松花蛋中痕量銅的檢測的制作方法
【專利摘要】本發明公開了用石墨爐原子吸收分光光度法測定松花蛋中痕量銅的含量。利用濃硝酸-過氧化氫體系的強氧化性來消解樣品，使樣品呈透明的淡黃色。采用硫酸銨作基體改進劑，基體改進劑的濃度，灰化溫度，原子化溫度等最佳條件，并在此條件下測定松花蛋中銅的含量，回收率為88.9％-95.8％，檢出限為0.0205μg/L。該方法準確度高、選擇性好、檢出限低，特別適用于痕量銅的檢測，具有很好的技術推廣價值。
【專利說明】松花蛋中痕量銅的檢測
一、【技術領域】
[0001]本發明屬理化檢驗【技術領域】，具體涉及松花蛋中痕量銅的檢測方法。
二、【背景技術】
[0002]松花蛋口感鮮滑爽口，色香味均有獨到之處。在我國傳統的松花蛋加工配方中，都加入了氧化鉛(黃丹粉)，使松花蛋蛋白上顯漂亮的松花。因鉛是一種有毒積蓄性的重金屬元素，很多國家對其作出禁銷命，這對松花蛋的銷路影響很大。現在松花蛋的腌制已經改進工藝，用硫酸銅、鋅等代替氧化鉛，不使用鉛化合物，“無鉛皮蛋”由此得名。銅對骨骼的生長、毛發的著色、膠原的合成方面，起著重要作用。銅元素分布于人身體各個部位，缺乏銅是可引起缺乏病，過量又可能造成中毒，包括急性銅中毒、肝豆狀核變性、兒童肝內膽汁淤積等病癥。因此我國食品標準對銅也規定了嚴格的限量。
[0003]銅元素的檢測方法主要有電感耦合等離子體一原子發射光譜法(ICP-AES)，微波消解一固相萃取光度法，原子吸收光譜法等。光度法方法簡單、快速，但靈敏度較低，常用作微量分析，對于食品或生物體內的痕量級分析尚不成熟。電感耦合等離子體一原子發射光譜法(ICP-AES)法是痕量元素析領域中最先進的方法，可用于除汞以外的絕大多數重金屬的測定，但其價格昂貴，易受污染。應用石墨爐原子吸收法測定蛋制品中痕量銅未見報道，本發明選擇石墨爐原子吸收法，通過對測定條件進行優化，其精密度、準確度大大提高，適用痕量銅的批量測定。
三、
【發明內容】

[0004]本發明包括兩個主要步驟:
[0005]1、松花蛋樣品經濃硝酸-過氧化氫體系消解制備待測液。
[0006]2、以硫酸銨作基體改進劑，采用石墨爐原子吸收法，氘燈校正背景，根據標準曲線測定待測液中銅的含量。
四、【具體實施方式】
[0007]實施例1標準曲線的確定
[0008]1、主要試劑及儀器
[0009]lg/L銅標準溶液(準確稱取分析純單質銅0.lOOOg，用濃硝酸溶解，準確配制100ml) ;lmg/L銅標準使用液(準確取0.1Oml銅標準儲備液,用硝酸稀釋至100ml);濃硝酸(優級純，烏魯木齊化學試劑廠)；30%過氧化氫(優級純，西安化學試劑廠)；硫酸銨(優級純，西安化學試劑廠)
[0010]AAS7000原子吸收分光光度計(日本島津)，配備石墨管，銅空心陰極燈；HR2000電子分析天平(感量0.0OOlg，上海恒平科學儀器有限公司)
[0011]2、儀器工作條件
[0012]檢測波長:324.8nm ;狹縫:0.5nm ;燈電流:6mA ;載氣流量(Ar):200mL/min ;進樣量:20 μ L ;測定方式:峰面積積分
[0013]表1石墨爐升溫程序
【權利要求】
1.稱取5.0OOOg樣品于消解瓶中，加入3.30mL濃硝酸和2.0OmL 30%過氧化氫，加熱至樣品溶液呈淡黃色澄清液體，并停止冒煙。冷卻后轉移到IOOmL容量瓶中，用蒸餾水定容。
2.取1.0mL定容液于50mL容量瓶中，加入硫酸銨，0.4%硝酸溶液定容，此溶液為待測液，此時，待測溶液中硫酸銨的濃度為I %。
3.采用石墨爐原子吸收法，利用氘燈校正背景，根據標準曲線測定待測液中銅的含量:原子吸收分析條件為:檢測波長324.8nm ;狹縫0.5nm ;燈電流6mA ;載氣流量200mL/min ;進樣量20 μ L ;峰面積積分測定方式。
4.石墨爐升溫程序如下:
5.準確度實驗:準確稱取5.0OOOg樣品于消解瓶中，加入3.30mL濃硝酸和2.0OmL.30%過氧化氫，分別加入銅標準使用液，加標量分別約為樣品中銅含量的0.5倍、1.0倍、.2.0倍,之后進行消解。
【文檔編號】G01N21/94GK103630504SQ201210311708
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2012年8月29日 優先權日:2012年8月29日
【發明者】曾何華, 史峰山, 張宏喜, 曾永明 申請人:昌吉學院