專利名稱：由蒽醌氧化工作液噴射萃取過氧化氫工藝過程的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種蒽醌法過氧化氫生產中由蒽醌氧化液噴射萃取過氧化氫的工藝過程。屬于H2O2生產技術。
背景技術：
過氧化氫是一種重要的化學品，廣泛用于化學品合成、漂白和環境保護等領域。目前，H2O2的生產技術主要是蒽醌衍生物自動氧化法(簡稱蒽醌法)。蒽醌法的典型化學反應見式(1)和(2)。 式中R為烷基反應過程是在催化劑存在下用氫將工作液(所述的工作液是烷基蒽醌溶于適當有機溶劑的溶液)中的烷基蒽醌氫化，生成相應的烷基氫蒽醌(見反應式1)。溶劑中的氫蒽醌與催化劑分離后經氧化(氧化后的工作液稱為氧化液)生成過氧化氫，同時氫蒽醌復原為蒽醌(見反應式2)。最后用水萃取有機溶劑中的H2O2，得到H2O2水溶液。萃取后的工作液經飽和K2CO3溶液和活性氧化鋁處理后回入氫化過程。萃取設備多用篩板塔，塔板數為40-50塊，氧化液由塔底進入，純水由塔頂進入，兩相逆流接觸，由塔底得到濃度為20-35％的H2O2水溶液。

發明內容
本發明的目的在于提供一種由蒽醌氧化液噴射萃取H2O2工藝過程。該工藝過程萃取效率高，能有效地降低塔高，節省設備投資。
為達到上述目的，本發明是通過下述技術方案加以實現的。以兩端段直徑大于中間段直徑異徑的填料塔或者板式塔為萃取塔，實現2-乙基蒽醌和四氫-2-乙基蒽醌或2-戊基蒽醌和四氫-2-戊基蒽醌氧化工作液連續萃取生產過氧化氫過程，塔頂進入連續相水，塔底噴射氧化液的氣體混合物萃取過氧化氫的操作，上述氧化液中2-乙基蒽醌或2-戊基蒽醌的含量為10～30g/L，四氫-2-乙基蒽醌或四氫-2-戊基蒽醌的含量為70～90g/L，氧化液的溶劑重芳烴與磷酸三辛酯體積比為3∶1～5∶1，其工藝特征在于，塔底進料是以空氣或惰性氣體與氧化液以體積比1∶1～5∶1在混合管內混合后，并以0.4～0.5m/s噴射速度噴入水相，在塔內以2×10-3～3×10-3m/s的空塔氣速促進分散相的表面更新；分散相與連續相體積比為1～50；全塔操作溫度30～50℃。
上述的氣液混合體積比優選1∶1～3∶1；分散相氧化液與連續相水體積比優選40～50；全塔操作溫度優選40～50℃。
本發明的優點在于，噴射萃取以氣體與工作液混合物進行噴射，使分散相液滴直徑變小，增加了相際接觸面積，從而提高了傳質速率，使萃取所需的理論級數減少，塔高降低，節省設備投資。
下面對本發明進行詳細描述。當以篩板塔為萃取塔時，本發明的操作過程是，氣體與有機相在裝有靜態混合器的進料管中混合后經一個特制的噴頭由塔底開始進入水相，有機相被氣體和篩孔分散成液滴向上運動，加有磷酸等穩定劑和硝酸銨等緩蝕劑的純水由塔頂進塔并經溢流管連續向下流動，分散相和連續相逆流接觸。萃取液由塔底流出，萃余相由塔頂流出，經K2CO3和活性氧化鋁處理后循環送入氫化階段。上升氣體由塔頂引出后放空或經壓縮后返回萃取塔底。
具體實施例方式
實施例1萃取塔的塔徑為φ20mm，上澄清段直徑為φ40mm，下澄清段直徑為φ30mm，塔高為1.7m，其中上、下澄清段高度各為0.4m，萃取段高度為0.9m，萃取段為空塔，不裝填料或篩板。含有過氧化氫4g/L的蒽醌氧化液以10mL/min的流量由泵送入混合管，空氣由壓縮機送入混合管，氧化液和空氣在混合管中混合后經裝有靜態混合器的噴嘴進入塔底成為分散相，在塔內則僅依靠氣體的作用將聚并的分散相大液滴分散為細小液滴。加有磷酸的水以9mL/min的流量由泵經塔頂分布器送入塔內與分散相逆流接觸萃取。由萃取塔頂流出的萃余相送后處理裝置，塔底得到過氧化氫水溶液。全塔在常壓、48℃下操作，結果見表1。
實施例2萃取塔的塔徑為φ50mm，內裝鈍化后的不銹鋼篩板7塊，上澄清段直徑為φ100mm，下澄清段直徑為φ75mm，上、下澄清段高度各為0.3m。含有過氧化氫4.63g/L的蒽醌氧化液以150mL/min的流量由泵送入混合管，來自鋼瓶的氮氣進入混合管與氧化液混合后經裝有靜態混合器的噴嘴進入塔底成為分散相，在塔內依靠氣體和篩板的作用使分散相不斷地進行表面更新。加有磷酸的水以3mL/min的流量由泵經塔頂分布器送入塔內與分散相逆流接觸萃取。由萃取塔頂流出的萃余相送后處理裝置，塔底得到過氧化氫水溶液。全塔在常壓、48℃下操作，結果見表1。
實施例3萃取塔的塔徑為φ20mm，上澄清段直徑為φ40mm，下澄清段直徑為φ30mm，塔高為1.7m，其中上、下澄清段高度各為0.4m，填料層高度為0.9m，所裝填料為鈍化后的φ3.5×3.5mm不銹鋼θ環填料。水相流量為3mL/min，氧化液流量為20mL/min，氧化液中過氧化氫含量為6.5g/L，空氣流量為84.8mL/min，全塔在常壓、48℃下操作，結果見表1。
表1三個實施例的萃取結果氧化液中H2O2塔底萃取相 塔頂萃余相實施例 氣體流量 的濃度 氧化液/水 H2O2濃度 H2O2濃度 H2O2收率mL/min g/L 體積比g/L g/L ％1 84.8 4 1.11 4.310.1197.22 200 4.6350168.74 0.8 82.73 84.8 6.5 6.67 40.16 0.3 95.權利要求
1.一種由蒽醌氧化液噴射萃取過氧化氫的工藝過程，該過程以兩端段直徑大于中間段直徑異徑的填料塔或者板式塔為萃取塔，實現2-乙基蒽醌和四氫-2-乙基蒽醌或2-戊基蒽醌和四氫-2-戊基蒽醌氧化工作液連續萃取生產過氧化氫，塔頂進入連續相水，塔底噴射氧化液的氣體混合物進行萃取，上述氧化液中2-乙基蒽醌或2-戊基蒽醌的含量為10～30g/L，四氫-2-乙基蒽醌或四氫-2-戊基蒽醌的含量為70～90g/L，氧化液的溶劑重芳烴與磷酸三辛酯體積比為3∶1～5∶1，其特征在于塔底進料是以空氣或惰性氣體與氧化液以體積比1∶1～5∶1在混合管內混合后，并以0.4～0.5m/s噴射速度噴入水相，在塔內以2×10-3～3×10-3m/s的空塔氣速促進分散相的表面更新；分散相與連續相體積比為1～50；全塔操作溫度30～50℃。
2.按權利要求1所述的由蒽醌氧化液噴射萃取過氧化氫的工藝過程，其特征在于氣液混合體積比優選1∶1～3∶1；分散相氧化液與連續相水體積比優選40～50；全塔操作溫度優選40～50℃。
全文摘要
本發明公開了一種由蒽醌氧化液噴射萃取過氧化氫的工藝過程。該過程以異徑的填料塔或者板式塔為萃取塔，實現2－乙基蒽醌和四氫－2－乙基蒽醌或2－戊基蒽醌和四氫－2－戊基蒽醌氧化工作液連續萃取生產過氧化氫。塔頂進入連續相水，塔底噴射氧化液的氣體混合物進行萃取，其特征在于塔底進料是以空氣或惰性氣體與氧化液以體積比1∶1～5∶1在混合管內混合后，并以0.4～0.5m/s噴射速度噴向水相；分散相與連續相體積比為1～50；全塔操作溫度30～50℃。本發明的優點在于，萃取效率高，能有效地降低塔高，節省設備投資。
文檔編號C01B15/023GK1415535SQ02146300
公開日2003年5月7日 申請日期2002年10月23日 優先權日2002年10月23日
發明者王蒞, 馬忠龍, 呂樹祥, 顏廷哲, 王亞權, 米鎮濤 申請人:天津大學