成液相燒結來解決燒結致密化問題，利用微注射成形來解決微型零件的成形問題。中國專利(ZL200510011617.4)公開了一種利用粉末注射成形方法制備復雜形狀鎢制品的方法，但該專利重點利用高能球磨處理鎢粉經注射成形制備得到了復雜形狀鎢制品，在2100°C以上高溫燒結得到了致密度超過93%的鎢制品。
[0003]因此發展一種在維持納米粉末良好燒結性能同時提高粉末的松裝振實密度以及注射成形裝載量的方法，對于納米媽粉注射成形得到高質量媽制品很有必要。

【發明內容】

[0004]本發明目的在于避免以納米鎢粉粉體作為注射成形原料制備鎢制品裝載量低，變形嚴重，尺寸精度低等質量方面的缺陷，提出一種改進的方法。
[0005]—種納米媽粉注射成形方法，其特征在于向納米媽粉加入l_5wt%表面包覆劑，與去離子水配制成漿料；經噴霧干燥進行造粒，制得納米鎢粉造粒料，將鎢造粒料與粘結劑按體積比為50:50-60:40的配比置于輥式混煉機上進行混煉，再經注射成形制備成鎢生坯，經脫脂、燒結后制得鎢制品。
[0006]其中，所采用的表面包覆劑為PEG、硬脂酸、PVA、液態蠟、酒精膠、EVA中的一種。
[0007]噴霧干燥進風口溫度為220?250°C，出風口溫度為120?160°C，離心器轉速為6000 ?lOOOOrpm。
[0008]注射成形所用粘結劑為石錯(40-60wt % )、高密度聚乙稀(10-20wt% )、聚丙烯(10-20wt% )、硬脂酸(5% -10wt% )，注射溫度為150?165°C;溶劑脫脂采用三氯乙烯，浸泡時間為3-12h，熱脫脂氣氛采用高純氫氣，熱脫脂工藝制度為以1°C /min升溫至420°C，保溫 30-60min，接著以 2°C /min 升溫至 600°C，保溫 10_30min，再以 10°C /min 升溫至 900°C，保溫30-90min ;燒結氣氛采用高純氫氣，燒結溫度為1200_1600°C。
[0009]本發明制得的納米鎢粉體造粒料粒度為1?30 μ m，造粒后與粘結劑混煉后裝載量達50?60%。造粒后鎢粉經注射成形后，1550°C高純氫氣保護作用下致密度大于95%，變形小，表面質量好。
[0010]本發明的優點是:
[0011]1.造粒后的鎢粉有良好的流動性，同時具有較高的松裝密度與振實密度；
[0012]2.將造粒后鎢粉制成喂料，裝載量提高至50?60% ;
[0013]3.經過噴霧干燥后的納米鎢粉末屬于軟團聚體，不影響其燒結性能；
[0014]4.燒結得到鎢制品表面質量好，收縮小，尺寸精度高。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0016]實施例:
[0017]1.漿料制備:首先將商購粒度為200nm納米鎢粉3000g，聚乙二醇90g在去離子水中進行球磨混合，再經噴霧干燥，噴霧造粒機進風口溫度為240°C，出風口溫度為130°C，轉速為8700rpm，收集得到造粒料。
[0018]2.喂料制備。將造粒料3000g與上述成份的粘結劑142g置于對輥機中進行混煉，混煉溫度為170°C，轉速為30r/min，待混合物形成熔融態后，繼續混煉40min，然后取出冷卻。
[0019]3.注射成形:將喂料破碎后，放入注射成形機中注入模具中，注射溫度為160°C，制得鎢生坯。
[0020]4.脫脂:鎢生坯置于三氯乙烯溶液中5h，三氯乙烯通過水浴加熱控制在45°C，取出晾干，此時已去除大部分石蠟組分，取出后置于高純氫氣氣氛中，以l°c /min升溫至420°C，保溫30min，接著以2°C /min升溫至600°C，保溫lOmin，再以10°C /min升溫至900°C，保溫30min，隨爐冷卻后得到脫脂坯。
[0021]5.燒結:將脫脂坯體放入坩禍中，在高溫燒結爐中通入高純氫氣，以5°C /min速率升溫到1550°C，保溫2小時，隨爐冷卻至室溫，得到注射成形鎢制品。
[0022]經噴霧造粒后，注射成形過程中鎢粉裝載量為50%，經1550°C燒結2h制備得到的鎢制品致密度高于95%，收縮變形小，表面質量好。
[0023]對比例:
[0024]1.喂料制備:取商購200nm鎢粉3000g與粘結劑190g置于對輥機中進行混煉，混煉溫度為170°C，轉速為30r/min，待混合物形成熔融態后，繼續混煉40min，然后取出冷卻。
[0025]2.注射成形:將喂料破碎后，放入注射成形機中注入模具中，注射溫度為160°C，制得鎢生坯。
[0026]3.脫脂:鎢生坯置于三氯乙烯溶液中5h，三氯乙烯通過水浴加熱控制在45°C，取出晾干，此時已去除大部分石蠟組分，取出后置于高純氫氣氣氛中，以l°c /min升溫至420°C，保溫30min，接著以2°C /min升溫至600°C，保溫lOmin，再以10°C /min升溫至900°C，保溫30min，隨爐冷卻后得到脫脂坯。
[0027]4.燒結:將脫脂坯體放入坩禍中，在高溫燒結爐中通入高純氫氣，以5°C /min速率升溫到1650°C，保溫2小時，隨爐冷卻至室溫，得到注射成形鎢制品。
[0028]將粒度為200nm的鎢粉直接用于注射成形，注射成形過程中鎢粉裝載量為43%，經1650°C燒結2h制備得到的鎢制品致密度為90%，收縮變形較大，制品存在彎曲大，表面不平整的問題。
【主權項】
1.一種納米媽粉注射成形方法，其特征在于向納米媽粉加入l_5wt%表面包覆劑，與去離子水配制成漿料；經噴霧干燥進行造粒，制得納米鎢粉造粒料，將鎢造粒料與粘結劑按體積比為50:50-60:40的配比置于輥式混煉機上進行混煉，再經注射成形制備成鎢生坯，經脫脂、燒結后制得鎢制品。2.根據權利要求1所述的納米鎢粉注射成形方法，其特征在于:所采用的表面包覆劑為PEG、硬脂酸、PVA、液態蠟、酒精膠、EVA中的一種。3.根據權利要求1所述的納米鎢粉注射成形方法，其特征在于:噴霧干燥進風口溫度為220?250°C，出風口溫度為120?160°C，離心器轉速為6000?lOOOOrpm。4.根據權利要求1所述的納米鎢粉注射成形方法，其特征在于:注射成形所用粘結劑為石蠟(40-60% )、高密度聚乙烯(10-20% )、聚丙烯(10-20% )、硬脂酸(5% -10% )，注射溫度為150?165°C ;溶劑脫脂采用三氯乙烯，浸泡時間為3-12h，熱脫脂氣氛采用高純氫氣，熱脫脂工藝制度為以1°C /min升溫至420°C，保溫30-60min，接著以2°C /min升溫至600°C，保溫10-30min，再以10°C /min升溫至900°C，保溫30_90min ;燒結氣氛采用高純氫氣，燒結溫度為1200-1600°C。5.根據權利要求書1中所述的納米鎢粉注射成形方法，其特征在于:制得的納米鎢粉體造粒料粒度為1?30 μ m，造粒后與粘結劑混煉后裝載量達50?60%。6.根據權利要求書1中所述的納米鎢粉注射成形方法，其特征在于:造粒后鎢粉經注射成形后，1550°C高純氫氣保護作用下致密度大于95%，變形小，表面質量好。
【專利摘要】本發明提供一種納米鎢粉注射成形方法，屬于粉末注射成形技術領域。其工藝流程為：向納米鎢粉中加入1-5wt％包覆劑，與去離子水配制成漿料；經噴霧干燥進行造粒，制得納米鎢造粒料，將造粒料與粘結劑按體積比為50:50-60:40的配比置于輥式混煉機上進行混煉，再經注射成形制備成鎢生坯，經脫脂、燒結后制得鎢制品。本發明預先將納米鎢粉進行造粒，提高粉末的流動性以及松裝密度與振實密度，提高了鎢喂料的裝載量，經注射成形、脫脂、燒結工藝制得鎢制品，在維持納米粉末良好燒結性的同時提高了注射成形裝載量，具有收縮變形小，尺寸精度高，表面質量好，燒結溫度低等特點。
【IPC分類】B22F1/02, B22F3/22
【公開號】CN105382255
【申請號】CN201510922732
【發明人】秦明禮, 李睿, 章林, 趙尚節, 陳鵬起, 魯慧峰, 陳錚, 賈寶瑞, 曲選輝
【申請人】北京科技大學
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年12月14日