一種提高電沉積薄膜質量的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于電沉積技術領域，具體本發明涉及一種提高電沉積薄膜質量的方法。
【背景技術】
[0002]電沉積是在含有被鍍金屬離子的水溶液中通以電流，使帶正電荷的陽離子在陰極上放電，于是得到金屬、合金、半導體或其他導電體薄膜。電沉積已經成為現代工業中不可分割的一部分，廣泛地應用于制備金屬、合金、半導體芯片和納米技術。同時，隨著電子工業等高科技產業正在迅速達到成熟，其爆發性增長需要在制造業中大量使用電化學沉積技術。
[0003]常用的制備薄膜方法(如磁控濺射、分子束外延等)已經制備出了具有良好的薄膜，但是它們需要真空環境，因而生產成本較高，難以適應工業化大規模生產的要求。相比較而言，電沉積是一種設備簡單、成本低廉的溶液制備薄膜方法，已經被廣泛的應用于工業化生產中。
[0004]近幾十年來，雖然電沉積制備薄膜的方法和應用已取得了令人矚目的成就，然而，目前還存在一些問題，如對電沉積條件的控制還有待于研究。電沉積是在溶液中完成的沉積過程，這樣制備的薄膜質量不會非常好，不會像物理方法沉積的那么均勻平整。
[0005]電化學制備金屬及其合金薄膜有著許多自己的優勢:設備簡單、操作快捷、成本低廉等等。而且隨著科技的而迅速發展，人們生活不斷的智能化，對器件的精細控制程度要求也不斷提高。因此在低成本下，如能改進電化學沉積方法，使其可以提高電沉積制備出薄膜的質量，將為實現工業化大規模生產創造條件，現時會對計算機、電子信息、國防和航空航天等領域產生深刻的影響。

【發明內容】

[0006]本發明提供一種可克服現有技術不足，能更為簡單、廉價、高效進行電沉積、并可使所制備薄膜具有高質量，即可得到顆粒細小且均勻的薄膜的方法。
[0007]本發明的一種提高電沉積薄膜質量的方法是按通常的方式進行電沉積，在進行電沉積時在與電沉積電場相垂直的方向設置一個附加電場。
[0008]本發明的一種提高電沉積薄膜質量的方法，在垂直于電沉積電場的方向，加一對平行的電極板，兩電極與電沉積電場的方向相垂直的電極的電勢差為0.4 kV?9 kV。
[0009]本發明更為優選的方法是使與電沉積電場的方向相垂直的兩電極的電勢差為5
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[0010]相關的實驗表明，采用本發明的方法可以明顯改善電沉積制備的薄膜的質量，所制備出的薄膜顆粒更小，表面非常均勻。
【附圖說明】
[0011]圖1是本發明的實驗裝置示意圖。
[0012]圖2是本發明實施例1和實施例2的X射線衍射(XRD)圖譜，其中最下面一條曲線至最上面曲線分別是實驗中與電沉積電場的方向相垂直的兩電極的電勢差為O kV、0.6 kV、2 kV、5 kV、9 kV、15 kV 時各樣品的(XRD)圖譜。
[0013]圖3是本發明實施例1和實施例2的原子力顯微鏡圖，其中圖3 (a)至圖3 (f)分別是實驗中與電沉積電場的方向相垂直的兩電極的電勢差為O kV、0.6 kV、2 kV、5 kV、9kV、15 kV時各樣品的原子力顯微鏡圖。
[0014]圖4是本發明實施例1和實施例2的掃描電鏡圖。其中圖4 (a)至圖4 (f)分別是實驗中與電沉積電場的方向相垂直的兩電極的電勢差為O kV、0.6 kV、2 kV、5 kV、9kV、15 kV時各樣品的掃描電鏡圖。
[0015]圖5為本發明實施例3的掃描電鏡圖和X衍射圖，其中上面的圖5 (a)和圖5 (b)分別是與電沉積電場的方向相垂直的兩電極的電勢差為O kV和5 kV下的SEM圖，圖5(c)是X射線衍射(XRD)圖譜。
【具體實施方式】
[0016]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0017]本實施例所用的裝置如圖1中所示，即在一般的電沉積裝置中，在垂直于襯底的兩邊(即垂直于電沉積電場方向的水平位置)加上一對平行的電極板，在進行電沉積時，在這兩個兩電極板上分別加上不同的電勢差進行實驗對比。
[0018]實施例1:電沉積鐵鈷薄膜
分別取濃度為0.1 mol/L的硫酸亞鐵和硫酸鈷溶于400 mL的蒸餾水，再加入添加劑Ig/L的甘氨酸、I g/L的抗壞血酸30 g/L的硼酸和2 g/L的糖精，攪拌清澈均勻。沉積的襯底為導電玻璃。用所的溶液進行電沉積，在沉積的電解槽兩邊加一個電勢差為5 kV的電極板。沉積得到鐵鈷薄膜。
[0019]實施例2:不同電勢下下電沉積鐵鈷薄膜
為了驗證沉積電勢對所形成的薄膜的影響，按照實施例1中的步驟實施，只改變沉積時的不同電勢，電勢分別取:0 kV、0.6 kV、2 kV、9 kV和15 kV。
[0020]實施例1和2分別得到的樣品的XRD圖譜、原子力顯微鏡圖及掃描電鏡圖參見附圖2至4。
[0021 ] 實施例3:電沉積鐵鎳薄膜
分別取濃度為0.05 mol/L的硫酸亞鐵和硫酸鎳溶于500 mL的蒸餾水，再加入添加劑I g/L的甘氨酸、I g/L的抗壞血酸30 g/L的硼酸和2 g/L的糖精，攪拌清澈均勻。沉積的襯底為導電玻璃。用所的溶液進行電沉積，在沉積的電解槽兩邊加一個電勢差為O kV和5kV的電極板。沉積完為所得質量很好的鐵鎳薄膜。
[0022]從實施例1和例2的XRD圖譜如圖2中可以很清楚的看到鐵鈷的(110)、(111)和(220)衍射峰，所得薄膜均為鐵鈷薄膜。實施例1和例2的AFM圖和SEM圖如圖3和4所示，在沒有加電極板的時候(或者電極板的電勢為O kV)，沉積的薄膜顆粒比較大，而且表面粗糙；當然后隨著兩個電極板的電勢增大(圖中0.6 kV、2 kV和5 kV，薄膜的顆粒尺寸減小，而且薄膜表面變得均勻！但是如果電勢在增大(圖中9 kV和15 kV)薄膜的顆粒又會增大而且粗糙。所以比較適合的電夾板電勢差應該在0.4 kV~7 kV之間。實施例3得到的樣品，從圖5(c)可見，制備的薄膜為鐵鎳薄膜。圖5(a)和(b)在O kV和5 kV下的的SEM圖也說明加了電極板后，在適當的電勢下薄膜的顆粒變小，表面變得均勻。
【主權項】
1.一種提高電沉積薄膜質量的方法，按通常的方式進行電沉積，其特征在于在進行電沉積時在與電沉積電場相垂直的方向設置一個附加電場。2.根據權利要求1所述的一種提高電沉積薄膜質量的方法，其特征在于在垂直于電沉積電場的方向，加一對平行的電極板，與電沉積電場的方向相垂直的兩電極的電勢差為0.4kV ?9 kV03.根據權利要求2所述的一種提高電沉積薄膜質量的方法，其特征在于與電沉積電場的方向相垂直的兩電極的電勢差為5 kV。
【專利摘要】本發明公開一種提高電沉積薄膜質量的方法。本發明的一種提高電沉積薄膜質量的方法是按通常的方式進行電沉積，在進行電沉積時在與電沉積電場相垂直的方向設置一個附加電場。采用本發明的方法可以明顯改善電沉積制備的薄膜的質量，所制備出的薄膜顆粒更小，表面非常均勻。
【IPC分類】C25D5/00
【公開號】CN105063693
【申請號】CN201510490967
【發明人】劉青芳, 曹德讓, 潘麗寧, 王建波
【申請人】蘭州大學
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月12日