一種基于苯甲醚-三氟化硼生產硼同位素工藝的開工方法
【專利摘要】基于苯甲醚-三氟化硼生產硼同位素工藝的開工方法屬于同位素分離領域。主要是為解決現有的基于苯甲醚-三氟化硼生產硼同位素工藝的開工方法硼-10收率低，不能同時得到硼-11合格產品等問題而發明的。對原料三氟化硼氣體和苯甲醚液體、進入裂解塔前的苯甲醚-三氟化硼絡合物、絡合物氣提塔塔頂出來的氮氣、裂解后的三氟化硼氣體、第一交換精餾塔塔頂出來的氣體進行連續的凈化處理，將凈化處理后的氮氣加入第二交換精餾塔，向第一交換精餾塔加入新鮮的三氟化硼氣體，裂解塔塔頂硼-10和絡合塔塔頂硼-11均不出料，經72-148小時系統精餾平衡后，可轉為正常生產模式。優點是可同時產出三氟化硼-10和三氟化硼-11兩種合格產品。
【專利說明】—種基于苯甲醚-三氟化硼生產硼同位素工藝的開工方法

【技術領域】
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[0001]本發明屬于同位素分離領域，具體是涉及一種苯甲醚-三氟化硼絡合物化學反應精餾分離硼同位素生產過程的開工方法。

【背景技術】
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[0002]硼有兩種穩定的同位素，硼-10和硼-11，天然豐度分別為19.3%和80.7 %。硼-10對中子具有非常強的吸收能力，在核電、現代工業、軍事裝備及醫藥等方面的應用日益廣泛。硼-11是一種潛在的熱核反應材料，添加硼-11的鋼材可大幅提高耐高溫、耐輻射等性能。目前，我國使用的高豐度硼同位素產品主要依靠進口。世界上工業生產硼同位素的方法主要有三種:乙醚-三氟化硼減壓交換蒸餾法、甲醚-三氟化硼減壓交換蒸餾法和苯甲醚-三氟化硼化學交換反應精餾法。其中苯甲醚-三氟化硼化學交換反應精餾法是目前世界上生產硼同位素的主要方法。
[0003]由于硼同位素的分離系數很小，從投料到精餾平衡需要很長時間，通常耗時幾天到二十幾天不等。如何縮短開車時間是一個重大課題。天津大學張衛江等用計算機模擬了開工過程，并提出了“級聯進料，塔底部不出料，變氣速，保持排雜”的開工策略，但是該方法硼-10收率低，把硼-11當成廢料排放，不能同時得到硼-11合格產品。


【發明內容】

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[0004]本發明所有解決的技術問題是提供一種開車時間短、硼-10收率高、并能同時得到硼-1 I合格產品的一種基于苯甲醚-三氟化硼絡合物化學交換精餾生產硼同位素工藝的開工方法。
[0005]上述目的是這樣實現的:所使用的原料為三氟化硼氣體(自然豐度，即硼-10豐度為19.3% )和苯甲醚液體，所述的三氟化硼氣體和苯甲醚液體的摩爾比為1:1 ;所使用的設備包括絡合塔、第一交換精餾塔、第二交換精餾塔、絡合物氣提塔、絡合物裂解塔、苯甲醚精餾除雜塔、苯甲醚干燥塔、冷箱等；
[0006]方法是:系統用氮氣吹掃置換，不殘留水分。設定系統壓力為5Kpa(G)_85Kpa(G)，適宜壓力為1Kpa (G)，系統用氮氣沖壓保壓。所有儲罐用低壓氮氣正壓密封保護，防止濕空氣竄入。
[0007]對原料三氟化硼氣體和苯甲醚液體分別進行凈化處理:
[0008]1、用深冷法凈化處理三氟化硼氣體，除去其中的HF、CH3F等雜質；處理過程為:原料三氟化硼氣體通過除塵器去除固體物質，然后進入壓縮機升壓至0.2Mpa-l.6Mpa，再進入冷箱，冷卻至_85°C -95°C進行深冷分離，使HF、CH3F等高沸點雜質冷凝為液體，而三氟化硼仍以氣體存在；經旋風分離器分離去除殘留的HF和水，三氟化硼氣體從旋風分離器頂部出來,進入原料氣體球罐,再進入交換精餾工序。
[0009]2、對原料苯甲醚液體進行除雜、脫水干燥處理。方法是:將苯甲醚液體送入苯甲醚精餾除雜塔進行精餾，苯酚等雜質從塔釜排出，苯酚含量小于0.002%的苯甲醚液體從塔頂出來，進入苯甲醚干燥塔的上部，與從苯甲醚干燥塔塔釜進入的氮氣在填料中進行逆流接觸，通過氣提將苯甲醚中的水分含量降低至0.002% -0.004%，干燥后的苯甲醚從干燥塔塔釜用泵送至苯甲醚儲罐；從苯甲醚干燥塔塔頂出來的含水氮氣經壓縮機壓縮后去氮氣干燥器干燥，干燥后的氮氣回到苯甲醚干燥塔塔釜循環使用，氮氣干燥器中的干燥劑經再生后繼續使用；所述氮氣與苯甲醚液體的摩爾質量比為3: 1-7: 1，苯甲醚干燥塔壓力為5Kpa(G)-85Kpa(G)，溫度為20°C -60°C ;氮氣干燥器中可采用金屬鈉、氯化鈣、分子篩、活性炭、硅膠、離子交樹脂等于燥劑；苯甲醚干燥塔可以是填料塔、板式塔、浮閥塔或其它設備形式；所述苯甲醚用氮氣干燥，從苯甲醚干燥塔塔頂出來的含水氮氣用干燥劑除水，經壓縮機壓縮后，氮氣再回到苯甲醚干燥塔繼續循環使用；
[0010]從苯甲醚儲罐將凈化后的苯甲醚液體泵送至絡合塔頂部，通過臨時管線將天然豐度的三氟化硼氣體(硼-10豐度為19.3%，硼-11豐度為80.7% )送至絡合塔底部，自上而下噴淋的苯甲醚液體與至下而上的三氟化硼氣體在填料中逆流接觸，生產苯甲醚-三氟化硼絡合物并進入絡合塔塔釜，絡合反應溫度為6°C _12°C，絡合塔塔釜的苯甲醚-三氟化硼絡合物經泵送至絡合物儲罐；
[0011]將苯甲醚-三氟化硼絡合物從絡合物儲罐用泵送至第一交換精餾塔塔頂，向塔內噴淋，塔釜液位達到50%時，啟動釜液泵向第二交換精餾塔塔頂加料，當第二交換精餾塔塔釜液位達到50%時，啟動第二交換精餾塔塔釜釜液泵，通過臨時管線向苯甲醚-三氟化硼絡合物儲罐出料，建立從苯甲醚-三氟化硼絡合物儲罐-第一交換精餾塔-第二交換精餾塔的物料循環；
[0012]通過臨時管線將苯甲醚液體注入絡合物裂解塔和苯甲醚凈化除雜塔，啟動裂解塔和苯甲醚凈化除雜塔的再沸器，分別在兩個塔建立全回流，將原料苯甲醚加入凈化除雜塔，從除雜塔塔頂向苯甲醚干燥塔出料，將干燥氮氣引入苯甲醚干燥塔塔釜，啟動苯甲醚干燥塔，干燥后的苯甲醚由泵送至苯甲醚儲罐；
[0013]將處理后的三氟化硼氣體從第一交換精餾塔塔底部加入，通過第二交換精餾塔釜液泵，將苯甲醚-三氟化硼絡合物送至絡合物氣提塔頂部，同時關閉第二交換精餾塔釜去苯甲醚-三氟化硼絡合物儲罐的臨時管線閥門；
[0014]將氮氣通入絡合物氣提塔底部，對苯甲醚-三氟化硼絡合物進行氣提凈化處理，氮氣從絡合物氣提塔頂部出來，經壓縮機壓縮至0.2Mpa(G)-l.6Mpa(G)后進入到冷箱內冷卻至-85°C -95°C進行深冷分離，HF、CH3F和水被冷凝下來，而氮氣和三氟化硼仍為氣體，經旋風分離器去除殘留的HF、CH3F和水，三氟化硼氣體和氮氣去第二交換精餾塔；凈化后的苯甲醚-三氟化硼絡合物從絡合物氣提塔塔釜泵送去裂解塔；
[0015]苯甲醚-三氟化硼絡合物在裂解塔中發生裂解，三氟化硼氣體從裂解塔塔頂出來，經壓縮機壓縮至0.2Mpa(G)-l.6Mpa(G)后進入到冷箱內冷卻至_85°C —95°C進行深冷分離，HF、CH3F和水被冷凝下來，而三氟化硼仍為氣體，經旋風分離器中去除殘留的HF、CH3F和水，三氟化硼氣體全部回流至第二交換精餾塔，保持不出料；苯甲醚從裂解塔塔釜出來，去苯甲醚凈化除雜塔和苯甲醚干燥塔進行凈化干燥處理，凈化干燥后的苯甲醚液體去苯甲醚儲罐；
[0016]從第一交換精餾塔塔頂出來的氣體中含有三氟化硼、氮氣和氫氟酸等，經冷箱冷卻至-85°C -_95°C進行深冷分離，HF、CH3F等冷凝成液體，而三氟化硼和氮氣仍為氣體，從冷箱出來后進入旋風分離器中去除殘留的HF、CH3F等，仍為氣態的三氟化硼和氮氣進入絡合塔塔釜，上升的三氟化硼氣體與向下噴淋的苯甲醚液體在絡合塔填料中發生絡合反應，生成苯甲醚-三氟化硼絡合物；
[0017]向第一交換精餾塔連續加入新鮮三氟化硼氣體，隨著三氟化硼-10由氣相中逐漸轉移到液相中，三氟化硼-11則由液相中逐漸轉移到氣相中，最后三氟化硼-10在第二交換精餾塔塔底慢慢富集起來，而三氟化硼-11在第一交換精餾塔塔頂慢慢富集起來；
[0018]裂解塔塔頂硼-10不出料，絡合塔塔頂硼-11也不出料(通過增加苯甲醚數量，使絡合塔中的三氟化硼-11變成苯甲醚-三氟化硼-11絡合物來實現)；
[0019]經72-148小時全系統循環，交換精餾塔達到精餾平衡，三氟化硼_10和三氟化硼-11豐度達到設計要求后，可順利轉為正常生產模式，同時產出三氟化硼-10和三氟化砸_11兩種廣品
[0020]本發明的優點是:開車時間短，經72-148小時系統精餾平衡后，就可順利轉為正常生產模式，并能同時產出三氟化硼-10和三氟化硼-11兩種合格產品。在整個開工過程中，始終對原料三氟化硼氣體和苯甲醚液體、對進入絡合物裂解塔前的苯甲醚-三氟化硼絡合物、絡合物氣提塔塔頂出來的氮氣、裂解后的三氟化硼氣體、第一交換精餾塔塔頂出來的氣體進行連續的凈化處理，去除其中的水、HF等雜質，確保系統中的雜質總量呈下降趨勢，使生產過程得以連續穩定進行，采用了向交換精餾塔加入氮氣的獨創技術，可有效提高交換精餾塔的分離效率，縮短開車時間。

【專利附圖】

【附圖說明】
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[0021]附圖是本發明的工藝流程圖，圖中I是絡合塔，2是第一交換精餾塔，3是第二交換精餾塔，4是絡合物氣提塔，5是絡合物裂解塔，6是苯甲醚精餾除雜塔，7是苯甲醚干燥塔，8是冷箱。

【具體實施方式】
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[0022]所使用的原料為三氟化硼氣體(自然豐度，即硼-10豐度為19.3% )和苯甲醚液體，所述的三氟化硼氣體和苯甲醚液體的摩爾比為1:1;
[0023]參照附圖，所使用的設備包括絡合塔1、第一交換精餾塔2、第二交換精餾塔3、絡合物氣提塔4、絡合物裂解塔5、苯甲醚精餾除雜塔6、苯甲醚干燥塔7、冷箱8等；
[0024]方法是:系統用氮氣吹掃置換，不殘留水分。設定系統壓力為5Kpa(G)或1Kpa(G)或 20Kpa (G)或 35Kpa (G)或 50Kpa (G)或 70Kpa (G)或 85Kpa (G)，適宜壓力為 1Kpa (G)，系統用氮氣沖壓保壓。所有儲罐用低壓氮氣正壓密封保護，防止濕空氣竄入。
[0025]對原料三氟化硼氣體和苯甲醚液體分別進行凈化處理:
[0026]1、用深冷法凈化處理三氟化硼氣體，除去其中的HF、CH3F等雜質；處理過程為:原料三氟化硼氣體通過除塵器去除固體物質，然后進入壓縮機升壓至0.2Mpa或0.SMpa或1.2Mpa或1.6Mpa，再進入冷箱，冷卻至_85°C或_90°C或_95°C進行深冷分離，使HF、CH3F等高沸點雜質冷凝為液體，而三氟化硼仍以氣體存在；經旋風分離器分離去除殘留的HF和水，三氟化硼氣體從旋風分離器頂部出來，進入原料氣體球罐，再進入交換精餾工序。
[0027]2、對原料苯甲醚液體進行除雜、脫水干燥處理。方法是:將苯甲醚液體送入苯甲醚精餾除雜塔進行精餾，苯酚等雜質從塔釜排出，苯酚含量小于0.002%的苯甲醚液體從塔頂出來，進入苯甲醚干燥塔的上部，與從苯甲醚干燥塔塔釜進入的氮氣在填料中進行逆流接觸，通過氣提將苯甲醚中的水分含量降低至0.002%或0.003%或0.004%，干燥后的苯甲醚從干燥塔塔釜用泵送至苯甲醚儲罐；從苯甲醚干燥塔塔頂出來的含水氮氣經壓縮機壓縮后去氮氣干燥器干燥，干燥后的氮氣回到苯甲醚干燥塔塔釜循環使用，氮氣干燥器中的干燥劑經再生后繼續使用；所述氮氣與苯甲醚液體的摩爾質量比為3: I或5: I或7: 1，苯甲醚干燥塔壓力為 5Kpa(G)或 20Kpa(G)或 35Kpa(G)或 50Kpa(G)或 70Kpa(G)或 85Kpa(G)，溫度為20°C或40°C或60°C ;氮氣干燥器中可采用金屬鈉、氯化鈣、分子篩、活性炭、硅膠、離子交樹脂等干燥劑；苯甲醚干燥塔可以是填料塔、板式塔、浮閥塔或其它設備形式；所述苯甲醚用氮氣干燥，從苯甲醚干燥塔塔頂出來的含水氮氣用干燥劑除水，經壓縮機壓縮后，氮氣再回到苯甲醚干燥塔繼續循環使用；
[0028]從苯甲醚儲罐將凈化后的苯甲醚液體泵送至絡合塔頂部，通過臨時管線將天然豐度的三氟化硼氣體(硼-10豐度為19.3%，硼-1I豐度為80.7% )送至絡合塔底部，自上而下噴淋的苯甲醚液體與至下而上的三氟化硼氣體在填料中逆流接觸，生成苯甲醚-三氟化硼絡合物并進入絡合塔塔釜，絡合反應溫度為6°C或9°C或12°C，絡合塔塔釜的苯甲醚-三氟化硼絡合物經泵送至絡合物儲罐；
[0029]將苯甲醚-三氟化硼絡合物從絡合物儲罐用泵送至第一交換精餾塔塔頂，向塔內噴淋，塔釜液位達到50%時，啟動釜液泵向第二交換精餾塔塔頂加料，當第二交換精餾塔塔釜液位達到50%時，啟動第二交換精餾塔塔釜釜液泵，通過臨時管線向苯甲醚-三氟化硼絡合物儲罐出料，建立從苯甲醚-三氟化硼絡合物儲罐-第一交換精餾塔-第二交換精餾塔的物料循環；
[0030]通過臨時管線將苯甲醚液體注入絡合物裂解塔和苯甲醚凈化除雜塔，啟動裂解塔和苯甲醚凈化除雜塔的再沸器，分別在兩個塔建立全回流，將原料苯甲醚加入凈化除雜塔，從除雜塔塔頂向苯甲醚干燥塔出料，將干燥氮氣引入苯甲醚干燥塔塔釜，啟動苯甲醚干燥塔，干燥后的苯甲醚由泵送至苯甲醚儲罐；
[0031]將處理后的三氟化硼氣體從第一交換精餾塔塔底部加入，通過第二交換精餾塔釜液泵，將苯甲醚-三氟化硼絡合物送至絡合物氣提塔頂部，同時關閉第二交換精餾塔釜去苯甲醚-三氟化硼絡合物儲罐的臨時管線閥門；
[0032]將氮氣通入絡合物氣提塔底部，對苯甲醚-三氟化硼絡合物進行氣提凈化處理，氮氣從絡合物氣提塔頂部出來，經壓縮機壓縮至0.2Mpa(G)或0.6Mpa(G)或1.0Mpa(G)或
1.3Mpa(G)或1.6Mpa(G)后進入到冷箱內冷卻至_85°C或_90°C或_95°C進行深冷分離，HF、CH3F和水被冷凝下來，而氮氣和三氟化硼仍為氣體，經旋風分離器去除殘留的HF、CH3F和水，三氟化硼氣體和氮氣去第二交換精餾塔；凈化后的苯甲醚-三氟化硼絡合物從絡合物氣提塔塔釜泵送去裂解塔；
[0033]苯甲醚-三氟化硼絡合物在裂解塔中發生裂解，三氟化硼氣體從裂解塔塔頂出來，經壓縮機壓縮至 0.2Mpa(G)或 0.6Mpa(G)或 1.0Mpa(G)或 1.3Mpa(G)或 1.6Mpa(G)后進入到冷箱內冷卻至_85°C或_90°C或-95°C進行深冷分離，HFXH3F和水被冷凝下來，而三氟化硼仍為氣體，經旋風分離器中去除殘留的HFXH3F和水，三氟化硼氣體全部回流至第二交換精餾塔，保持不出料；苯甲醚從裂解塔塔釜出來，去苯甲醚凈化除雜塔和苯甲醚干燥塔進行凈化干燥處理，凈化干燥后的苯甲醚液體去苯甲醚儲罐；
[0034]從第一交換精餾塔塔頂出來的氣體中含有三氟化硼、氮氣和氫氟酸等，經冷箱冷卻至_85°C或_90°C或_95°C進行深冷分離，HFXH3F等冷凝成液體，而三氟化硼和氮氣仍為氣體，從冷箱出來后進入旋風分離器中去除殘留的HFXH3F等，仍為氣態的三氟化硼和氮氣進入絡合塔塔釜，上升的三氟化硼氣體與向下噴淋的苯甲醚液體在絡合塔填料中發生絡合反應，生產苯甲醚-三氟化硼絡合物；
[0035]向第一交換精餾塔連續加入新鮮三氟化硼氣體，隨著三氟化硼-10由氣相中逐漸轉移到液相中，三氟化硼-11則由液相中逐漸轉移到氣相中，最后三氟化硼-10在第二交換精餾塔塔底慢慢富集起來，而三氟化硼-11在第一交換精餾塔塔頂慢慢富集起來；
[0036]裂解塔塔頂硼-10不出料，絡合塔塔頂硼-11也不出料(通過增加苯甲醚數量，使絡合塔中的三氟化硼-11變成苯甲醚-三氟化硼-11絡合物來實現)；
[0037]經72小時或92小時或115小時或148小時全系統循環，交換精餾塔達到精餾平衡，三氟化硼-10和三氟化硼-11豐度達到設計要求后，可順利轉為正常生產模式，同時產出三氟化硼-10和三氟化硼-11兩種合格產品。
【權利要求】
1.一種基于苯甲醚-三氟化硼生產硼同位素工藝的開工方法，其特征是:所使用的原料為三氟化硼氣體和苯甲醚液體，所述的三氟化硼氣體和苯甲醚液體的摩爾比為1:1;所使用的設備包括絡合塔(I)、第一交換精餾塔(2)、第一交換精餾塔(3)、絡合物氣提塔(4)、絡合物裂解塔(5)、苯甲醚精餾除雜塔￠)、苯甲醚干燥塔(7)、冷箱(8)等； 方法是:系統用氮氣吹掃置換，不殘留水分；設定系統壓力為5Kpa(G)-85Kpa(G)，系統用氮氣沖壓保壓；所有儲罐用低壓氮氣正壓密封保護，防止濕空氣竄入； 對原料三氟化硼氣體和苯甲醚液體分別進行凈化處理: 用深冷法凈化處理三氟化硼氣體，除去其中的HF、CH3F等雜質；處理過程為:原料三氟化硼氣體通過除塵器去除固體物質，然后進入壓縮機升壓至0.2Mpa-l.6Mpa，再進入冷箱，冷卻至_85°C —95°C進行深冷分離，使HFXH3F等高沸點雜質冷凝為液體，而三氟化硼仍以氣體存在；經旋風分離器分離去除殘留的HF和水，三氟化硼氣體從旋風分離器頂部出來，進入原料氣體球罐，再進入交換精餾工序； 對原料苯甲醚液體進行除雜、脫水干燥處理，方法是:將苯甲醚液體送入苯甲醚精餾除雜塔進行精餾，苯酚等雜質從塔釜排出，苯酚含量小于0.002%的苯甲醚液體從塔頂出來，進入苯甲醚干燥塔的上部，與從苯甲醚干燥塔塔釜進入的氮氣在填料中進行逆流接觸，通過氣提將苯甲醚中的水分含量降低至0.002% -0.004%，干燥后的苯甲醚從干燥塔塔釜用泵送至苯甲醚儲罐；從苯甲醚干燥塔塔頂出來的含水氮氣經壓縮機壓縮后去氮氣干燥器干燥，干燥后的氮氣回到苯甲醚干燥塔塔釜循環使用，氮氣干燥器中的干燥劑經再生后繼續使用；所述氮氣與苯甲醚液體的摩爾質量比為3: 1-7: 1，苯甲醚干燥塔壓力為5Kpa(G)-85Kpa(G)，溫度為20°C -60°C ;所述苯甲醚用氮氣干燥，從苯甲醚干燥塔塔頂出來的含水氮氣用干燥劑除水，經壓縮機壓縮后，氮氣再回到苯甲醚干燥塔繼續循環使用；從苯甲醚儲罐將凈化后的苯甲醚液體泵送至絡合塔頂部，通過臨時管線將天然豐度的三氟化硼氣體送至絡合塔底部，自上而下噴淋的苯甲醚液體與至下而上的三氟化硼氣體在填料中逆流接觸，生成苯甲醚-三氟化硼絡合物并進入絡合塔塔釜，絡合反應溫度為6°C _12°C，絡合塔塔釜的苯甲醚-三氟化硼絡合物經泵送至絡合物儲罐； 將苯甲醚-三氟化硼絡合物從絡合物儲罐用泵送至第一交換精餾塔塔頂，向塔內噴淋，塔釜液位達到50%時，啟動釜液泵向第二交換精餾塔塔頂加料，當第二交換精餾塔塔釜液位達到50%時，啟動第二交換精餾塔塔釜釜液泵，通過臨時管線向苯甲醚-三氟化硼絡合物儲罐出料，建立從苯甲醚-三氟化硼絡合物儲罐-第一交換精餾塔-第二交換精餾塔的物料循環； 通過臨時管線將苯甲醚液體注入絡合物裂解塔和苯甲醚凈化除雜塔，啟動裂解塔和苯甲醚凈化除雜塔的再沸器，分別在兩個塔建立全回流，將原料苯甲醚加入凈化除雜塔，從除雜塔塔頂向苯甲醚干燥塔出料，將干燥氮氣引入苯甲醚干燥塔塔釜，啟動苯甲醚干燥塔，干燥后的苯甲醚由泵送至苯甲醚儲罐； 將處理后的三氟化硼氣體從第一交換精餾塔塔底部加入，通過第二交換精餾塔釜液泵，將苯甲醚-三氟化硼絡合物送至絡合物氣提塔頂部，同時關閉第二交換精餾塔釜去苯甲醚-三氟化硼絡合物儲罐的臨時管線閥門； 將氮氣通入絡合物氣提塔底部，對苯甲醚-三氟化硼絡合物進行氣提凈化處理，氮氣從絡合物氣提塔頂部出來，經壓縮機壓縮至0.2Mpa(G)-L 6Mpa(G)后進入到冷箱內冷卻至-85°C -95°C進行深冷分離，HF、CH3F和水被冷凝下來，而氮氣和三氟化硼仍為氣體，經旋風分離器去除殘留的HF、CH3F和水，三氟化硼氣體和氮氣去第二交換精餾塔；凈化后的苯甲醚-三氟化硼絡合物從絡合物氣提塔塔釜泵送去裂解塔； 苯甲醚-三氟化硼絡合物在裂解塔中發生裂解，三氟化硼氣體從裂解塔塔頂出來，經壓縮機壓縮至0.2Mpa(G)-l.6Mpa(G)后進入到冷箱內冷卻至_85°C —95°C進行深冷分離，HFXH3F和水被冷凝下來，而三氟化硼仍為氣體，經旋風分離器中去除殘留的HFXH3F和水，三氟化硼氣體全部回流至第二交換精餾塔，保持不出料；苯甲醚從裂解塔塔釜出來，去苯甲醚凈化除雜塔和苯甲醚干燥塔進行凈化干燥處理，凈化干燥后的苯甲醚液體去苯甲醚儲te ； 從第一交換精餾塔塔頂出來的氣體中含有三氟化硼、氮氣和氫氟酸等，經冷箱冷卻至-85°C -95°C進行深冷分離，HF、CH3F等冷凝成液體，而三氟化硼和氮氣仍為氣體，從冷箱出來后進入旋風分離器中去除殘留的HF、CH3F等，仍為氣態的三氟化硼和氮氣進入絡合塔塔釜，上升的三氟化硼氣體與向下噴淋的苯甲醚液體在絡合塔填料中發生絡合反應，生產苯甲醚-三氟化硼絡合物； 向第一交換精餾塔連續加入新鮮三氟化硼氣體，隨著三氟化硼-10由氣相中逐漸轉移到液相中，三氟化硼-11則由液相中逐漸轉移到氣相中，最后三氟化硼-10在第二交換精餾塔塔底慢慢富集起來，而三氟化硼-11在第一交換精餾塔塔頂慢慢富集起來； 裂解塔塔頂硼-10不出料，絡合塔塔頂硼-11也不出料； 經72-148小時全系統循環，交換精餾塔達到精餾平衡，三氟化硼-10和三氟化硼-11豐度達到設計要求后，可順利轉為正常生產模式，同時產出三氟化硼-10和三氟化硼-11兩種產品。
2.按照權利要求1所述的一種基于苯甲醚-三氟化硼生產硼同位素工藝的開工方法，其特征是氮氣干燥器中可采用金屬鈉、氯化鈣、分子篩、活性炭、硅膠、離子交樹脂等干燥齊IJ;苯甲醚干燥塔可以是填料塔、板式塔、浮閥塔或其它設備形式。
【文檔編號】B01D59/50GK104190256SQ201410414342
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月16日 優先權日:2014年8月16日
【發明者】劉小秦, 王宏, 時天成 申請人:劉小秦, 王宏