專利名稱:用于含聚氨酯組合物的刻蝕方法
本發明涉及掃描電鏡研究高分子合金用的刻蝕方法，特別是關于掃描電鏡研究含聚氨酯組合物的刻蝕方法。
掃描電鏡由于制樣快速、簡便，被廣泛用于研究高分子共混物的形態和相結構。掃描電鏡照片上黑白不同的區域是由于樣品相應區域表面的形貌決定的。在個別情況下，例如當試樣為兩相結構，且分散相為球狀粒子時，在低溫冷斷面上，分散相粒子或突出于觀察表面或只在表面留下凹洞，此時表面形貌直接反映兩相結構。然而，在大多數情況下，共混物的兩相結構往往被試樣的表面形貌所掩蓋，從而導致錯誤的結論。為了獲得共混物真實的相結構，通常采用溶劑或試劑將兩相組成中的次要成份溶解或分解掉，使真實的相結構充分暴露出來。因此，對由兩種或兩種以上聚合物組成的高分子共混物，刻蝕劑和刻蝕條件的選擇就顯得更為重要，既要保證對分散相(次要組份)刻蝕的充分性，又要避免刻蝕劑對連續相(主要組份)結構的破壞。只有這樣，才能清晰地觀察到共混物中各組份的真實形態。
對于含聚氨酯彈性體的共混物，以往無法找到一種可使聚氨酯溶解而對聚合物其它組份不溶解的合適溶劑。文獻Journal of Applied polymer Science，Vol．50，719-727(1993)中介紹了聚氨酯／苯乙烯-丙烯腈無規共聚物組合物的刻蝕技術。但該文獻中只介紹了刻蝕苯乙烯-丙烯腈無規共聚物的技術，因而不能觀察到聚氨酯作為次要組份時組合物的形態。為了克服以往技術存在的缺點，提供一種能用掃描電鏡觀察到含聚氨酯組合物真實形態的技術，本發明者發明了用于含聚氨酯組合物的刻蝕技術。
本發明的技術目的是通過以下的技術方案來實現的一種用于含聚氨酯組合物的刻蝕方法，對聚氨酯組份的刻蝕劑為堿金屬氫氧化物的醇溶液，其濃度重量百分數為0．5～5％，刻蝕時間為24～300小時，刻蝕溫度為10～40℃。
上述刻蝕劑堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。堿金屬氫氧化物醇溶液濃度重量百分數優選范圍為1～2％，刻蝕時間優選范圍為120～240小時，刻蝕溫度優選范圍為20～30℃。
其中
圖1，圖2，圖3，圖4分別是苯乙烯-丙烯腈的無規共聚物與熱塑性聚氨酯形成的組合物，其中苯乙烯-丙烯腈的無規共聚物與熱塑性聚氨酯的比例為90∶10，80∶20，70∶30，60∶40，用堿金屬醇溶液刻蝕聚氨酯組份后的電鏡照片，圖5是苯乙烯-丙烯腈的無規共聚物和聚氨酯組份以及乙烯-醋酸乙烯酯形成的三元組合物，用堿金屬醇溶液刻蝕聚氨酯組份后的電鏡照片。
本技術利用聚氨酯的可水解性，采用堿金屬氫氧化物醇溶液作為聚氨酯的化學刻蝕劑，對含有聚氨酯組份的兩元或三元組合物中的聚氨酯組份進行刻蝕，獲得了組合物真實的相結構，取得了良好的技術效果。
實施例1
用掃描電鏡研究90％(重量)的苯乙烯-丙烯腈的無規共聚物與10％(重量)的熱塑性聚氨酯形成的組合物，用2％(重量)的氫氧化鈉醇溶液作為聚氨酯組份的刻蝕劑，在溫度20℃溫度條件下，刻蝕60小時后，從圖1中可以觀察到，聚氨酯組份在苯乙烯-丙烯腈的無規共聚物連續相中得到了很好的分散，分散相尺寸在0．5μm占大多數。
實施例2
用掃描電鏡研究80％(重量)的苯乙烯-丙烯腈的無規共聚物與20％(重量)的熱塑性聚氨酯形成的組合物，用0．8％(重量)的氫氧化鉀醇溶液作為聚氨酯組份的刻蝕劑，在25℃溫度條件下，刻蝕150小時后，從圖2中可以觀察到，聚氨酯組份在苯乙烯-丙烯腈的無規共聚物連續相中得到了很好的分散。
實施例3
用掃描電鏡研究70％(重量)的苯乙烯-丙烯腈的無規共聚物與30％(重量)的熱塑性聚氨酯形成的組合物，用4％(重量)的氫氧化鈉醇溶液作為聚氨酯組份的刻蝕劑，在30℃溫度條件下，刻蝕240小時后，從圖3中可以觀察到，聚氨酯組份在苯乙烯-丙烯腈的無規共聚物連續相中得到了很好的分散。
實施例4
用掃描電鏡研究60％(重量)的苯乙烯-丙烯腈的無規共聚物與40％(重量)的熱塑性聚氨酯形成的組合物，用1．5％(重量)的氫氧化鈉醇溶液作為聚氨酯組份的刻蝕劑，在25℃溫度條件下，刻蝕200小時后，從圖4中可以觀察到，聚氨酯組份在苯乙烯-丙烯腈的無規共聚物連續相中得到了很好的分散。
實施例5
用掃描電鏡研究含76％(重量)的苯乙烯-丙烯腈的無規共聚物與5％(重量)的熱塑性聚氨酯以及19％乙烯-醋酸乙烯酯形成的三元組合物，用1．0％(重量)的氫氧化鈉醇溶液作為聚氨酯組份的刻蝕劑，在26℃溫度條件下，刻蝕160小時后，從圖5中可以觀察到聚氨酯組份被刻蝕后，乙烯-醋酸乙烯酯分散相被聚氨酯組份所包埋，聚氨酯組份位于乙烯-醋酸乙烯酯分散相與苯乙烯-丙烯腈的無規共聚物連續相的界面上，起了相容劑的作用。
權利要求
1．一種用于含聚氨酯組合物的刻蝕方法，其特征在于聚氨酯組份的刻蝕劑為堿金屬氫氧化物的醇溶液，濃度重量百分數為0．5～5％，刻蝕時間為24～300小時，刻蝕溫度為10～40℃。
2．根據權利要求
1所述用于含聚氨酯組合物的刻蝕方法，其特征在于堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
3．根據權利要求
1所述用于含聚氨酯組合物的刻蝕方法，其特征在于堿金屬氫氧化物醇溶液的濃度重量百分數為1～2％。
4．根據權利要求
1所述用于含聚氨酯組合物的刻蝕方法，其特征在于刻蝕聚氨酯組份的時間為120～240小時，溫度為20～30℃。
專利摘要
本發明是關于含聚氨酯組合物的刻蝕方法，該方法采用0.5～5%(重量)的堿金屬氫氧化物醇溶液為刻蝕劑，在10～40℃條件下，刻蝕24～300小時后，有效地刻蝕了共聚物中的聚氨酯組份，反映出了共聚物的相結構，可廣泛用于含聚氨酯組合物的刻蝕。
文檔編號G01N1/32GKCN1060570SQ96116473
公開日2001年1月10日 申請日期1996年8月20日
發明者謝靜薇, 江明, 張勤, 葉惠娟, 盧文奎, 謝文炳, 王浩 申請人:中國石油化工總公司, 復旦大學, 中國石油化工總公司上海石油化工研究院導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan