專利名稱：一種非離子表面活性劑鄰苯二甲酸聚乙二醇脂的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種非離子表面活性劑的制備方法，更具體說是一種鄰苯二甲酸聚乙二醇脂的制備方法。
背景技術：
非離子表面活性劑在表面活性劑家族中其產量僅次于陰離子表面活性劑，位居第二。它是一種在水中不離解成離子狀態的兩親結構的化合物。其親水基是由聚乙二醇基即聚氧乙烯基-(C2H4O)n-構成，另外就是多元醇(為甘油、季戊四醇；葡萄糖、山梨醇等)為基礎的結構，此外還有以單乙醇胺、二乙醇胺等為基礎的結構。非離子表面活性劑大部分成液態或漿狀，其水溶液隨著溫度的升高會出現濁點現象。由于它在水溶液中不能離解成離子，所以穩定性高，不受酸堿鹽的影響，耐硬水性強，配伍性好，可與陰、陽、兩性表面活性劑復配使用。非離子表面活性劑具有高表面活性，增溶潤濕作用強，有良好的乳化力和去污力。毒性低，對皮膚刺激較小，在一定的EO數范圍內，有一定的生物降解性。國家知識產權局于1998年4月29日公開的專利文獻(公開號CN1180075)“一種松香酸聚乙二醇脂的制備方法”中，敘述了其制備方法是以松香或岐化松香為原料與等摩爾的聚乙二醇以亞磷酸為催化劑于200～300℃下進行脂化反應，反應時間為1-6小時，制備出松香酸聚乙二醇脂非離子表面活性劑其具有優良的稠油降粘特性，但該工藝反應溫度比較高，合成過程中對設備要求較高有安全隱患，用途范圍較小。

發明內容
針對上述問題，本發明擬解決的問題是提供一種工藝合理、對生產設備要求較低的非離子表面活性劑鄰苯二甲酸聚乙二醇脂的制備方法。
為解決上述問題，本發明采用了以下技術方案一種非離子表面活性劑鄰苯二甲酸聚乙二醇脂的制備方法，更具體說是一種鄰苯二甲酸聚乙二醇脂的制備方法，其特征在于它以鄰苯二甲酸酐和聚乙二醇為原料，在酸性催化劑存在下于75～85℃溫度下反應3～5小時，加堿中和PH值至1.5～3.5，所述鄰苯二甲酸酐與聚乙二醇的摩爾比為1∶0.9～1.1。
作為優選所述反應溫度為78～83℃，反應時間為3.5～4.5小時。上述非離子表面活性劑鄰苯二甲酸聚乙二醇脂的制備方法，所述酸性催化劑是亞磷酸或98％的硫酸，其用量為鄰苯二甲酸酐重量的0.5～1.5％。所述中和的堿是濃度為30％的氫氧化鈉或濃度為30％的氫氧化鉀。
具體反應方程為
由于采用了上述技術方案，鄰苯二甲酸聚乙二醇脂具有活性高，用途廣的特點，主要用于精細化工和印染上，對提高水溶性染料的溶解度有明顯的效果。因為無需過濾，所以避免了三廢的產生，保護了環境；因反應條件溫和，常規設備即可生產，無安全隱患。許多水溶性染料全溶后，加入該表面活性劑，可使溶液在常溫下靜置保持72小時仍不析出或保持勻質狀態。
具體實施例方式
實施例1取鄰苯二甲酸酐100克與364.6克聚乙二醇(PEG-600)(摩爾比為1∶0.9)加入到1000毫升的三口燒瓶中，混合均勻后，加入0.5克的亞磷酸催化劑，升溫到75℃并保持5小時，物料呈無色透明狀，再加入30％的氫氧化鉀中和至PH值3.5，即制得大約465.克鄰苯二甲酸聚乙二醇脂。
實施例2取鄰苯二甲酸酐100克與405.1克聚乙二醇(PEG-600)(摩爾比為1∶1)加入到1000毫升的三口燒瓶中，混合均勻后，加入1.5克的亞磷酸催化劑，升溫到85℃并保持3小時，物料呈無色透明狀，再加入30％的氫氧化鈉中和至PH值1.5，即制得大約508克鄰苯二甲酸聚乙二醇脂。
實施例3取鄰苯二甲酸酐100克與445.6克聚乙二醇(PEG-600)(摩爾比為1∶1.1)加入到1000毫升的三口燒瓶中，混合均勻后，加入1.0克98％的硫酸催化劑，升溫到78℃并保持3.5小時，物料呈無色透明狀，再加入30％的氫氧化鉀中和至PH值3.5，即制得大約547.克鄰苯二甲酸聚乙二醇脂。
實施例4取鄰苯二甲酸酐100克與405.1克聚乙二醇(PEG-600(摩爾比為1∶1)加入到1000毫升的三口燒瓶中，混合均勻后，加入1.5克98％的硫酸催化劑，升溫到83℃并保持5小時，物料呈無色透明狀，再加入30％的氫氧化鉀中和至PH值3.0，即制得大約508克鄰苯二甲酸聚乙二醇脂。
實施例5取鄰苯二甲酸酐100克與397.0克聚乙二醇(PEG-600)(摩爾比為1∶0.98)加入到1000毫升的三口燒瓶中，混合均勻后，加入1.0克的亞磷酸催化劑，升溫到80℃并保持2.5小時，物料呈無色透明狀，再加入30％的氫氧化鈉中和至PH值2.5，即制得大約498克鄰苯二甲酸聚乙二醇脂。
應用舉例對上述實施例1-5的獲得的鄰苯二甲酸聚乙二醇脂作以下應用試驗。1升水中加入50克酸性藍5R原染料干粉升溫到90℃全部溶解后，加入2.5克鄰苯二甲酸聚乙二醇脂，均能使溶液在常溫下靜置保持72小時，物料仍然呈均勻的溶液。
權利要求
1.一種非離子表面活性劑鄰苯二甲酸聚乙二醇脂的制備方法，更具體說是一種鄰苯二甲酸聚乙二醇脂的制備方法，其特征在于它以鄰苯二甲酸酐和聚乙二醇為原料，在酸性催化劑存在下于75～85℃溫度下反應3～5小時，加堿中和PH值至1.5～3.5，所述鄰苯二甲酸酐與聚乙二醇的摩爾比為1∶0.9～1.1。
2.根據權利要求1所述的非離子表面活性劑鄰苯二甲酸聚乙二醇脂的制備方法，其特征在于所述反應溫度為78～83℃。
3.根據權利要求1所述的非離子表面活性劑鄰苯二甲酸聚乙二醇脂的制備方法，其特征在于所述反應時間為3.5～4.5小時
4.根據權利要求1或2或3所述的非離子表面活性劑鄰苯二甲酸聚乙二醇脂的制備方法，其特征在于所述酸性催化劑是亞磷酸或98％的硫酸，其用量為鄰苯二甲酸酐重量的0.5～1.5％。
5.根據權利要求1或2或3所述的非離子表面活性劑鄰苯二甲酸聚乙二醇脂的制備方法，其特征在于所述加堿中和的堿是濃度為30％的氫氧化鈉或濃度為30％的氫氧化鉀。
全文摘要
本發明公開了一種非離子表面活性劑鄰苯二甲酸聚乙二醇脂的制備方法，更具體說是一種鄰苯二甲酸聚乙二醇脂的制備方法，其特征在于它以鄰苯二甲酸酐和聚乙二醇為原料，在酸性催化劑存在下于75～85℃溫度下反應3～5小時，加堿中和pH值至1.5～3.5，所述鄰苯二甲酸酐與聚乙二醇的摩爾比為1∶0.9～1.1。上述方案，不但產品具有用途廣的特點，對提高水溶性染料的溶解度有明顯的效果。因為無需過濾，所以避免了三廢的產生，保護了環境；因反應條件溫和，常規設備即可生產，無安全隱患。許多水溶性染料全溶后，加入該表面活性劑，可使溶液在常溫下靜置保持72小時仍不析出或保持勻質狀態。
文檔編號B01F17/36GK101085420SQ200610027519
公開日2007年12月12日 申請日期2006年6月6日 優先權日2006年6月6日
發明者楊關雨, 魏云吉 申請人:楊關雨