一種2，2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷銅催化劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于石油衍生物化工產品。
【背景技術】
[0002]苯酚羥基化反應的產物鄰苯二酚和對苯二酚是重要的精細化工產。自1970年以來，國內外的科研工作者一直致力于尋找一種實用的方法來實現苯酚羥基化，在先后嘗試過電化學氧化法、光催化氧化法、光一電化學催化氧化法和超臨界氧化法后，發現以HO為氧化劑的液相催化氧化法可以實現苯酚在溫和條件下高效轉化為鄰苯二酚和對苯二酚。該方法由于具有苯酚轉化率高、產物選擇性好和環境友好的特點而日益成為研究重點，而開發高效的羥基化反應催化劑是研究的關鍵。分子篩、雜多酸、金屬氧化物、金屬配合物和類水滑石等均被用作苯酚羥基化反應的催化劑，但大都存在制備過程復雜、成本高、對苯酚羥基化反應選擇性差等不足。近年來，Schiff堿金屬的配合物作為模擬的過氧化物酶已用于HO為氧化劑的苯酚羥基化反應中。SchifT堿用作苯酚羥基化反應的催化劑，可使苯酚轉化率達42.3%,苯二酚選擇性達86.6 %。但Schiff堿金屬配合物催化劑很容易被降解或二聚生成氫氧基金屬配合物，從而導致催化劑失活，且難以分離回收，不能循環使用，在工業中難以應用。
【發明內容】
[0003]本發明提供一種工藝簡單，成本低廉，選擇性好的催化劑。
[0004]本發明所述2，f-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷銅催化劑的制備方法，包括以下步驟:將6.0 mmol的2，f-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷和1.4 mmol Cu(CH，C00).H2O，溶于30 mL甲醇中，回流5 h，抽濾；用三氯甲烷和熱去離子水洗滌濾餅至濾液無色，在40°C下真空干燥后得到0.84g深棕色粉末;將干燥后的銅配合物研細，過80目篩;然后稱取50 mg銅配合物加入到裝有1.0g苯酚及30 mL蒸餾水的三口燒瓶中，在60°C水浴中加熱，再緩慢滴入1.8 mL30% (W) H20,(30 min內滴完)，每間隔30 min取樣。
[0005]本發明所述2，2-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷銅催化劑制備方法，工藝簡單，成本低廉，選擇性好。
【具體實施方式】
[0006]本發明所述2，f-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷銅催化劑的制備方法，包括以下步驟:將6.0mmol的2，2:(4-硝基苯基)二吡咯甲烷和1.4 mmol Cu(CH，C00).H2O，溶于30 mL甲醇中，回流5 h，抽濾；用三氯甲烷和熱去離子水洗滌濾餅至濾液無色，在40°C下真空干燥后得至Ij0.84g深棕色粉末;將干燥后的銅配合物研細，過80目篩;然后稱取50 mg銅配合物加入到裝有1.0g苯酚及30 mL蒸餾水的三口燒瓶中，在60°C水浴中加熱，再緩慢滴入1.8 mL 30%(W)H2O, (30 min內滴完)，每間隔30 min取樣，即獲得。
【主權項】
1.一種2，2' -(4-硝基苯基)二吡咯甲烷銅催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將6.0mmol的2，?-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷和1.4mmol Cu(CH，C00).H2O，溶于30mL甲醇中， (2)回流5h，抽濾; (3 )用三氯甲烷和熱去離子水洗滌濾餅至濾液無色， (4)在40°C下真空干燥后得到0.84g深棕色粉末， (5 )將干燥后的銅配合物研細，過80目篩， (6)然后稱取50 mg銅配合物加入到裝有1.0g苯酚及30 mL蒸餾水的三口燒瓶中，在60°C水浴中加熱，再緩慢滴人1.8 mL 30% (W) H2O, (30 min內滴完)，每間隔30 min取樣。
【專利摘要】本發明2，2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷銅催化劑的制備方法，屬于石油衍生物化工產品。本發明所述催化劑的制備方法，其包括以下步驟：（1）將6.0mmol的2，2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷和1.4？mmol？Cu(CH，COO)·H2O，溶于30？mL甲醇中，（2）回流5？h，抽濾；（3）用三氯甲烷和熱去離子水洗滌濾餅至濾液無色，（4）在40℃下真空干燥后得到0.84g深棕色粉末，（5）將干燥后的銅配合物研細，過80目篩。本發明所述2，2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷銅催化劑制備方法，工藝簡單，成本低廉，選擇性好。
【IPC分類】C07F1/08, B01J31/22
【公開號】CN105562092
【申請號】CN201510792931
【發明人】王耀斌
【申請人】陜西高新能源發展有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年11月18日