專利名稱：一種可控太陽吸收率的氧化鋁-氧化鐵陶瓷膜的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種氧化鋁-氧化鐵陶瓷膜的制備方法。
背景技術：
LY12是含3. 8% 4. 9Cu、l. 2% 1. 8% Mg的高硬度鋁合金，作為最為常用和最 為重要的輕質結構材料已廣泛應用于日常生活、工業、航空、航天等領域。而用于航空、航 天、照相機、光學儀器、裝飾等領域的LY12鋁合金，由于需要借助其表面來控制溫度和消除 雜光，因此，對其太陽吸收率有特定的要求。 目前使LY12鋁合金表面具有特定太陽吸收率的方法包括兩類一是通過陽極氧 化著色或者電解著色得到的一種以陽極氧化膜為基礎的涂層；另一類是粘結劑加染料混合 后涂敷到基體表面。雖然這兩種方法在LY12鋁合金表面獲得特定太陽吸收率的涂層已經 應用于航空、航天、裝飾等領域，但它們的空間穩定性、耐紫外輻照性、結合力等都不是很理 想，且在制備過程中無法調節涂層的太陽吸收率。

發明內容
本發明為了解決現有方法使LY12鋁合金表面具有特定太陽吸收率中存在空間穩 定性、耐紫外輻照性和結合力均不好，且在制備過程中無法調節涂層的太陽吸收率的問題， 而提供一種可控太陽吸收率的氧化鋁_氧化鐵陶瓷膜的制備方法。 可控太陽吸收率的氧化鋁-氧化鐵陶瓷膜的制備方法按以下步驟實現一、采用 化學除油工藝對LY12鋁合金進行表面預處理，然后用蒸餾水清洗，再放入丙酮溶液中超聲 處理1 10min，經蒸餾水清洗后烘干；二、將烘干后的LY12鋁合金置于微弧氧化電解槽中 作為陽極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在恒定電流模式下進行反應，得微弧氧化后的LY12 鋁合金；三、將微弧氧化后的LY12鋁合金置于pH值為5. 5 6. 6、溫度為94 IO(TC的蒸 餾水中5 40min，即完成可控太陽吸收率的氧化鋁_氧化鐵陶瓷膜的制備；其中步驟二微 弧氧化電解槽中的電解液由磷酸鈉、氟化銨、乙二胺、硫酸亞鐵、醋酸銅和乙二胺四乙酸鈉 溶解于水中制成，電解液中磷酸鈉的濃度為5 20g/L，氟化銨的濃度為1 5g/L，乙二胺 的濃度為5 20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為5 20g/L，醋酸銅的濃度為5 20g/L，乙二胺四 乙酸鈉的濃度為5 20g/L。 本發明通過微弧氧化技術在LY12鋁合金表面獲得氧化鋁_氧化鐵陶瓷膜，工藝簡 單、處理效率高、工藝成本低、無污染，所得陶瓷膜由內層致密層和外層的疏松層組成，空間 穩定性和結合力均好；膜層厚度可控制在5 100 ii m，耐紫外輻照性好；本發明通過控制電 解液中著色添加劑(硫酸亞鐵和醋酸銅)的濃度，來調節陶瓷膜中氧化鐵的含量，進而實現 LY12鋁合金表面太陽吸收率在0. 4 0. 9可控，且太陽吸收率是隨著著色添加劑量的增加 而增長，同時陶瓷膜具有高硬度、高耐腐蝕性、高穩定性、與基體結合力高的優勢。


圖1是具體實施方式
十六中LY12鋁合金表面獲得的氧化鋁_氧化鐵陶瓷膜的元素分布圖。
具體實施例方式
本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。 具體實施方式
一 本實施方式可控太陽吸收率的氧化鋁_氧化鐵陶瓷膜的制備方
法按以下步驟實現一、采用化學除油工藝對LY12鋁合金進行表面預處理，然后用蒸餾水
清洗，再放入丙酮溶液中超聲處理1 10min，經蒸餾水清洗后烘干；二、將烘干后的LY12
鋁合金置于微弧氧化電解槽中作為陽極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在恒定電流模式下
進行反應，得微弧氧化后的LY12鋁合金；三、將微弧氧化后的LY12鋁合金置于pH值為
5. 5 6. 6、溫度為94 IO(TC的蒸餾水中5 40min，即完成可控太陽吸收率的氧化鋁_氧
化鐵陶瓷膜的制備；其中步驟二微弧氧化電解槽中的電解液由磷酸鈉、氟化銨、乙二胺、硫
酸亞鐵、醋酸銅和乙二胺四乙酸鈉溶解于水中制成，電解液中磷酸鈉的濃度為5 20g/L，
氟化銨的濃度為1 5g/L，乙二胺的濃度為5 20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為5 20g/L，醋
酸銅的濃度為5 20g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃度為5 20g/L。本實施方式步驟一中烘干是在溫度為90 IO(TC的條件處理10min。 本實施方式步驟二中電解液溫度通過冷卻循環水控制。 本實施方式步驟二中干燥是在溫度為90 IO(TC的條件處理10min。 本實施方式步驟二中磷酸鈉為主成膜劑，氟化銨為輔助成膜劑，乙二胺為絡合劑，
硫酸亞鐵和醋酸銅為著色添加劑，乙二胺四乙酸鈉為電解液穩定劑。 本實施方式步驟三的目的是對微弧氧化后的LY12鋁合金進行封孔。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一化學除油工藝是
在溫度為60 7(TC的條件下處理1 3min，除油劑由碳酸鈉和磷酸三鈉溶解于水中制成，
除油劑中碳酸鈉的濃度為30 40g/L，磷酸三鈉的濃度為50 60g/L。其它步驟及參數與
具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
二不同的是步驟一中放入丙酮溶液中超聲處理8min。其它步驟及參數與具體實施方式
二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟二中微弧氧化的條件是電流密度控制在2 10A/dm、頻率為50 2000Hz，占空比為10% 45%，電解液溫度為10 3(TC，反應時間為5 30min，然后用蒸餾水清洗并干燥。其它步驟及參數與具體實施方式
三相同具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟二中微弧氧化的條件是電流密度控制在6A/di^，頻率為800Hz，占空比為25%，電解液溫度為2(TC，反應時間為15min，然后用蒸餾水清洗并干燥。其它步驟及參數與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
四或五不同的是步驟二電解液中磷酸鈉的濃度為20g/L，氟化銨的濃度為5g/L，乙二胺的濃度為20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為10 20g/L，醋酸銅的濃度為5 15g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃度為10g/L。其它步驟及參數與具體實施方式
四或五相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
四或五不同的是步驟二電解液中磷酸鈉的濃度為20g/L，氟化銨的濃度為5g/L，乙二胺的濃度為20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為10g/L，醋酸銅的濃度為5g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃度為10g/L。其它步驟及參數與具體實施方式
四或五相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
四或五不同的是步驟二電解液中磷酸鈉的濃度為20g/L，氟化銨的濃度為5g/L，乙二胺的濃度為20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為12. 5g/L，醋酸銅的濃度為7. 5g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃度為10g/L。其它步驟及參數與具體實施方式
四或五相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
四或五不同的是步驟二電解液中磷酸鈉的濃度為20g/L，氟化銨的濃度為5g/L，乙二胺的濃度為20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為16. 5g/L，醋酸銅的濃度為13. 5g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃度為10g/L。其它步驟及參數與具體實施方式
四或五相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
四或五不同的是步驟二電解液中磷酸鈉的濃度為20g/L，氟化銨的濃度為5g/L，乙二胺的濃度為20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為20g/L，醋酸銅的濃度為15g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃度為10g/L。其它步驟及參數與具體實施方式
四或五相同。
具體實施方式
十一 本實施方式與具體實施方式
十不同的是步驟三中將微弧氧化后的LY12鋁合金置于pH值為6、溫度為98t:的蒸餾水中20min。其它步驟及參數與具體實施方式
十相同。
具體實施方式
十二本實施方式可控太陽吸收率的氧化鋁氧化鐵陶瓷膜的制備方法按以下步驟實現一、采用化學除油工藝對LY12鋁合金進行表面預處理，然后用蒸餾水清洗，再放入丙酮溶液中超聲處理3min，經蒸餾水清洗后烘干；二、將烘干后的LY12鋁合金置于微弧氧化電解槽中作為陽極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在恒定電流模式下進行反應，得微弧氧化后的LY12鋁合金；三、將微弧氧化后的LY12鋁合金置于pH值為5. 5、溫度為95t:的蒸餾水中10min，即完成可控太陽吸收率的氧化鋁氧化鐵陶瓷膜的制備；其中步驟二微弧氧化電解槽中的電解液由磷酸鈉、氟化銨、乙二胺、硫酸亞鐵、醋酸銅和乙二胺四乙酸鈉溶解于水中制成，電解液中磷酸鈉的濃度為20g/L，氟化銨的濃度為5g/L，乙二胺的濃度為20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為10g/L，醋酸銅的濃度為5g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃度為10g/L。 本實施方式在LY12鋁合金表面獲得的氧化鋁_氧化鐵陶瓷膜均勻、致密且具有較高的強度與結合力，陶瓷膜的太陽吸收率可達到0.4。
具體實施方式
十三本實施方式可控太陽吸收率的氧化鋁_氧化鐵陶瓷膜的制備方法按以下步驟實現一、采用化學除油工藝對LY12鋁合金進行表面預處理，然后用蒸餾水清洗，再放入丙酮溶液中超聲處理5min，經蒸餾水清洗后烘干；二、將烘干后的LY12鋁合金置于微弧氧化電解槽中作為陽極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在恒定電流模式下進行反應，得微弧氧化后的LY12鋁合金；三、將微弧氧化后的LY12鋁合金置于pH值為6、溫度為96t:的蒸餾水中15min，即完成可控太陽吸收率的氧化鋁-氧化鐵陶瓷膜的制備；其中步驟二微弧氧化電解槽中的電解液由磷酸鈉、氟化銨、乙二胺、硫酸亞鐵、醋酸銅和乙二胺四
5乙酸鈉溶解于水中制成，電解液中磷酸鈉的濃度為20g/L，氟化銨的濃度為5g/L，乙二胺的濃度為20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為10g/L，醋酸銅的濃度為7. 5g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃度為10g/L。 本實施方案在LY12鋁合金表面獲得的氧化鋁_氧化鐵陶瓷膜均勻、致密且具有較高的強度與結合力，陶瓷膜的太陽吸收率可達到0.6。
具體實施方式
十四本實施方式可控太陽吸收率的氧化鋁-氧化鐵陶瓷膜的制備方法按以下步驟實現一、采用化學除油工藝對LY12鋁合金進行表面預處理，然后用蒸餾水清洗，再放入丙酮溶液中超聲處理6min，經蒸餾水清洗后烘干；二、將烘干后的LY12鋁合金置于微弧氧化電解槽中作為陽極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在恒定電流模式下進行反應，得微弧氧化后的LY12鋁合金；三、將微弧氧化后的LY12鋁合金置于pH值為6. 6、溫度為98t:的蒸餾水中25min，即完成可控太陽吸收率的氧化鋁-氧化鐵陶瓷膜的制備；其中步驟二微弧氧化電解槽中的電解液由磷酸鈉、氟化銨、乙二胺、硫酸亞鐵、醋酸銅和乙二胺四乙酸鈉溶解于水中制成，電解液中磷酸鈉的濃度為20g/L，氟化銨的濃度為5g/L，乙二胺的濃度為20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為16. 5g/L，醋酸銅的濃度為13. 5g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃度為10g/L。 本實施方案在LY12鋁合金表面獲得的氧化鋁_氧化鐵陶瓷膜均勻、致密且具有較高的強度與結合力，陶瓷膜的太陽吸收率可達到0.8。
具體實施方式
十五本實施方式可控太陽吸收率的氧化鋁-氧化鐵陶瓷膜的制備方法按以下步驟實現一、采用化學除油工藝對LY12鋁合金進行表面預處理，然后用蒸餾水清洗，再放入丙酮溶液中超聲處理8min，經蒸餾水清洗后烘干；二、將烘干后的LY12鋁合金置于微弧氧化電解槽中作為陽極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在恒定電流模式下進行反應，得微弧氧化后的LY12鋁合金；三、將微弧氧化后的LY12鋁合金置于pH值為6、溫度為98t:的蒸餾水中35min，即完成可控太陽吸收率的氧化鋁-氧化鐵陶瓷膜的制備；其中步驟二微弧氧化電解槽中的電解液由磷酸鈉、氟化銨、乙二胺、硫酸亞鐵、醋酸銅和乙二胺四乙酸鈉溶解于水中制成，電解液中磷酸鈉的濃度為20g/L，氟化銨的濃度為5g/L，乙二胺的濃度為520ml/L，硫酸亞鐵的濃度為20g/L，醋酸銅的濃度為15g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃度為10g/L。 本實施方案在LY12鋁合金表面獲得的氧化鋁_氧化鐵陶瓷膜的太陽吸收率達到0. 9。
具體實施方式
十六本實施方式可控太陽吸收率的氧化鋁_氧化鐵陶瓷膜的制備方法按以下步驟實現一、采用化學除油工藝對LY12鋁合金進行表面預處理，然后用蒸餾水清洗，再放入丙酮溶液中超聲處理10min，經蒸餾水清洗后烘干；二、將烘干后的LY12鋁合金置于微弧氧化電解槽中作為陽極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在恒定電流模式下進行反應，得微弧氧化后的LY12鋁合金；三、將微弧氧化后的LY12鋁合金置于pH值為6. 6、溫度為IO(TC的蒸餾水中40min，即完成可控太陽吸收率的氧化鋁-氧化鐵陶瓷膜的制備；其中步驟二微弧氧化電解槽中的電解液由磷酸鈉、氟化銨、乙二胺、硫酸亞鐵、醋酸銅和乙二胺四乙酸鈉溶解于水中制成，電解液中磷酸鈉的濃度為20g/L，氟化銨的濃度為5g/L，乙二胺的濃度為20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為10 20g/L，醋酸銅的濃度為5 15g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃度為10g/L。
本實施方案在LY12鋁合金表面獲得的氧化鋁_氧化鐵陶瓷膜，經檢測如圖1所示，其太陽吸收率在0. 4 0. 9可控。
權利要求
一種可控太陽吸收率的氧化鋁-氧化鐵陶瓷膜的制備方法，其特征在于可控太陽吸收率的氧化鋁-氧化鐵陶瓷膜的制備方法按以下步驟實現一、采用化學除油工藝對LY12鋁合金進行表面預處理，然后用蒸餾水清洗，再放入丙酮溶液中超聲處理1～10min，經蒸餾水清洗后烘干；二、將烘干后的LY12鋁合金置于微弧氧化電解槽中作為陽極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在恒定電流模式下進行反應，得微弧氧化后的LY12鋁合金；三、將微弧氧化后的LY12鋁合金置于pH值為5.5～6.6、溫度為94～100℃的蒸餾水中5～40min，即完成可控太陽吸收率的氧化鋁-氧化鐵陶瓷膜的制備；其中步驟二微弧氧化電解槽中的電解液由磷酸鈉、氟化銨、乙二胺、硫酸亞鐵、醋酸銅和乙二胺四乙酸鈉溶解于水中制成，電解液中磷酸鈉的濃度為5～20g/L，氟化銨的濃度為1～5g/L，乙二胺的濃度為5～20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為5～20g/L，醋酸銅的濃度為5～20g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃度為5～20g/L。
2. 根據權利要求1所述的可控太陽吸收率的氧化鋁-氧化鐵陶瓷膜的制備方法，其特 征在于步驟二中微弧氧化的條件是電流密度控制在2 10A/di^，頻率為50 2000Hz，占 空比為10% 45%，電解液溫度為10 3(TC，反應時間為5 30min，然后用蒸餾水清洗并干燥。
3. 根據權利要求2所述的可控太陽吸收率的氧化鋁-氧化鐵陶瓷膜的制備方法，其 特征在于步驟二電解液中磷酸鈉的濃度為20g/L，氟化銨的濃度為5g/L，乙二胺的濃度為 20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為10 20g/L，醋酸銅的濃度為5 15g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃 度為10g/L。
4. 根據權利要求2所述的可控太陽吸收率的氧化鋁-氧化鐵陶瓷膜的制備方法，其 特征在于步驟二電解液中磷酸鈉的濃度為20g/L，氟化銨的濃度為5g/L，乙二胺的濃度為 20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為10g/L，醋酸銅的濃度為5g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃度為10g/L。
5. 根據權利要求2所述的可控太陽吸收率的氧化鋁-氧化鐵陶瓷膜的制備方法，其 特征在于步驟二電解液中磷酸鈉的濃度為20g/L，氟化銨的濃度為5g/L，乙二胺的濃度為 20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為12. 5g/L，醋酸銅的濃度為7. 5g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃度為 10g/L。
6. 根據權利要求2所述的可控太陽吸收率的氧化鋁_氧化鐵陶瓷膜的制備方法，其 特征在于步驟二電解液中磷酸鈉的濃度為20g/L，氟化銨的濃度為5g/L，乙二胺的濃度為 20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為16. 5g/L，醋酸銅的濃度為13. 5g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃度為 10g/L。
7. 根據權利要求2所述的可控太陽吸收率的氧化鋁_氧化鐵陶瓷膜的制備方法，其 特征在于步驟二電解液中磷酸鈉的濃度為20g/L，氟化銨的濃度為5g/L，乙二胺的濃度為 20ml/L，硫酸亞鐵的濃度為20g/L，醋酸銅的濃度為15g/L，乙二胺四乙酸鈉的濃度為10g/ L。
全文摘要
一種可控太陽吸收率的氧化鋁氧化鐵陶瓷膜的制備方法，它涉及一種氧化鋁氧化鐵陶瓷膜的制備方法。本發明解決了現有方法使LY12鋁合金表面具有特定太陽吸收率中存在空間穩定性、耐紫外輻照性和結合力均不好，且涂層的太陽吸收率不易調節的問題。方法一、對LY12鋁合金進行表面預處理，再超聲處理，經蒸餾水清洗后烘干；二、將烘干后的LY12鋁合金置于微弧氧化電解槽中電解，得微弧氧化后的LY12鋁合金；三、將微弧氧化后的LY12鋁合金置于蒸餾水中封孔，即完成。本發明所得陶瓷膜空間穩定性和結合力均好；膜層厚度可控制在5～100μm，耐紫外輻照性好；太陽吸收率可控制在0.4～0.9。
文檔編號C25D11/04GK101705511SQ20091031062
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月30日 優先權日2009年11月30日
發明者吳曉宏, 王小東, 王銳, 秦偉 申請人:哈爾濱工業大學