專利名稱：燃燒合成制備硼粉方法
技術領域：
本發明是涉及的是使用燃燒合成技術制備元素硼粉的方法。具體是使用機械合金化的設備對原料進行處理，使之活性提高，通過燃燒合成技術進行反應制得硼粉。
背景技術：
元素硼粉目前的工業化生產方法主要是鎂熱還原法，鎂熱還原法是使用氧化硼和鎂粉作為主要原料，利用鎂將硼還原出來。反應式為
其生產工藝是將150微米的硼酐粉與鎂粉按3∶1(重量比)混合，在管式爐中，于850-900℃，在真空條件下進行還原反應，使硼酐還原成元素硼，然后將反應物料用酸洗滌以除去氧化鎂等雜質，經過濾、洗滌、烘干等工序，可以得到純度為85％的硼粉。
硼粉生產的鎂熱還原法，它存在許多不足之處，特別是此法得到的產品純度不高，在不做后續提純處理的情況下只能達到85％，在用過量氧化硼處理的情況下只能達到92％左右。它的工藝過程復雜，難于控制，且該反應收率低，產品生產成本高。
燃燒合成方法，也稱自蔓延高溫合成方法，是利用化學反應自身放熱以維持反應持續進行，制備材料的一種技術，其只適用于一些強放熱體系。
由于反應是一個弱放熱體系，只能是用加熱方法，將物料加熱在850-900℃，在真空條件下進行還原反應。長久以來確認這個反應是不可能通過燃燒合成方法即自蔓延高溫合成法完成的。
發明內容
本發明的目的是針對現有技術情況，提供一種方法簡便，生產成本低，產品質量好，純度和產品收率高的燃燒合成法制備硼粉的方法。
本發明的技術方案是，將氧化硼和鎂粉以1-2.5∶1(重量)混合，用高能磨，在氬氣保護下進行研磨，研磨時間為3-30小時，將物料取出，將物料制坯，或直接用粉料，放入燃燒合成反應器中，用爆燃法引發或用電阻絲引發進行燃燒合成反應。其燃燒合成反應即可以在空氣中進行反應，也可以在氬氣保護下進行反應。反應完成后，用酸洗滌除去氧化鎂等，即得純度達90-97％的硼粉。
本發明使用了通常只在機械合金化領域使用的高能磨，如高能振動球磨機、高能攪拌磨、行星球磨機等對氧化硼和鎂粉進行研磨處理。不僅使物料的粒度縮小，達到原料混合最大的均勻性，而且使物料原先的晶體結構破壞，產生晶相上的相互結合，表面能得到提高，使氧化硼與鎂粉之間的反應界面大為增加，使物料活化，反應活性被提高。這種研磨產生一種未知的預反應，這種活化和預反應是有利的，能夠提高物料反應活性。使物料能夠很容易的引發自蔓延高溫合成反應。這樣做就能通過燃燒合成方法來制備硼粉，大大提高了生產效率，并生產出超細的硼粉。另一方面，由于在燃燒合成過程中，燃燒波的傳遞是呈層狀的，使反應完的物料不與未反應的物料繼續反應，從而大大避免了副反應生成硼鎂間化合物的可能性，產品質量好，純度和產品收率高，生產成本低。
具體實施例方式
實施例1將氧化硼和鎂粉以1∶1(重量)混合，用高能振動球磨機在氬氣保護下研磨處理3小時，得到粒度小于6微米，將該物料取出，粉狀物料直接放入燃燒合成反應器中，用電阻絲點燃引發反應，冒出大量白色煙霧，反應在幾分鐘內結束，待反應物降溫后取出，經10％鹽酸洗滌除去氧化鎂后，經過濾、干燥，得到硼粉，純度≥90％，粒度≤6微米，收率為91％(以鎂計)。
實施例2將氧化硼和鎂粉以1.5∶1(重量)混合，用高能振動球磨機在氬氣保護下研磨處理14小時，得到粒度≤3微米，將該物料取出，粉狀物料直接放入燃燒合成反應器中，用爆燃法點燃引發反應，冒出大量白色煙霧，反應在二分鐘內結束，待反應物降溫后取出，經10％鹽酸洗滌除去氧化鎂后，經過濾、干燥，得到硼粉，純度≥95％，粒度≤3微米，收率為93％(以鎂計)。
實施例3將氧化硼和鎂粉以2.5∶1(重量)混合，用高能振動球磨機在氬氣保護下研磨處理25小時，得到粒度≤1微米，將該物料取出，經制坯，然后放入燃燒合成反應器中在氬氣保護下，用電阻絲點燃引發反應，冒出大量白色煙霧，反應在三分鐘內結束，待反應物降溫后取出，經10％鹽酸洗滌除去氧化鎂后，經過濾、干燥，得到硼粉，純度≥95％，粒度≤1微米，收率為92％(以鎂計)。
氧化硼和鎂粉的混合配比中，一般要求氧化硼過量，氧化硼過量主要有兩個作用，1是在進行燃燒合成反應中起稀釋劑作用，通過調整氧化硼的量達到對燃燒過程的控制。2是氧化硼過量可以咸少硼鎂化合物如二硼化鎂的形成，從而提高產品的純度。
權利要求
1.燃燒合成制備硼粉方法，其特征在于將氧化硼和鎂粉以1-2.5∶1(重量)混合，用高能磨，在氬氣保護下進行研磨，研磨時間為3-30小時，將物料取出，將物料制坯，或直接用粉料，放入燃燒合成反應器中，用爆燃法引發或用電阻絲引發進行燃燒合成反應，反應完成后，用酸洗滌除去氧化鎂，得硼粉。
2.根據權利要求1所述的燃燒合成制備硼粉方法，其特征在于燃燒合成反應是在氬氣保護下進行。
3.根據權利要求1所述的燃燒合成制備硼粉方法，其特征在于所說的高能磨是高能振動球磨機、高能攪拌磨、行星球磨機等。
全文摘要
本發明燃燒合成制備硼粉方法，將氧化硼和鎂粉以1－2.5∶1(重量)混合，用高能磨在氬氣保護下進行研磨3－30小時，將物料制坯，或直接用粉料，放入燃燒合成反應器中，用爆燃法引發或用電阻絲引發進行燃燒合成反應，反應完成后，用酸洗滌除去氧化鎂，即得純度達90－97％的硼粉。
文檔編號C01B35/02GK1508070SQ0214493
公開日2004年6月30日 申請日期2002年12月17日 優先權日2002年12月17日
發明者倪坤, 馬賢鋒, 倪 坤 申請人:丹東市化工研究所有限責任公司