料”發生,提高成品率。
[0030](7)本發明可有效實現高濃沉釩,提高生產效率。
[0031](8)本發明所得五氧化二I凡:純度彡99% ;雜質含量Na ( 0.5wt%,Si ( 0.3wt%,Fe彡0.5wt%, P彡0.lwt% ;所得三氧化二釩:純度彡98% ;雜質含量Na彡0.8%,Si彡0.5%,Fe 彡 0.8%,P 彡 0.2%。
【附圖說明】
[0032]圖1是本發明的工藝流程示意圖。
【具體實施方式】
[0033]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0034]
實施例1
以承德某地區釩渣鈉化焙燒為例,本方法的具體工藝如下所述。
[0035]a)鈉化焙燒:將含釩物料釩渣、鈉鹽及沉釩上清液混合均勻,在800°C,氧化氣氛下焙燒5h后,得到鈉化焙燒熟料;投料質量比按含釩物料:鈉鹽:沉釩上清液=100:10:3加入;
b)熟料浸出:用剩余沉釩上清液浸出焙燒后熟料,過濾,得到尾渣與浸出液,所述浸出液含V控制在24.5g/L ;
c)冷卻脫鈉:所述浸出液冷卻攪拌至20°C,待鈉鹽晶體完全析出,過濾,得到鈉鹽與脫鈉后液,鈉鹽返回鈉化焙燒流程;
d)凈化除雜:脫鈉后液加入氯化鋁,50°C下攪拌反應,過濾得到凈化液;鋁鹽添加量為招鹽中招:脫鈉后液中娃物質的量比=1.5:1 ;
e)結晶沉釩:在凈化液中加入沉淀藥劑哌嗪及轉晶母液,哌嗪加入量為合格釩液中含釩質量的10%,攪拌溶解;然后加鹽酸調節凈化液的pH值至2.0 ;30°C下,繼續攪拌使釩配合物晶體析出,攪拌速率控制在80?100轉/min,結晶時間Ih,過濾得到含釩配合物晶體及沉釩母液;含釩配合物晶體收率達到99%,沉釩母液V=0.15g/L0
[0036]f)轉晶提純:將含釩配合物加入至質量百分數20%氯化銨溶液中,攪拌0.5h,過濾,得到轉晶母液和精制含釩配合物;所述含釩配合物:氯化銨溶液質量比=1:4之間,轉晶母液返回結晶沉釩工序;
g)煅燒:精制含釩配合物在氧化氣氛下,500°C煅燒3h,得到五氧化二釩。
[0037]h)除鉻-循環利用:沉釩母液含Cr=6.5g/L,經丙烯接枝苯乙烯強堿陰離子交換纖維作為吸附介質進行吸附后,得到沉釩上清液Cr=190mg/L,返回代替鈉鹽進行焙燒并熟料浸出工序。
[0038]所得五氧化二I凡:純度 99.1% ;雜質含量 Na: 0.4wt%, S1: 0.2wt%, Fe: 0.4wt%,P:0.08wt%o
[0039]實施例2
以承德某地區釩渣鈉化焙燒為例,本方法的具體工藝如下所述。
[0040]a)鈉化焙燒:將含釩物料釩渣、鈉鹽及沉釩上清液混合均勻,在700°C,氧化氣氛下焙燒5h后,得到鈉化焙燒熟料;投料質量比按含釩物料:鈉鹽:沉釩上清液=100:5:1加入;
b)熟料浸出:用剩余沉釩上清液浸出焙燒后熟料,過濾,得到尾渣與浸出液,所述浸出液含V控制在10g/L ;
c)冷卻脫鈉:所述浸出液冷卻攪拌至0°C,待鈉鹽晶體完全析出,過濾,得到鈉鹽與脫鈉后液,鈉鹽返回鈉化焙燒流程;
d)凈化除雜:脫鈉后液加入氯化鋁,40°C下攪拌反應,過濾得到凈化液;鋁鹽添加量為招鹽中招:脫鈉后液中娃物質的量比=1:1 ;
e)結晶沉釩:在凈化液中加入沉淀藥劑二乙基胺中及轉晶母液,二乙基胺加入量為合格釩液中含釩質量的2%,攪拌溶解;然后加鹽酸調節凈化液的pH值至7.0 ;-5°C下,繼續攪拌使釩配合物晶體析出,攪拌速率控制在80?100轉/min,結晶時間0.4h,過濾得到含釩配合物晶體及沉銀母液;含銀配合物晶體收率達到98%,沉銀母液V=lg/L。
[0041]f)轉晶提純:將含釩配合物加入至質量百分數25%氯化銨溶液中,攪拌1.5h,過濾,得到轉晶母液和精制含釩配合物;所述含釩配合物:氯化銨溶液質量比=1:1,轉晶母液返回結晶沉釩工序;
g)煅燒:精制含釩配合物在氧化氣氛下,400°C煅燒3h,得到五氧化二釩。
[0042]h)除鉻-循環利用:沉釩母液含Cr=7.9g/L,經丙烯接枝苯乙烯強堿陰離子交換纖維作為吸附介質進行吸附后,得到沉釩上清液Cr=200mg/L,返回代替鈉鹽進行焙燒并熟料浸出工序。
[0043]所得五氧化二f凡:純度 99.0% ;雜質含量 Na: 0.25wt%, S1: 0.3wt%, Fe: 0.2wt%,P:0.04wt%o
[0044]實施例3
以承德某地區釩渣鈉化焙燒為例,本方法的具體工藝如下所述。
[0045]a)鈉化焙燒:將含釩物料釩渣、鈉鹽及沉釩上清液混合均勻,在780°C,氧化氣氛下焙燒3.5h后,得到鈉化焙燒熟料;投料質量比按含釩物料:鈉鹽:沉釩上清液=100:14:4加入;
b)熟料浸出:用剩余沉釩上清液浸出焙燒后熟料,過濾,得到尾渣與浸出液,所述浸出液含 V 控制在 15.7g/L, Na=20.lg/L ;
c)冷卻脫納:省略;
d)凈化除雜:浸出液加入氯化鋁,49°C下攪拌反應,過濾得到凈化液;鋁鹽添加量為鋁鹽中招:脫鈉后液中娃物質的量比=2:1 ;
e)結晶沉釩:在凈化液中加入沉淀藥劑哌嗪及轉晶母液,哌嗪加入量為合格釩液中含釩質量的22%,攪拌溶解;然后加鹽酸調節凈化液的pH值至4.0 ;30°C下,繼續攪拌使釩配合物晶體析出,攪拌速率控制在80?100轉/min,結晶時間Ih,過濾得到含釩配合物晶體及沉釩母液;含釩配合物晶體收率達到99%,沉釩母液V=0.27g/L0
[0046]f)轉晶提純:將含釩配合物加入至質量百分數22%氯化銨溶液中,攪拌2h,過濾,得到轉晶母液和精制含釩配合物;所述含釩配合物:氯化銨溶液質量比=1:2,轉晶母液返回結晶沉釩工序;
g)煅燒:精制含釩配合物在氧化氣氛下,600°C煅燒lh,得到五氧化二釩。
[0047]h)除鉻-循環利用:沉釩母液含Cr=2.35g/L,返回代替鈉鹽進行焙燒并熟料浸出工序。
[0048]所得五氧化二f凡:純度 99.5% ;雜質含量 Na: 0.2wt%, S1: 0.lwt%, Fe: 0.2wt%,P:0.06wt%o
[0049]實施例4
以含釩廢催化劑鈉化焙燒(含釩溶液,V=32.lg/1)為例,本方法具體工藝如下所述。
[0050]a)鈉化焙燒:將含釩物料釩渣、鈉鹽及沉釩上清液混合均勻,在850°C,氧化氣氛下焙燒4h后,得到鈉化焙燒熟料;投料質量比按含釩物料:鈉鹽:沉釩上清液=100:20:5加入;
b)熟料浸出:用剩余沉釩上清液浸出焙燒后熟料,過濾,得到尾渣與浸出液,所述浸出液含 V=32g/L ;
c)冷卻脫鈉:所述浸出液冷卻攪拌至20°C,待鈉鹽晶體完全析出,過濾,得到鈉鹽與脫鈉后液,鈉鹽返回鈉化焙燒流程;
d)凈化除雜:脫鈉后液加入氯化鋁,60°C下攪拌反應0.6h后,過濾得到凈化液;鋁鹽添加量為招鹽中招:脫鈉后液中娃物質的量比=1.2:1 ;
e)結晶沉釩:在凈化液中加入沉淀藥劑六次甲基四胺及轉晶母液,六次甲基四胺加入的質量為溶液內釩元素質量的20%,攪拌溶解;然后加醋酸調節凈化液的pH值至3.0 ;25°C下,繼續攪拌使釩配合物晶體析出,攪拌速率控制在80?100轉/min,結晶時間0.5h,過濾得到含銀配合物晶體及沉銀母液;含銀配合物晶體收率達到98%,沉銀母液V=0.lg/L。
[0051]f)轉晶提純:將含釩配合物加入至質量百分數30%氯化銨溶液中,攪拌lh,過濾,得到轉晶母液和精制含釩配合物;所述含釩配合物:氯化銨溶液質量比=1:5之間,轉晶母液返回結晶沉釩工序;
g)煅燒:精制含釩配合物在還原氣氛下,500°C下,煅燒3h,得到三氧化二釩;還原性氣體為氨氣。
[0052]h)除鉻-循環利用:沉釩母液含Cr=2.35g/L,返回代替鈉鹽進行焙燒并熟料浸出工序。
[0053]所得三氧化二釩:純度98.5% ;雜質含量 Na:0.45%,S1:0.22%,Fe:0.3%,Ρ:0.11