一種鑒別植物油種類的方法
【專利摘要】本發明公開了一種鑒別植物油種類的方法，包括如下步驟：植物油恒溫氣相色譜分析，面積歸一法測定脂肪酸百分含量，使用判別分析模型判斷油脂種類。可快速鑒別米糠油、棕櫚油、菜籽油、棉籽油、大豆油、花生油、茶籽油，判斷正確率100％。本發明建立了7個判別分析模型，待側樣品只需直接代入其脂肪酸比例即可實現油脂種類鑒定，方法簡捷，適應性廣，準確度高。
【專利說明】一種鑒別植物油種類的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種植物油種類的鑒別方法。
【背景技術】
[0002]食用植物油是居民膳食結構中不可缺少的重要組成部分，其質量好壞對人體健康有重要的影響。常見的食用植物油有菜籽油、茶籽油、米糠油、大豆油、花生油、棕櫚油、棉籽油等。生產成本和營養價值各異，價格差別較大，市場上常有將廉價油脂摻入高級油脂或冒充高級油脂的行為。傳統的物理化學方法檢測油脂耗時長，容易出現誤差。儀器分析方法對油脂檢測多采用程序升溫氣相色譜、紅外光譜、紫外光譜等，解析技術采用模式識別、主成分分析等，基于恒溫氣相色譜的判別分析模型快速鑒別植物油種類未見報道。專利101398412于2009年4月I日公開了一種快速鑒別食用油的氣相色譜法，將待測油脂與標準油脂譜圖進行感官比較判斷種類，將相似度大于0.9的油脂認為沒有摻假，該方法存在一定誤差。

【發明內容】

[0003]本發明旨在克服現有技術的不足，提供一種準確度高、重現性好、快捷便利的鑒別植物油種類的方法。
[0004]為了達到上述目的，本發明提供的技術方案為:
[0005]所述鑒別植物油種類的方法包括如下步驟:
[0006](I)將待測植物油甲酯化，使植物油中的油脂成為脂肪酸甲酯；
[0007](2)采用氣相色譜并結合色譜工作站，用面積歸一法或面積校正歸一法測定脂肪酸甲酯含量，然后將脂肪酸甲酯含量轉換成脂肪酸含量；測定的指標包括:C1(1:(1、c14:0, c16:0,
。16:1、。17:0、。18:0、。18:1、。18:3、。20:0、。20:1、。22:0 和。22:1 ;
[0008](3)將脂肪酸含量代入采用統計軟件建立的如下判別函數中，計算Yl至Y7的數值
結果:
[0009]Yl = 359.790XC10:0+120.677 X C14:0+76.051 X C16:0+157.539 X C16:1+10458.807 X C17:0+76.588XClg:0+94.837XC18:1+91.835XC18:2+60.540XC18:3+197.516XC20:0+119.441 XC2。:1+142.993XC22:0+57.678 X C22:1-4494.210 ；
[0010]Y2 = 2057.755XC10:0+111.398XC14:0+84.898XC16:0+192.713XC16:1+12623.867XC17:0+91.017XC18:0+93.911 XC18:1+84.201 XC18:2+50.494XC18:3+90.541 XC20:0+117.910XC2。:1+110.824XC22:0+52.359 X C22:1-4657.160 ；
[0011]Y3 = 208.868XC10:0+68.463XC14:0+86.239XC16:0+211.539XC16:1+52499.251 XC17:o+100.809XC18:0+127.406XClg:1+88.536XC18:2+93.136XC18:3+220.354XC20:0+168.212XC20:1+183.142XC22:0+133.788 X C22:1-10923.438 ；
[0012]Y4 = 297.403 X C10:0+75.074 X C14:0+72.792 X C16:0+145.897 X C16:1+13598.853XC17:0+68.880XClg:0+105.001 X C18:1+81.511 X C18: 2+57.966 X C18: 3+216.561 XC20:0+138.986XC20:1+157.557 X C22:0+62.427 X C22:1-4819.662 ；
[0013]Y5 = 375.003XC10:0+154.031 XC14:0+79.135XC16:0+181.523XC16:1+9993.519XC17:0+105.734XC18:0+85.195XC18:1+98.994XC18:2+41.456XC18:3+58.451 XC20:0+98.176XC20:1+100.125 XC22:0+42.961 X C22:1-4577.916 ；
[0014]Y6 = 518.043XC10:0+121.694XC14:0+70.008XC16:0+116.896XC16:1+10054.318XC17:0+61.778XC18:0+100.634XC18:1+96.093XC18:2+58.359XC18:3+410.075XC20:0+132.543XC20:1+262.073 X C22:0+60.994X C22:1-5259.602 ；
[0015]Y7 = 425.809 X C10:0+124.929 X C14:0+82.870 X C16:0+192.653 X C16:1+35264.315 X C17:0+146.328XC18:0+103.774XC18:1+103.845XC18:2+87.842XC18:3+77.006XC20:0+110.303XC20:1+128.092XC22:0+83.526 X C22:1-7275.838 ；
[0016] 其中，Yl表示米糠油，Y2表示棕櫚油，Υ3表示菜籽油，Υ4表示茶籽油，Υ5表示棉籽油，Υ6表示花生油，Υ7表示大豆油；
[0017]若待測植物油的Yl至Υ7中Yl的數值最大，則該植物油為米糠油；若Υ2最大，則該植物油為棕櫚油；若￥3最大，則該植物油為菜籽油；若￥4最大，則該植物油為茶籽油；若Υ5最大，則該植物油為棉籽油；若Υ6最大，則該植物油為花生油，若Υ7最大，則該植物油為
大豆油。
[0018]優選地，步驟(1)所述將待測植物油甲酯化是將0.5~1.0g待測植物油置于25mL容量瓶中，然后加入1.8~2.2mL，優選2mL乙醚和1.8~2.2mL，優選2mL石油醚，然后加入3.5~4.5mL,優選4mLK0H_甲醇溶液,振搖,靜置8~IOmin,再用水定容至25mL。所述KOH-甲醇溶液是將2~2.5g，優選2.24gK0H溶于IOOmL甲醇制得的。
[0019]步驟⑵所述氣相色譜條件為:載氣為氮氣，由氣體發生器提供，進樣口溫度220~240°C ;檢測器溫度220~240°C ;柱室200~220°C，恒溫；分流比25~28:1 ;進樣量I~2μ L ;空氣流速240~280mL.min-1 ;氫氣流速25~30mL.min-1 ;氫氣由氣體發生器提供；檢測器為FID或T⑶；色譜柱為FAME或FFAP，內徑φ0.25ιηηι或(p0.4mm。各油脂
的色譜圖如圖1，圖1顯示僅感官比較色譜圖，如果僅就圖1來對植物油進行鑒定，很容易造成誤差，且不同的儀器分析結果可能導致鑒定結果不一致。
[0020]步驟(2)所述色譜工作站為通用型工作站N2000，適應性廣，操作簡單，重復性高。
[0021]步驟(3)首先基于標準油脂的脂肪酸含量采用統計軟件進行判別分析，標準油脂為不同地域來源的米糠油(33種)、棕櫚油、菜籽油、茶籽油、棉籽油、花生油、大豆油各8種。判別結果如圖2，感官分析容易出現誤差，特別是同一種油脂來源差異較大時，相似度較高的油脂會有部分重疊。因此，進一步建立了判別分析模型:7個簡單線性方程式，待測樣品進行鑒定無需標準油脂，直接代入即可使用。
[0022]本方法對相似度高達0.996的不同植物油皆能正確辨別，如大豆油與花生油、米糠油與棉籽油等。本發明操作簡單，重復性高，對設備要求低，準確度高，可對市場上油脂進行檢測并可快速鑒別米糠油、棕櫚油、菜籽油、棉籽油、大豆油、花生油、茶籽油等，判斷正確率100%。本發明建立了 7個判別分析模型，待側樣品只需直接代入其脂肪酸比例即可實現油脂種類鑒定，方法簡捷，適應性廣，準確度高。
【專利附圖】

【附圖說明】[0023]圖1為米糠油、棕櫚油、菜籽油、茶籽油、棉籽油、花生油、大豆油色譜圖；
[0024]圖2為7種食用油的判別分析圖，圖中，I為米糠油，2為棕櫚油,3為菜籽油,4為茶籽油，5為棉籽油，6為花生油，7為大豆油。
【具體實施方式】
[0025]實施例1
[0026](I)油脂甲酯化:取油脂(實際為米糠油)0.5左右于25mL容量瓶中，稱重，加入2mL乙醚，2mL石油醚，搖勻，加入4mL KOH-甲醇液(2.24gK0H溶于IOOmL甲醇制得)，振搖，靜置IOmin后，用蒸餾水定容。
[0027](2)采用氣相色譜并結合色譜工作站，用面積歸一法測定脂肪酸甲酯含量，然后將脂肪酸甲酯含量轉換成脂肪酸含量，測定結果見表1 ;氣相色譜條件為；載氣為氮氣，由氣體發生器提供，進樣口溫度240°C ;檢測器溫度240°C ;柱室21 (TC，恒溫；分流比26:1 ;進樣量I P L ;空氣流速260mL.min 1 ;氫氣流速28mL.min 1 ;氫氣由氣體發生器提供。檢測器為FID0色譜柱為FAME,內徑f0.4mme
[0028]表1待測油脂(實際為米糠油)脂肪酸測定結果
[0029]
【權利要求】
1.一種鑒別植物油種類的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: (1)將待測植物油甲酯化，使植物油中的油脂成為脂肪酸甲酯； (2)采用氣相色譜并結合色譜工作站，用面積歸一法或面積校正歸一法測定脂肪酸甲酯含量，然后將脂肪酸甲酯含量轉換成脂肪酸含量；測定的指標包括:(:_、(:_、(:_、C16:1、。17:0、。18:0、。18:1、。18:3、。20:0、。20:1、。22:0 和。22:1 ; (3)將脂肪酸含量代入采用統計軟件建立的如下判別函數中，計算Yl至Y7的數值結果:
Yl = 359.790XC10:0+120.677 X C14:0+76.051 X C16:0+157.539 X C16:1+10458.807XC17:0+76.588XClg:0+94.837XC18:1+91.835XC18:2+60.540XC18:3+197.516XC20:0+119.441 XC20:1+142.993XC22:0+57.678 X C22:「4494.210 ；
Y2 = 2057.755XC10:0+111.398XC14:0+84.898XC16:0+192.713XC16:1+12623.867XC17:0+91.017XC18:0+93.911XC18:1+84.201 XC18:2+50.494XC18:3+90.541 XC20:0+117.910XC20:1+110.824XC22:0+52.359 X C22:「4657.160 ；
Y3 = 208.868XC10:0+68.463XC14:0+86.239XC16:0+211.539XC16:1+52499.251XC17:0+100.809XC18:0+127.406XC18:!+88.536XC18:2+93.136XC18:3+220.354XC20:0+168.212XC20:1+183.142XC22:0+133.788 X C22:1-10923.438 ；
Y4 = 297.403XC10:0+75.074XC14:0+72.792 X C16:0+145.897 X C16:1+13598.853XC17:0+68.880XClg:0+105.001XC18:1+81.511 XC18:2+57.966XC18:3+216.561 XC20:0+138.986XC20:1+157.557XC22:0+62.427 X C22:1-4819.662 ；
Y5 = 375.003XC10:0+154.031 XC14:0+79.135XC16:0+181.523XC16:1+9993.519XC17:0+105.734XC18:0+85.195XC18:1+98.994XC18:2+41.456XC18:3+58.451 XC20:0+98.176XC20:1+100.125 XC22:0+42.961 XC22:1-4577.916 ；
Y6 = 518.043XC10:0+121.694XC14:0+70.008XC16:0+116.896XC16:1+10054.318XC17:0+61.778XC18:0+100.634XC18:1+96.093XC18:2+58.359XC18:3+410.075XC20:0+132.543XC20:1+262.073XC22:0+60.994XC22:1-5259.602 ；
Y7 = 425.809XC10:0+124.929XC14:0+82.870XC16:0+192.653XC16:1+35264.315XC17:0+146.328XC18:0+103.774XC18:1+103.845XC18:2+87.842XC18:3+77.006XC20:0+110.303XC20:1+128.092XC22:0+83.526 X C22:1-7275.838 ； 其中，Yl表示米糠油，Y2表示棕櫚油，Y3表示菜籽油，Y4表示茶籽油，Y5表示棉籽油，Y6表示花生油，Y7表示大豆油； 若待測植物油的Yl至Y7中Yl的數值最大，則該植物油為米糠油；若Y2最大，則該植物油為棕櫚油；若￥3最大，則該植物油為菜籽油；若￥4最大，則該植物油為茶籽油；若￥5最大，則該植物油為棉籽油；若Y6最大，則該植物油為花生油，若Y7最大，則該植物油為大豆油。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述將待測植物油甲酯化是將0.5~1.0g待測植物油置于25mL容量瓶中，然后加入1.8~2.2mL乙醚和1.8~2.2mL石油醚，然后加入3.5~4.5mLK0H-甲醇溶液，振搖，靜置8~lOmin，再用水定容至25mL。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述KOH-甲醇溶液是將2~2.5gK0H溶于IOOmL甲醇制得的。
4.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述氣相色譜條件為:載氣為氮氣，由氣體發生器提供，進樣口溫度220~240°C ;檢測器溫度220~240°C ;柱室200~220°C，恒溫；分流比25-28:1 ;進樣量I~2μ L ;空氣流速240~280mL.min-1 ;氫氣流速25~30mL.min-1 ;氫氣由氣體發生器提供；檢測器為FID或T⑶；色譜柱為FAME或FFAP，內徑(p0.25mm 或 φ0.4mm。
5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述色譜工作站為通用型工作站Ν2000。
【文檔編號】G01N30/88GK103969390SQ201410215890
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月21日 優先權日:2014年5月21日
【發明者】喻鳳香 申請人:湖南生物機電職業技術學院