專利名稱：微弧氧化處理口腔用鎳鉻合金表面的方法
技術領域：
本發明涉及一種處理鎳鉻合金表面的方法。
背景技術：
鎳鉻合金烤瓷冠以較低廉的價格，在我國應用非常廣泛。大量研究表明，鎳鉻合金 的耐腐蝕性能仍存在不足，長期植入于口腔中，鎳鉻合金烤瓷冠中不穩定的離子，如鎳、鉻、 鈹等在唾液及齦溝液中會有不同程度的析出，致使一部分患者出現修復體局部牙齦紅腫、 增生和牙齦黑線等問題，這嚴重影響了鎳鉻合金烤瓷冠的修復效果，使其在臨床應用中受 到了極大的限制。而且鎳、鉻、鈹對人體具有毒性、過敏性和致癌性。通常修復體在口腔內 佩戴時間為幾年到十幾年甚至更長時間，所以對鎳鉻合金烤瓷冠修復體，除了關注其對局 部牙齦組織的損傷外，還更應重視對人體長期的毒副作用。因此，如何提高鎳鉻合金的耐腐 蝕性能、抑制合金元素析出、改善其生物相容性，以提高鎳鉻合金烤瓷修復體在臨床使用中 的安全性為成目前廣大科研及醫務工作者關注的熱點。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是為了解決口腔用鎳鉻合金植入口腔后，易析出鎳、 鉻等離子，對局部牙齦組織有損傷，對人體有長期毒副作用的問題，提供了一種微弧氧化處 理口腔用鎳鉻合金表面的方法。 本發明微弧氧化處理口腔用鎳鉻合金表面的方法如下一、將鋁酸鈉和多聚磷酸 鈉溶于蒸餾水中得到電解液，電解液中鋁酸鈉的濃度為3g/L 12g/L，多聚磷酸鈉的濃度 為0g/L 3g/L ;二、將經過SiC砂紙打磨、去離子水清洗的鎳鉻合金置于電解液中作為正 極，不銹鋼電解槽作為負極，然后在電解液溫度為10°C 5(TC，雙向脈沖電源正向電壓為 250V 450V、雙向脈沖電源負向電壓為0V 30V、雙向脈沖電源頻率為50Hz 60Hz的條 件下恒壓通電處理10min 60min ;三、將經過步驟二處理的鎳鉻合金用蒸餾水沖洗后，在 室溫或60°C 9(TC的條件下烘干，即得到表面有膜層的口腔用鎳鉻合金。
采用本發明方法在口腔用鎳鉻合金的表面得到厚度為3. 5 ii m 7. 5 ii m的膜層， 膜層與鎳鉻合金的結合強度為19. 8MPa 21. 5MPa，膜層表面鎳含量為4% 5%，不含有 鉻，由此可見采用本發明方法大幅度地降低了鎳鉻合金表面的鎳鉻含量，有利于抑制鎳、鉻 離子的析出，從而減少了對局部牙齦組織的損傷，減少了對人體的毒副作用。


圖1是具體實施方式
十四中所得口腔用鎳鉻合金表面獲得的膜層的SEM照片；圖 2是具體實施方式
十四中所得口腔用鎳鉻合金表面獲得的膜層的表面形貌照片；圖3是具 體實施方式十四中所得口腔用鎳鉻合金表面獲得的膜層的TF-XRD圖譜，"令"表示氧化鋁， "B"表示鎳鉻合金基體。
具體實施例方式
本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的 任意組合。
具體實施方式
一 本實施方式中微弧氧化處理口腔用鎳鉻合金表面的方法如下 一、將鋁酸鈉和多聚磷酸鈉溶于蒸餾水中得到電解液，電解液中鋁酸鈉的濃度為3g/L 12g/L，多聚磷酸鈉的濃度為0g/L 3g/L ;二、將經過SiC砂紙打磨、去離子水清洗的鎳鉻 合金置于電解液中作為正極，不銹鋼電解槽作為負極，然后在電解液溫度為1(TC 5(TC， 雙向脈沖電源正向電壓為250V 450V、雙向脈沖電源負向電壓為0V 30V、雙向脈沖電源 頻率為50Hz 60Hz的條件下恒壓通電處理10min 60min ;三、將經過步驟二處理的鎳鉻 合金用蒸餾水沖洗后，在室溫或6(TC 9(TC的條件下烘干，即得到表面有膜層的口腔用鎳 鉻合金。 本實施方式口腔用鎳鉻合金表面獲得的膜層隨著雙向脈沖電源電壓的增加，膜層 中氧化鋁的XRD衍射峰逐漸增強。 口腔用鎳鉻合金表面獲得的膜層隨著恒壓通電處理時間的延長，膜層厚度由處理 10min所得的3. 5 ii m增加到處理60min所得的7. 5 ii m ;膜層中鎳含量隨著恒壓通電處理時 間的延長而降低。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一所述電解液中鋁 酸鈉的濃度為4g/L 10g/L，多聚磷酸鈉的濃度為lg/L 2g/L。其它與具體實施方式
一 相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一所述電解液中鋁 酸鈉的濃度為6g/L 8g/L，多聚磷酸鈉的濃度為1. 5g/L。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一所述電解液中鋁 酸鈉的濃度為11g/L，多聚磷酸鈉的濃度為2.5g/L。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一不同的是雙向脈沖電源正向電壓 為320V 420V。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一不同的是雙向脈沖電源正向電壓 為400V。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一不同的是雙向脈沖電源負向電壓 為5V 25V。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一不同的是雙向脈沖電源負向電壓 為IOV。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一不同的是雙向脈沖電源頻率為 52Hz 58Hz。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一不同的是雙向脈沖電源頻率為 55Hz。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十一 本實施方式與具體實施方式
一不同的是微弧氧化處理口腔用 鎳鉻合金表面的方法如下一、將鋁酸鈉和多聚磷酸鈉溶于蒸餾水中得到電解液，電解液中 鋁酸鈉的濃度為8g/L，多聚磷酸鈉的濃度為0. 5g/L ;二、將經過SiC砂紙打磨、去離子水清 洗的鎳鉻合金置于電解液中作為正極，不銹鋼電解槽作為負極，然后在電解液溫度為15°C，雙向脈沖電源正向電壓為380V、雙向脈沖電源負向電壓為OV、雙向脈沖電源頻率為55Hz的條件下恒壓通電處理30min ;三、將經過步驟二處理的鎳鉻合金用蒸餾水沖洗后，在室溫或70°C的條件下烘干，即得到表面有膜層的口腔用鎳鉻合金。
具體實施方式
十二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一的電解液中鋁酸鈉的濃度為3. lg/L 11.9g/L，多聚磷酸鈉的濃度為0g/L。其它與具體實施方式
一相同。
本實施方式口腔用鎳鉻合金表面獲得的的膜層主要由氧化鋁組成，表面存在大量的微裂紋，與基體結合強度隨著鋁酸鈉濃度的增加而增加。此膜層表面的鎳含量為2% 3.6%左右，而不存在鉻元素，大幅度地降低了鎳鉻合金表面的鎳鉻含量，有利于抑制離子析出。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一的電解液中鋁酸鈉的濃度為12g/L，多聚磷酸鈉的濃度為0.5g/L。其它與具體實施方式
一相同。
本實施方式口腔用鎳鉻合金表面獲得的的膜層主要由氧化鋁組成，膜層厚度為3 ii m，表面存在少量的微裂紋，與基體的結合強度為19. 8MPa，表面鎳含量為4%，不存在鉻。 具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一的電解液中鋁
酸鈉的濃度為12g/L，多聚磷酸鈉的濃度為lg/L。其它與具體實施方式
一相同。 由圖1可見本實施方式口腔用鎳鉻合金表面獲得的膜層表面已不存在微裂紋，而
是存在大量的大小不一的微孔，這些微孔將有利于后續的烤瓷。由圖2可知，本實施方式
口腔用鎳鉻合金表面獲得的膜層與基體結合良好，其結合強度為21.5MPa，厚度為5ym
6ym。從圖3可以看出，本實施方式口腔用鎳鉻合金表面獲得的膜層主要由氧化鋁組成，膜
層表面的鎳含量為5%左右，不存在鉻。
具體實施方式
十五本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一的電解液中鋁酸鈉的濃度為3. 2 11. 8g/L，多聚磷酸鈉的濃度為1. 5 2. 9g/L。其它與具體實施方式
一相同。 本實施方式口腔用鎳鉻合金表面獲得的膜層表面存在不同程度的微裂紋，結合強度隨多聚磷酸鈉濃度的增加而降低，而鎳含量隨著多聚磷酸鈉濃度的增加而增加。
具體實施方式
十六本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一的電解液中鋁酸鈉的濃度為12g/L，多聚磷酸鈉的濃度為Og/L ;步驟二中雙向脈沖電源負向電壓為5V 30V。其它與具體實施方式
一相同。 本實施方式口腔用鎳鉻合金表面獲得的膜層表面微孔數量隨著負向電壓的增加而減少，而微裂紋卻隨著負向電壓的增加而增加，與鎳鉻合金基體的結合強度隨著負向電壓的增加而降低；隨著負向電壓的增加，膜層表面的鎳含量增加。
權利要求
微弧氧化處理口腔用鎳鉻合金表面的方法，其特征在于微弧氧化處理口腔用鎳鉻合金表面的方法如下一、將鋁酸鈉和多聚磷酸鈉溶于蒸餾水中得到電解液，電解液中鋁酸鈉的濃度為3g/L～12g/L，多聚磷酸鈉的濃度為0g/L～3g/L；二、將經過SiC砂紙打磨、去離子水清洗的鎳鉻合金置于電解液中作為正極，不銹鋼電解槽作為負極，然后在電解液溫度為10℃～50℃，雙向脈沖電源正向電壓為250V～450V、雙向脈沖電源負向電壓為0V～30V、雙向脈沖電源頻率為50Hz～60Hz的條件下恒壓通電處理10min～60min；三、將經過步驟二處理的鎳鉻合金用蒸餾水沖洗后，在室溫或60℃～90℃的條件下烘干，即得到表面有膜層的口腔用鎳鉻合金。
2. 根據權利要求1所述的微弧氧化處理口腔用鎳鉻合金表面的方法，其特征在于步驟 一所述電解液中鋁酸鈉的濃度為4g/L 10g/L，多聚磷酸鈉的濃度為lg/L 2g/L。
3. 根據權利要求1所述的微弧氧化處理口腔用鎳鉻合金表面的方法，其特征在于步驟 一所述電解液中鋁酸鈉的濃度為6g/L 8g/L，多聚磷酸鈉的濃度為1. 5g/L。
4. 根據權利要求1所述的微弧氧化處理口腔用鎳鉻合金表面的方法，其特征在于步驟 一所述電解液中鋁酸鈉的濃度為11g/L，多聚磷酸鈉的濃度為2. 5g/L。
5. 根據權利要求1或2所述的微弧氧化處理口腔用鎳鉻合金表面的方法，其特征在于 雙向脈沖電源正向電壓為320V 420V。
6. 根據權利要求1或2所述的微弧氧化處理口腔用鎳鉻合金表面的方法，其特征在于 雙向脈沖電源正向電壓為400V。
7. 根據權利要求5所述的微弧氧化處理口腔用鎳鉻合金表面的方法，其特征在于雙向 脈沖電源負向電壓為5V 25V。
8. 根據權利要求5所述的微弧氧化處理口腔用鎳鉻合金表面的方法，其特征在于雙向 脈沖電源負向電壓為iov。
9. 根據權利要求1、2或7所述的微弧氧化處理口腔用鎳鉻合金表面的方法，其特征在 于雙向脈沖電源頻率為52Hz 58Hz。
10. 根據權利要求1 、2或7所述的微弧氧化處理口腔用鎳鉻合金表面的方法，其特征在 于雙向脈沖電源頻率為55Hz。
全文摘要
微弧氧化處理口腔用鎳鉻合金表面的方法，它涉及一種處理鎳鉻合金表面的方法。本發明解決了口腔用鎳鉻合金植入口腔后，易析出鎳、鉻等離子，對局部牙齦組織有損傷，對人體有長期毒副作用的問題。本發明方法如下將經過SiC砂紙打磨、去離子水清洗的鎳鉻合金置于電解液中作為正極，不銹鋼電解槽作為負極，然后在電解液溫度為10℃～50℃，正向電壓為250V～450V、負向電壓為0V～30V、頻率為50Hz～60Hz的條件下恒壓通電處理后烘干，即得到表面有膜層的口腔用鎳鉻合金。本發明方法大幅度地降低了鎳鉻合金表面的鎳鉻含量，有利于抑制鎳、鉻離子的析出，從而減少了對局部牙齦組織的損傷，減少了對人體的毒副作用。
文檔編號C25D11/34GK101705512SQ20091030997
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月19日 優先權日2009年11月19日
發明者于德珍, 于維先, 張鑫佳, 徐吉林, 王福平, 辛鐵柱 申請人:哈爾濱工業大學