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醇醚型表面活性劑聚乙二醇鄰苯二甲酸單脂的制備方法

文(wen)檔(dang)序號(hao):4967082閱讀:551來源(yuan):國(guo)知局
專利名稱:醇醚型表面活性劑聚乙二醇鄰苯二甲酸單脂的制備方法
技術領域
本發明涉及-表面活性劑的制備方法,更具體說是一種醇醚型表 面活性劑聚乙二醇鄰苯二甲酸單脂的制備方法。
背景技術
表面活性劑在表面活性劑是一種在水中不離解成離子狀態的兩親
結構的化合物。其親水基是由聚乙二醇基即聚氧乙烯基一 (C2H40) n
構成,另外就是多元醉(為甘油、季戊四醇;葡萄糖、山梨醇等) 為基礎的結構,此外還有以單乙醇胺、二乙醇胺等為基礎的結構。非 離子表面活性劑大部分成液態或漿狀,其水溶液隨著溫度的升高會出 現濁點現象。由T它在水溶液中不能離解成離子,所以穩定性高,不 受酸堿鹽的影響,耐硬水性強,配伍性好,可與陰、陽、兩性表面活 性劑復配使用。非離子表面活性劑具有高表面活性,增溶潤濕作用強, 有良好的乳化力和去污力。毒性低,對皮膚刺激較小,在一定的EO數 范圍內,有一定的生物降解性。國家知識產權局于1998年4月29曰 公開的專利文獻(公開號CN1180075)"—種松香酸聚乙二醇脂的制 備方法"中,敘述了其制備方法是以松香或岐化松香為原料與等摩 爾的聚乙二醇以亞磷酸為催化劑f 200 300"C下進行脂化反應,反應時 間為1 6小時,制備出松香酸聚乙二醇脂非離?表面活性劑.其具有優
良的稠油降粘特性,但該工藝反應溫度比較卨,合成過程中對設備要
求較高有安全隱患,用途范圍較小。

發明內容
針對上述問題,本發明擬解決的問題是提供一種工藝合理、對生 產設備要求較低的醇醚型表面活性劑聚乙二醇鄰苯二甲酸單脂的制備 方法。
為解決上述問題,本發明采用了以下技術方案 -種醇醚型表面 活性劑聚乙二醇鄰苯二甲酸單脂的制備方法,它以鄰苯二甲酸酐和聚 乙二醉為原料,在酸性催化劑存在下于75 85'C溫度下反應3~5小時, 加堿中和PH值至1.5~3.5,所述鄰苯二甲酸酐與聚乙二醇的摩爾比為1: 0.9 1丄
作為優選所述反應溫度為78~83°C,反應時間為3.5~4.5小時。 上述醇醚型表面活性劑聚乙二醇鄰苯二甲酸單脂的制備方法,所述酸 性催化劑是亞磷酸或98%的硫酸,其用黿為鄰苯二甲酸酐重量的 0.5~1.5%。所述中和的堿是濃度為30%的氫氧化鈉或濃度為30%的氫 氧化鉀。
具體反應方程為:
由F來用了上述技術方案,聚乙二醇鄰苯二甲酸單脂具有活性高, 用途廣的特點,主要用于精細化工和印染上,對提高水溶性染料的溶
解度有明顯的效果。因為無需過濾,所以避免了三廢的產生,保護了 環境;因反應條件溫和,常規設備即可生產,無安全隱患。許多水溶 性染料全溶后,加入該表面活性劑,可使溶液在常溫下靜置保持72小 時仍不析出或保持勻質狀態。
具體實施方式
實施例1
取鄰苯二甲酸齒f 100克與364.6克聚乙二醇(PEG-600)(摩爾比 為l: 0.9)加入到1000毫升的三口燒瓶中,混合均勻后,加入0.5克 的亞磷酸催化劑,升溫到75'C并保持5小時,物料呈無色透明狀,再 加入30%的氳氧化鉀中和至PH值3.5,即制得大約465.克醇醚型表面 活性劑聚乙二醇鄰苯二甲酸單脂。
實施例2
取鄰苯二甲酸酐100克與405.1克聚乙二醉:(PEO600)(摩爾比 為l: 1)加入到IOOO毫升的.三口燒瓶中,混合均勻后,加入1.5克的 亞磷酸催化劑,升溫到85。C并保持3小時,物料呈無色透明狀,再加 入30%的氫氧化鈉中和至PH值1.5,即制得大約508克醇醚型表面活 性劑聚乙二醇鄰苯二甲酸單脂。
實施例3
取鄰苯二甲酸酐100克與445.6克聚乙二醇(PEG-600)(摩爾比 為I: 1.1)加入到IOOO毫升的三口燒瓶中,混合均勻后,加入1.0克 98%的硫酸催化劑,升溫到781:并保持3.5小時,物料呈無色透明狀, 再加入30%的氫氧化鉀中和至PH值3.5,即制得大約547.克醇醚型表
面活性劑聚乙二醇鄰苯二甲酸爭脂。
實施例4
取鄰苯二甲酸酐100克與405.1克聚乙二醇(PliG-600 (摩爾比為 1: 1)加入到1000毫升的三[」燒瓶中,混合均勻后,加入1.5克98% 的硫酸催化劑,升溫到83。C并保持5小時,物料呈無色透明狀,再加 入30%的氫氧化鉀屮和至PH值3.0,即制得大約508克醇醚型表面活 性劑聚乙二醇鄰苯二甲酸單脂。
實施例5
取鄰苯二甲酸酐100克與397,0克聚乙二醇(Pl':G-600)(摩爾比 為1: 0.98)加入到IOOO毫升的三口燒瓶中,混合均勻后,加入1.0克 的亞磷酸催化劑,升溫到8(TC并保持2.5小時,物料呈無色透明狀, 再加入30%的氫氧化鈉中和至PI1值2.5,即制得大約498克醇醚型表 面活性劑聚乙二醇鄰苯二甲酸單脂。
應川舉例對上述實施例1-5的獲得的醇醚型表面活性劑聚乙二醇 鄰苯二甲酸單脂作以下應用試驗。1升水中加入50克酸性藍5R原染料 干粉升溫到90。C全部溶解后,加入2.5克鄰苯二甲酸聚乙二醇脂,均 能使溶液在常溫下靜置保持72小時,物料仍然呈均勻的溶液。
權利要求
1、一種醇醚型表面活性劑聚乙二醇鄰苯二甲酸單脂的制備方法,其特征在于它以鄰苯二甲酸酐和聚乙二醇為原料,在酸性催化劑存在下于75~85℃溫度下反應3~5小時,加堿中和PH值至1.5~3.5,所述鄰苯二甲酸酐與聚乙二醇的摩爾比為1∶0.9~1.1。
2、 根據權利要求1所述的醇醚型表面活性劑聚乙二醇鄰苯二甲 酸單脂的制備方法,其特征在于所述反應溫度為78~83°C。
3、 根據權利要求l所述的醇醚型表面活性劑聚乙二醇鄰苯二甲 酸單脂的制備方法,其特征在于所述反應時間為3.5~4.5小時p
4、 根據權利要求1或2或3所述的醇醚型表面活性劑聚乙二醇 鄰苯二甲酸串-脂的制備方法,其特征在于所述酸性催化劑是亞磷酸或 98%的硫酸,其用量為鄰苯二甲酸酐重量的0.5~1.5%。
5、 根據權利要求1或2或3所述的非醇醚型表面活性劑聚乙二 醇鄰苯二甲酸串-脂的制備方法,其特征在于所述加堿中和的堿是濃度 為30Q/。的氫氧化鈉或濃度為30%的氫氧化鉀。
全文摘要
本發明公開了一種醇醚型表面活性劑聚乙二醇鄰苯二甲酸單脂的制備方法,它以鄰苯二甲酸酐和聚乙二醇為原料,在酸性催化劑存在下于75~85℃溫度下反應3~5小時,加堿中和pH值至1.5~3.5,所述鄰苯二甲酸酐與聚乙二醇的摩爾比為1∶0.9~1.1。上述方案,不但產品具有用途廣的特點,對提高水溶性染料的溶解度有明顯的效果。因為無需過濾,所以避免了三廢的產生,保護了環境;因反應條件溫和,常規設備即可生產,無安全隱患。許多水溶性染料全溶后,加入該表面活性劑,可使溶液在常溫下靜置保持72小時仍不析出或保持勻質狀態。
文檔編號B01F17/42GK101104139SQ20061005238
公開日2008年1月16日 申請日期2006年7月10日 優先權日2006年7月10日
發明者楊關雨, 魏云吉 申請人:楊關雨
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