一種聚乙二醇-碘化鉀-環狀碳酸酯混合體系中碘濃度的檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種聚乙二醇-碘化鉀-環狀碳酸酯混合體系中碘濃度的檢測方法,旨在提供一種適用于以聚乙二醇-碘化鉀體系為催化劑合成環狀碳酸酯的生產過程中環狀碳酸酯粗品中的碘濃度測定的方法，有效解決因聚乙二醇包被碘而造成分析結果偏低和重復性極差的問題，提高碘濃度分析的準確性和重復性。具體步驟如下:（1）準確稱取5～8g樣品于250mL碘量瓶中，加入10mL相應的環狀碳酸酯震蕩溶解待測樣后，加入50mL蒸餾水；（2）加入過量氧化劑并搖勻靜置1min；（3）加入過量草酸并進行加熱；（4）加入酸性試劑酸化并進行碘放大處理：（5）滴定；（6）計算溶液中的碘離子濃度。
【專利說明】一種聚乙二醇-碘化鉀-環狀碳酸酯混合體系中碘濃度的 檢測方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種碘濃度的檢測方法，特別涉及聚乙二醇-碘化鉀-環狀碳酸酯混 合體系中碘濃度的檢測方法。

【背景技術】
[0002] 碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯是應用最為廣泛的環狀碳酸酯，主要應用于塑料、印染、 高分子合成、電池電解液等領域，也是酯交換法合成碳酸二甲酯和丙（乙）二醇的原料。目 前，在國內工業合成碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯的工藝中主要采用的催化劑是以堿金屬鹽為 活性組分的絡合物催化劑，其中是普遍采用的催化劑是碘化鉀-聚乙二醇絡合物。但是，催 化劑碘化鉀-聚乙二醇絡合物在合成環狀碳酸酯過程中形成一種以碘化鉀-聚乙二醇-環 狀碳酸酯為主體的混合體系，該體系具有較高的粘度，其粘度隨著合成環狀碳酸酯反應的 進行不斷增大，碘離子濃度由〇. 9%逐漸降到0. 15%，活性中心逐漸老化喪失，由此造成環狀 碳酸酯的合成反應效率低下，產品品質惡化。因此為管控該體系催化劑的活性尋找一種快 速檢測方法勢在必行。
[0003] 目前有文獻報道的碘測定的方法有：在強酸性條件下， F被氧化后生成在JDf與過量反應生成h ,使原溶液中碘增加5倍的一步放大法測定水 溶液中的微量碘；國標GB/T 13025. 7-1999中有一種直接滴定法，兩種氧化還原法和一種 光度法，其中次氯酸鈉氧化還原法則是國標規定的仲裁法。但是沒有一種用于一定粘度組 分復雜的有機混合物中碘濃度的測定方法。


【發明內容】

[0004] 本發明的目的是提供一種適用于以聚乙二醇-碘化鉀體系為催化劑合成環狀碳 酸酯的生產過程中環狀碳酸酯粗品中的碘濃度測定的方法，有效解決因聚乙二醇包被碘而 造成分析結果偏低和重復性極差的問題，提高碘濃度分析的準確性和重復性。
[0005] 本發明一種聚乙二醇_碘化鉀_環狀碳酸酯混合體系中碘濃度的檢測方法，采用 下述步驟予以實現：（1).取樣及樣品的前處理：準確稱取5?Sg待測樣品于250mL碘量瓶 中，加入IOmL相應的環狀碳酸酯震蕩溶解樣品后，加入50mL蒸餾水；（2).向上述溶液中加 入過量的有效氯濃度濃度為2. 20%?3. 00%的氧化劑次氯酸鈉，并搖勻靜置Imin ; (3).向 步驟（2)中的溶液中加入過量物質的量濃度為0. 38-0. 60mol/L的還原劑草酸，并加熱反應 3?5min ; (4).加入酸性試劑酸化并進行碘放大處理：向上述溶液中加入ImL質量濃度為 9. 5%?10%的硫酸或磷酸中的任意一種酸性試劑搖勻，加入IOmL質量濃度為5. 0%碘化鉀 標準溶液搖勻，液封后于暗處靜置3min ; (5).滴定：以質量濃度為0. 45%?0. 55%淀粉水 溶液作為終點指示液，用物質的量濃度為〇. lmol/L的硫代硫酸鈉標準溶液滴定被上述溶 液放大的碘，根據終點指示液判斷滴定終點，并記下硫代硫酸鈉標準溶液被消耗的體積V ;

【權利要求】
1. 一種聚乙二醇-碘化鉀-環狀碳酸酯混合體系中碘濃度的檢測方法，其特征在于采 用如下步驟： (1) .取樣及樣品的前處理：準確稱取5?8g樣品于250mL碘量瓶中，加入IOmL相應 的環狀碳酸醋震湯溶解樣品后，加入50mL蒸饋水； (2) .向上述溶液中加入過量的有效氯濃度為2. 20%?3. 00%的氧化劑次氯酸鈉，并搖 勻靜置Imin ; (3) .向步驟（2)中的溶液中加入過量物質的量濃度為0. 38-0. 60mol/L的還原劑草酸 5-7mL,并加熱反應3?5min ; (4) .加入酸性試劑酸化并進行碘放大處理：向上述溶液中加入ImL質量濃度為 9. 5%?10%的硫酸或磷酸中的任意一種酸性試劑搖勻，加入IOmL質量濃度為5. 0%碘化鉀 標準溶液搖勻，液封后于暗處靜置3min ; (5) .滴定：以質量濃度為0. 45%?0. 55%淀粉水溶液作為終點指示液，用物質的量濃 度為0. 10±0. 005mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液滴定被上述溶液放大的碘，根據終點指示 液判斷滴定終點，并記下硫代硫酸鈉標準溶液被消耗的體積V ;
V表示滴定終點時消耗還原性的標準試劑b的體積，單位是mL ; C表示還原性的標準試劑b的物質的量濃度，單位是mol/L ; M是待測樣品的質量，單位是g ; 21. 15X KT3是ImL硫代硫酸鈉標準溶液（I. Omol/L)相當于21. 15X KT3g的碘離子。
2. 根據權利要求1所述的一種聚乙二醇-碘化鉀-環狀碳酸酯混合體系中碘濃度的檢 測方法，其特征在于：所述步驟（1)中的環狀碳酸酯為碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的任意一 種。
3. 根據權利要求1所述的一種聚乙二醇-碘化鉀-環狀碳酸酯混合體系中碘濃度的檢 測方法，其特征在于：氧化劑次氯酸鈉的加入量如下，當8g樣品中的碘量小于0. 08g時，次 氯酸鈉溶液加入量為4mL，當8g樣品中的碘量大于0. 08g而小于0. 16g時，次氯酸鈉溶液加 入量為8mL。
4. 根據權利要求1所述的一種聚乙二醇-碘化鉀-環狀碳酸酯混合體系中碘濃度的檢 測方法，其特征在于：所述草酸的物質的量濃度為〇. 50mol/L。
【文檔編號】G01N31/16GK104360008SQ201410619104
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月7日 優先權日:2014年11月7日
【發明者】陳永禮, 何思, 湯嫻, 方詒勝, 于麗, 顧鵬飛 申請人:銅陵金泰化工股份有限公司