一種采用氣相色譜法測定醇類化合物的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種采用氣相色譜法測定醇類化合物的檢測方法，屬于化合物化學檢 測領域。
【背景技術】
[0002] 對于工作場所空氣有毒物質測定中，醇類化合物的檢測方法一般是采用氣相色譜 法，標準要求⑶X-102或FFAP:WAW= 10 :100色譜柱，柱溫：140度；汽化室溫度：180度； 檢測室溫度：200度；載氣流量：35ml/min。同樣的，對于其他空氣有毒物質的測定中也可以 采用氣相色譜法，其核心技術是選擇使用合適的色譜柱及合適的柱溫、汽化室溫度、檢測室 溫度及載氣流量。如果摸索不到合適的條件，將不會出峰或出峰不完全從而影響檢測數據 的準確性。
[0003] 對于眾多的利用氣相色譜法檢測的項目，根據標準要求不同項目要求使用不同的 色譜柱，為此頻繁的更換色譜柱而導致出現增加柱子損害的風險。一根色譜柱價格很貴 (毛細管大約5000多元一根）而且頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞，而且費時。
[0004] 因此如何的選擇使用一根毛細管柱，適用各種項目測定的條件，而且確保各項檢 測數據準確并且符合要求，做到節約省時且數據準確的多重優點，是目前檢測行業中的研 宄人員急需解決的難題。

【發明內容】

[0005] 本發明的目的在于針對現有技術中的不足，提供一種采用氣相色譜法測定醇類化 合物的檢測方法，具有成本降低，節約時間，準確性高的優點。
[0006] 為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種采用氣相色譜法測定醇類 化合物的檢測方法，包括樣品采集和分析測定步驟，其創新點在于：所述分析測定步驟中氣 相色譜儀的氣相條件設置為采用HP-INWffAX毛細管色譜柱，柱溫為70度，汽化室溫度為180 度，檢測室溫度為200度，載氣流量為5ml/min。
[0007] 進一步的，所述樣品采集包括短時間采樣、長時間采樣、個體采樣和空白樣品采 樣；所述短時間采樣為在采樣點，打開活性炭管兩端，以300mL/min流量采集15min空氣樣 品；所述長時間采樣為在采樣點，打開活性炭管兩端，以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣 品；所述個體采樣為在采樣點，打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近 呼吸帶，以50mL/min流量采集此~8h空氣樣品；所述空白樣品采樣為將活性炭管帶至采 樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
[0008] 進一步的，所述分析測定步驟包括樣品處理、標準曲線的配制及測定和樣品測定。
[0009] 進一步的，所述樣品處理根據國家標準將醇類化合物中的不同化合物分別進行處 理。
[0010] 進一步的，所述標準曲線的配制及測定根據國家標準將醇類化合物中的不同化合 物的標準曲線進行配制。
[0011] 進一步的，所述樣品測定為用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白，測 得的樣品和空白樣品的峰高或峰面積值，由標準曲線或回歸方程得所測樣品的濃度。
[0012] 本發明的有益效果：本發明的這種采用氣相色譜法測定醇類化合物的檢測方法， 選用一種HP-INWffAX毛細管，設置柱溫為70度，汽化室溫度為180度，檢測室溫度為200 度，載氣流量為5ml/min，檢測醇類化合物結果檢測數據準確，符合國家要求，省時高效。選 用這種HP-INWWAX毛細管，設定合適的測定條件后，同時還可以進行芳香烴類化合物、非甲 烷總烴和鹵代烷烴類化合物的檢測，解決了頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞且費時的問 題，既節約又省時更重要的是保證了數據的準確性。
【具體實施方式】
[0013] 下面結合具體實施例對本發明的技術方案作詳細說明。
[0014] 實施例1
[0015] 采用氣相色譜法測定甲醇、異丙醇、丁醇、異戊醇、異辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯 醇、乙二醇或氯乙醇的檢測方法：
[0016] 1、儀器：
[0017] 硅膠管：溶劑解吸型，200mg/100mg硅膠（用于甲醇和乙二醇）；
[0018] 活性炭管：溶劑解吸型，100mg/50mg活性炭（用于異丙醇、丁醇、異戊醇、異辛醇、 二丙酮醇、丙烯醇和氯乙醇）；
[0019] ⑶X-501管：溶劑解吸型，100mg/50mg⑶X-501 (用于糠醇）；
[0020] 空氣采樣器；
[0021] 溶劑解吸瓶，5mL。
[0022] 微量注射器，10UL。
[0023] 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。
[0024] 2、儀器檢測條件：
[0025] HP-INWWAX毛細管色譜柱；
[0026] 柱溫：70 度；
[0027] 汽化室180度；
[0028] 檢測室：200度；
[0029] 載氣流量：5ml/min。
[0030] 3、試劑：
[0031] 解吸液：如表1所示
[0032] 標準溶液：于25mL容量瓶中，加入5mL解吸液，準確稱量后，加入一定量待測物，再 準確稱量；分別用相應的解吸液稀釋至刻度，由2次稱量之差計算出濃度，為標準溶液。
[0033] 表 1
[0034]
【主權項】
1. 一種采用氣相色譜法測定醇類化合物的檢測方法，包括樣品采集和分析測定步驟， 其特征在于：所述分析測定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設置為采用HP-INWWAX毛細管色 譜柱，柱溫為70度，汽化室溫度為180度，檢測室溫度為200度，載氣流量為5ml/min。
2. 根據權利要求1所述的采用氣相色譜法測定醇類化合物的檢測方法，其特征在于： 所述樣品采集包括短時間采樣、長時間采樣、個體采樣和空白樣品采樣；所述短時間采樣為 在采樣點，打開活性炭管兩端，以300mL/min流量采集15min空氣樣品；所述長時間采樣為 在采樣點，打開活性炭管兩端，以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品；所述個體采樣為在 采樣點，打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50mL/min流 量采集2h~8h空氣樣品；所述空白樣品采樣為將活性炭管帶至采樣點，除不連接采樣器采 集空氣樣品外，其余操作同樣品。
3. 根據權利要求1所述的采用氣相色譜法測定醇類化合物的檢測方法，其特征在于： 所述分析測定步驟包括樣品處理、標準溶液的配制及測定、標準曲線的制作和樣品測定。
4. 根據權利要求3所述的采用氣相色譜法測定醇類化合物的檢測方法，其特征在于： 所述樣品處理根據國家標準將醇類化合物中的不同化合物分別進行處理。
5. 根據權利要求3所述的采用氣相色譜法測定醇類化合物的檢測方法，其特征在于： 所述標準溶液的配制及測定根據國家標準將醇類化合物中的不同化合物的標準曲線進行 配制。
6. 根據權利要求3所述的采用氣相色譜法測定醇類化合物的檢測方法，其特征在于： 所述樣品測定為用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白，測得的樣品和空白樣品 的峰高或峰面積值，由標準曲線或回歸方程得所測樣品的濃度。
【專利摘要】本發明公開了一種采用氣相色譜法測定醇類化合物的檢測方法，包括樣品采集和分析測定步驟，分析測定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設置為采用HP-INWWAX毛細管色譜柱，柱溫為70度，汽化室溫度為180度，檢測室溫度為200度，載氣流量為5ml/min。本發明的這種采用氣相色譜法測定醇類化合物的檢測方法，選用一種HP-INWWAX毛細管，設置柱溫為70度，汽化室溫度為180度，檢測室溫度為200度，載氣流量為5ml/min，檢測醇類化合物結果檢測數據準確，符合國家要求，省時高效。選用這種HP-INWWAX毛細管，設定合適的測定條件后，同時還可以進行芳香烴類化合物、非甲烷總烴和鹵代烷烴類化合物的檢測，解決了頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞且費時的問題，既節約又省時更重要的是保證了數據的準確性。
【IPC分類】G01N30-02, G01N1-22
【公開號】CN104764812
【申請號】CN201410735805
【發明人】周樹華, 陶小霞
【申請人】江蘇泰潔檢測技術有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2014年12月8日