一種重質油分離方法及其處理系統的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種重質油分離方法及其處理系統，屬于石油加工技術領域。
【背景技術】
[0002] 溶劑脫浙青是將石油重質油中的重質組分浙青脫除出來的技術，適用于開采得到 的重質油、油砂浙青以及石油加工過程中得到的各種常壓和減壓渣油的處理，這類重質油 的密度（20°C )>0. 934g/cm3或沸點高于350°C。脫除浙青后的脫浙青油主要用于生產潤滑 油基礎油或作為催化裂化或加氫裂化（不限于）后續加工的原料，脫除的浙青可作為道路 浙青、建筑浙青或氣化原料等。
[0003] 現有溶劑脫浙青技術主要有二級或三級過程。二級萃取分離過程中，在第一 級過程中溶劑和重質油原料混合后分為輕、重兩相，輕相成為脫浙青油相，由溶劑和被 溶解的脫浙青油（Deasphalted Oil-DAO)組成，重相稱為浙青相，由脫油浙青（Deoiled Asphalt-DOA)和一定含量的溶劑組成。浙青相加熱到較高溫度后閃蒸脫除其中大部分溶 劑，再用水蒸氣汽提其中的剩余溶劑，得到脫油浙青。在第二級過程中脫浙青油相經加熱在 溶劑的近臨界或超臨界條件下回收絕大部分溶劑，再用水蒸氣汽提其中的剩余溶劑后得到 脫浙青油；在三級萃取分離過程中，前述萃取塔和超臨界溶劑回收塔之間增加了一段重脫 油（膠質）分離塔，來自萃取塔的脫浙青油相再經加熱升溫或降壓，以降低溶劑的溶解能 力，使其中的重脫油相在第二級分離中沉降下來，塔頂輕脫油相進入超臨界塔回收溶劑，重 脫油相和輕脫油相再分別汽提脫除剩余的溶劑，得到所謂的重脫油（或稱膠質）和輕脫油。
[0004] 按照現有技術的溶劑脫浙青工藝，無論是二級還是三級過程，萃取塔和重脫油分 離塔僅僅對原料物起到了沉降分離的作用，而且萃取塔和重脫油分離塔的頂部和底部溫差 均很小，對重質油原料的分離效果并不明顯。因此，如何開發一種新的重質油分離方法，有 效的改善重質油的分離效果一直是人們亟待解決的問題。

【發明內容】

[0005] 本發明所解決的主要技術問題在于提供一種重質油分離方法及其處理系統，該分 離方法可以有效的解決現有技術中重質油原料在萃取分離過程中分離效果不顯著的問題， 從而獲得收率高、性質優良的目標產物。
[0006] 本發明提供了一種重質油分離方法，采用上部區域設有多個填料段的萃取塔，且 相鄰填料段之間設置有分布器，通過分布器引入來自超臨界溶劑回收塔的超臨界溶劑，使 所述萃取塔上部的脫浙青油相中的重組分得到進一步分離，所述分離方法包括：
[0007] 將重質油原料與主溶劑在靜態混合器中混合，并從低于其中設置填料段的區域送 入所述萃取塔，所述主溶劑與所述重質油原料的質量流率比為1.5-5. 0:1，并控制混合器的 溫度為 50-200°C，壓力為 3. 0-10.0 MPa ;
[0008] 將副溶劑從所述萃取塔下部且低于重質油原料與主溶劑混合物料進口區域通過 分布器送入塔內，并與分離出的脫油浙青相逆流接觸，所述副溶劑與所述重質油原料的質 量流率比為0. 1-1.0:1 ;
[0009] 將超臨界溶劑通過填料段之間的分布器引入所述萃取塔內，并與分離出的脫浙青 油相接觸混合，所述超臨界溶劑與所述重質油原料的質量流率比為〇. 1-1:1 ;
[0010] 將重質油原料在所述萃取塔內被分離出的脫浙青油相從萃取塔頂排出，進行分離 收取脫浙青油，對萃取塔底排出的脫油浙青相進行汽提，分離出溶劑，并收取脫油浙青；
[0011] 其中，控制萃取塔內的萃取溫度50-200°C，壓力為3. 0-10.0 MPa，且萃取塔的塔頂 溫度高于塔底溫度5-50°C。
[0012] 上述重質油原料分離法為二級分離法，本案發明人研究發現：重質油原料在進入 萃取塔之前，將其與主溶劑進行預混處理，可以有效降低重質油原料的粘度，有利于重質油 原料在萃取塔中的分離效果。此外，本發明在萃取塔內的上部區域設有多個填料段，可以達 到單塔多級分離的目的，有效提高了重質油原料的分離效果，同時也提升了脫浙青油相的 收率。與此同時，本發明還使用了超臨界溶劑對脫浙青油相中夾帶的浙青相及其它重組分 進行洗脫，從而實現了強化分離的目的。不僅如此，由于來自超臨界溶劑回收塔的超臨界 溶劑的溫度較高，從而在萃取塔中建立溫度梯度，有利于重質油原料的萃取分離，具體表現 在萃取塔頂部溫度高于底部溫度，溫差在5-50°C之間。
[0013] 對于上述重質油原料的二級分離法，還包括下述步驟：
[0014] 將萃取塔頂排出的脫浙青油相與溶劑的混合物送入超臨界溶劑回收塔回收溶劑， 使溶劑在超臨界狀態下與脫浙青油相分離，并將得到的超臨界溶劑返回靜態混合器和萃取 塔。
[0015] 對于重質油原料的分離，本發明還可以通過三級分離法對得到的脫浙青油進一步 處理，分離出重脫油相和輕脫油相，不僅可以改善脫浙青油相的性質，同時也可以極大程度 的提升輕脫油相的收率。因而，在本發明重質油原料二級分離法的基礎上，還可以包括下述 步驟：
[0016] 將分離出的脫浙青油相與溶劑的混合物從萃取塔頂排出并送入重脫油分離塔，所 述重脫油分離塔上部區域設有多個填料段，且相鄰填料段之間設置有分布器，將超臨界溶 劑通過填料段之間的分布器引入所述重脫油分離塔；
[0017] 將脫浙青油相在所述重脫油分離塔內被分離出的輕脫油相從重脫油分離塔頂排 出，進行分離收取輕脫油，對塔底排出的重脫油相進行汽提，分離出溶劑，并收取重脫油；所 述超臨界溶劑與所述重質油原料的質量流率比為0. 1-1:1，所述重脫油分離塔的塔頂溫度 高于塔底溫度5-50°C，并控制所述重脫油分離塔的溫度為50-200°C，壓力為3. 0-10.0 MPa。
[0018] 本發明方案還可以是對于重質油原料的三級分離法，還包括下述步驟：
[0019] 將重脫油分離塔頂排出的輕脫油相與溶劑的混合物送入超臨界溶劑回收塔，使溶 劑在超臨界狀態下與輕脫油相分離，并將得到的超臨界溶劑返回靜態混合器、萃取塔和重 脫油分尚塔。
[0020] 在本發明的【具體實施方式】中，所述超臨界溶劑回收塔的壓力比所述萃取塔的壓力 高0. Ι-lMPa，所述超臨界溶劑回收塔內的溫度比所述萃取塔內的溫度高10-150°C。
[0021] 在本發明的【具體實施方式】中，所述超臨界溶劑回收塔內實施超臨界回收溶劑的 條件為：壓力3.0-10.01〇^，溫度94-2801：，且對比溫度1； = 17%在0.992-1.20之間
為溶劑的臨界溫度，X1為各組分摩爾分數，τ為超臨界塔溫度，τ。稱 為假臨界溫度，溫度單位為κ)。
[0022] 本發明對重質油原料的分離方法，無論采用二級或三級分離法均使用了設置填料 段的萃取塔和重脫油分離塔，在萃取塔和重脫油分離塔內的上部區域填充3-5段填料段， 其填料方式為散堆填料或規整填料，填料的比表面積> 150m2/m3,空隙率> 0. 95,且填料段 之間分2-4路經由分布器引入超臨界溶劑，保持各路溶劑引入方向相同，可同時向上或向 下。填料的選擇例如可以是鮑爾環填料、波紋填料（孔板/壓延）、矩鞍環填料、Θ環填料 等。
[0023] 本發明所使用的重質油原料包括石油開采得到的重質油和油砂浙青、石油加工過 程中得到的渣油或催化裂化油漿、或煤化工過程中得到的煤焦油浙青，且所述重質油原料 在20°C時的密度> 0. 934g/cm3或沸點高于350°C。
[0024] 本發明所使用的主溶劑、副溶劑以及超臨界溶劑，為生產操作的方便，可以均采用 相同的溶劑，例如主要組分均可為C3-C5的烷烴和環烷烴，例如丙烷、正丁烷、異丁烷、正戊 烷、異戊烷和環戊烷或其混合物。
[0025] 本發明還提供了能夠實施上述重質油分離方法的處理系統，所述處理系統包括靜 態混合器、萃取塔、溶劑罐和汽提塔；
[0026] 所述靜態混合器具有主溶劑進口和重質油原料進口以及混合物料出口，主溶劑進 口連通所述溶劑罐，混合物料出口連通萃取塔的物料進口；
[0027] 所述萃取塔內上部設置有多個填料段，混合物料進口設于塔體中部，塔體下部設 有副溶劑入口，以使進入塔內的副溶劑與脫油浙青相接觸實現萃取，塔內上部設置填料段 的區域設有超臨界溶劑入口并通過分布器連通至相鄰的填料段之間，以使超臨界溶劑在萃 取塔內與脫浙青油相接觸混合，塔體頂部設有脫浙青油相出口，塔體底部設有脫油浙青相 排放口；
[0028] 所述萃取塔底部的脫油浙青相排放口連接所述汽提塔，以使脫油浙青相中的溶劑 被分離出來。
[0029] 進一步地，所述處理系統還包括超臨界溶劑回收塔，所述超臨界溶劑回收塔的物 料進口與萃取塔頂部的脫浙青油相出口連通，所述超臨界溶劑回收塔的超臨界溶劑排出口 與靜態混合器及萃取塔的超臨界溶劑入口連通，所述超臨界溶劑回收塔塔底設有脫浙青油 相排放口。
[0030] 進一步地，所述處理系統還包括脫浙青油汽提塔和脫油浙青閃蒸汽提塔；
[0031] 所述超臨界溶劑回收塔分離出的脫浙青油相排放口連通所述脫浙青油汽提塔的 物料進口，所述脫浙青油汽提塔的溶劑出口通過管路連通到所述溶劑罐；
[0032] 所述萃取塔的脫油浙青相排放口連通到所述脫油浙青閃蒸汽提塔的物料進口，所 述脫油