一種碳化硼顆粒的表面鍍銅方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種碳化硼顆粒的表面鍍銅方法，屬陶瓷材料的表面處理及應用的技 術領域。
【背景技術】
[0002] 碳化硼顆粒是一種具有優良性能的陶瓷材料，具有高熔點、高硬度、高模量、密度 小、耐磨性好、耐酸堿性強及中子吸收性能，由于碳化硼中存在大量硼同位素，同位素具有 較大的中子吸收截面，使碳化硼可吸收大量的中子而不會形成放射性同位素，可用作核發 電廠的中子吸收劑，中子吸收劑的主要作用是控制核分裂速率。
[0003] 碳化硼也存在缺陷，例如斷裂韌性低、燒結溫度高、抗氧化能力差，限制了其在工 業上的應用；有色金屬具有優良的導電、導熱性能及延展性，易于加工，如果將碳化硼與鋁 進行復合，制成鋁基碳化硼復合材料，可擴展碳化硼的應用范圍。
[0004] 但是，碳化硼與鋁的復合潤濕性較差，當加工溫度過高時，會與鋁發生反應生成有 害物質，反而會降低力學性能和機械性能，如果在碳化硼表面鍍銅，使碳化硼表面實現金屬 化，就可提高碳化硼與鋁基體的結合強度。

【發明內容】

[0005] 發明目的
[0006] 本發明的目的是針對【背景技術】的不足，針對碳化硼與金屬間界面潤濕性差、結合 強度低的弊端，通過對碳化硼顆粒的微波活化、表面敏化，使碳化硼顆粒表面獲得催化活 性，用化學鍍的方法在碳化硼顆粒表面進行鍍銅，以提高碳化硼顆粒與金屬的界面結合強 度，擴大碳化硼的應用范圍。
[0007] 技術方案
[0008] 本發明使用的化學物質材料為：碳化硼、硫酸、過硫酸銨、氯化亞錫、鹽酸、硝酸銀、 氨水、碳酸鈉、酒石酸鉀鈉、乙二胺四乙酸鈉、硫酸銅、氫氧化鈉、甲醛、亞鐵氰化鉀、硼酸、去 離子水、氬氣，其準備用量如下：以克、毫升、厘米 3為計量單位
[0009]
[0010]
【主權項】
1. 一種碳化棚顆粒的表面鍛銅方法，其特征在于；使用的化學物質材料為：碳化棚、 硫酸、過硫酸錠、氯化亞錫、鹽酸、硝酸銀、氨水、碳酸鋼、酒石酸鐘鋼、己二胺四己酸鋼、硫酸 銅、氨氧化鋼、甲醒、亞鐵氯化鐘、棚酸、去離子水、氣氣，其準備用量如下；W克、毫升、厘米3 為計量單位
制備方法如下： (2)配制溶液 ① 配制硫酸水溶液 量取硫酸10血±0. 01血、去離子水100血，加入燒杯中混合，攬拌5min，成1. 8mol/L的 硫酸水溶液； ② 配制氨氧化鋼水溶液
稱取氨氧化鋼20g±0,01g，量取去離子水200mL，加入燒杯中混合，攬拌5min，成 2. 5mol/L的氨氧化鋼水溶液； ⑨配制過硫酸錠水溶液 稱取過硫酸錠20g±0,01g，量取去離子水lOOmL，加入燒杯中混合，攬拌5min，成 0. 88mol/L的過硫酸錠水溶液； ④配制鹽酸水溶液 量取鹽酸5血±0. 01血、去離子水100血，加入燒杯中混合，攬拌5min，成1. 6mol/L的鹽 酸水溶液； ⑥ 配制硝酸銀水溶液 稱取硝酸銀lg±〇. Olg，量取去離子水1〇〇1111^，加入燒杯中混合，攬拌5min，成0. 06mol/ L的硝酸銀水溶液； ⑧ 配制硫酸銅水溶液 稱取硫酸銅lg±〇. Olg，量取去離子水50血，加入燒杯中混合，攬拌5min，成0,01mol/L 的硫酸銅水溶液 ⑦ 配制碳酸鋼水溶液 稱取碳酸鋼lg±〇. Olg，量取去離子水10血，加入燒杯中混合，攬拌5min，成0. 94mol/L 的碳酸鋼水溶液 ⑨ 配制酒石酸鐘鋼水溶液 稱取酒石酸鐘鋼2g±0,01g，量取去離子水lOmL，加入燒杯中混合，攬拌5min，成 0. 95mol/L的酒石酸鐘鋼水溶液； ⑨ 配制己二胺四己酸鋼水溶液 稱取己二胺四己酸鋼2. 5g±0,01g，量取去離子水10血，加入燒杯中混合，攬拌5min， 成0. 67mol/L的己二胺四己酸鋼水溶液； ⑩ 配制亞鐵氯化鐘水溶液 稱取亞鐵氯化鐘0. 015g±0. OOlg，量取去離子水10血，加入燒杯中混合攬拌5min，成 0. 004mol/L的亞鐵氯化鐘水溶液； (2) 預處理碳化棚粉 ① 將碳化棚粉6g±0,01g加入燒杯中，加入去離子水200mU然后將燒杯置于超聲波分 散儀中，進行超聲分散清洗，超聲波頻率28KHz，超聲分散時間lOmin ; ② 抽濾，將超聲分散清洗后的混合液，置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用微孔濾膜進行抽 濾，留存濾餅，棄去濾液； ⑨真空干燥，將濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度80°C，真 空度lOPa，干燥時間15min ; (3) 酸洗凈化處理碳化棚粉 ① 將清洗干燥后的碳化棚粉置于燒杯中，加入硫酸水溶液lOOmU浸泡5min ; ② 抽濾，將浸泡碳化棚粉的硫酸水溶液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用微孔濾膜進行抽 濾，留存濾餅，棄去酸洗液； ⑨去離子水清洗、抽濾，將濾餅置于燒杯中，加入去離子水200mU攬拌洗漆5min，然后 用微孔濾膜進行抽濾，留存濾餅，棄去清洗液； ④真空干燥，將濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥溫度80°C，真空度 lOPa，干燥時間15min ; (4) 堿洗凈化處理碳化棚粉 ① 將酸洗后的碳化棚粉末置于燒杯中，加入氨氧化鋼水溶液lOOmU浸泡5min ; ② 抽濾，將浸泡碳化棚粉的氨氧化鋼水溶液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用微孔濾膜進 行抽濾，留存濾餅，棄去堿洗液； ⑨去離子水清洗、抽濾，將濾餅置于燒杯中，加入去離子水20〇111以攬拌洗漆5min，然后 用微孔濾膜進行抽濾，留存濾餅，棄去清洗液； ④真空干燥，將濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥溫度80°C，真空度 lOPa，干燥時間15min ; (5) 粗化處理碳化棚粉 ①配制粗化液，將過硫酸錠水溶液lOOmL、硫酸lOmL加入燒杯中，攬拌5min，成粗化 液； 將碳化棚粉加入盛有粗化液的燒杯中，進行浸泡，然后將燒杯置于超聲分散儀中進行 超聲分散，超聲波頻率28KHz，超聲分散時間15min ; ⑨抽濾，將超聲分散后的粗化液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用微孔濾膜進行抽濾，留存 濾餅，棄去粗化液； ④去離子水清洗、抽濾，將濾餅置于燒杯中，加入去離子水200mL，攬拌清洗5min ;然后 用微孔濾膜進行抽濾，留存濾餅，棄去清洗液； ⑥真空干燥，將濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥溫度80°C，真空度 lOPa，干燥時間15min ; (6) 敏化處理碳化棚粉 ① 配制敏化液，量取鹽酸水溶液100血±0. 01血，稱取氯化亞錫2g±0,01g，加入燒杯 中，攬拌5min，成敏化液； ② 將粗化處理后的碳化棚粉置于燒杯中，加入敏化液100血±0,01mU攬拌5min ; ⑨抽濾，將敏化液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用微孔濾膜進行抽濾，留存濾餅，棄去敏 化液； ④去離子水清洗、抽濾，將濾餅置于燒杯中，加入去離子水1〇〇111以攬拌清洗5min ; 清洗后用微孔濾膜進行抽濾，留存濾餅，棄去清洗液； ⑥真空干燥，將濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥溫度50°C，真空度 lOPa，干燥時間15min ; (7) 活化處理碳化棚粉 ① 配制活化液，量取硝酸銀水溶液100血±0. 01血、氨水15血±0. 01血，加入燒杯中， 攬拌5min，成活化液； ② 將碳化棚粉加入燒杯內的活化液中，攬拌5min ; ⑨抽濾，將活化液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用微孔濾膜進行抽濾，留存濾餅，棄去廢 液； ④真空干燥，將濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱內干燥，干燥溫度80°C，真 空度10化，干燥時間20min，干燥后為碳化棚顆粒； ⑥微波加熱活化，將盛有碳化棚顆粒的石英容器置于微波活化爐中活化，活化溫度 400°C ±5°C，活化時間3h，同時向微波活化爐中輸入氣氣，氣氣輸入速度lOOcmVmin ;微波 活化后隨爐冷卻至25 °C ; (8) 碳化棚顆粒化學鍛銅 碳化棚顆粒化學鍛銅是在陶瓷鍛槽內加熱、堿性環境中完成的； ① 配制化學鍛銅液，稱取碳酸鋼水溶液10mL±0,01mL、酒石酸鐘鋼水溶液 10血±0. 01血、己二胺四己酸鋼水溶液10血±0. 01血、硫酸銅水溶液50血±0. 01血、亞鐵 氯化鐘水溶液10血±0. 01血、甲醒1. 5血±0. 01血，加入陶瓷鍛槽內，進行攬拌30min，成鍛 銅液； ② 開啟陶瓷鍛槽加熱器，加熱鍛銅液，加熱溫度35°C ±rc，鍛銅液抑=12. 5,呈堿 性； 將碳化棚顆粒加入鍛銅液中，繼續加熱，攬拌20min，碳化棚顆粒表面鍛銅； ④停止加熱、攬拌，鍛銅液隨鍛槽冷卻至25°C ; ⑥ 抽濾，將鍛銅液置于抽濾瓶的布氏漏斗內，用微孔濾膜進行抽濾，留存濾餅，棄去鍛 銅液； ⑧去離子水清洗、抽濾，將濾餅置于燒杯中，加入去離子水200mU攬拌清洗5min，然后 用微孔濾膜進行抽濾； 清洗、抽濾重復進行=次，抽濾后得碳化棚顆粒濾餅； ⑦ 真空干燥，將碳化棚顆粒濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫 度80°C，真空度10化，干燥時間30min，干燥后為終產物，即表面鍛銅的碳化棚顆粒； (9) 檢測、分析、表征 對表面鍛銅的碳化棚顆粒的形貌、色澤、化學物理性能進行檢測、分析、表征； 用掃描電鏡儀進行微觀形貌分析； 用X射線衍射儀進行成分分析； 結論；表面鍛銅的碳化棚顆粒為深紅色顆粒狀，碳化棚顆粒直徑^ 40 ym，碳化棚顆粒 上的銅層厚度達lOOnm，鍛層均勻，銅層與碳化棚顆粒結合強度好。
2.根據權利要求1所述的一種碳化棚顆粒的表面鍛銅方法，其特征在于： 碳化棚顆粒鍛銅是在陶瓷渡槽內加熱、堿性環境中完成的； 陶瓷鍛槽為立式，在陶瓷鍛槽（1)的下部為電控箱（2)，上部為槽蓋（3);在槽蓋（3)上 部中間位置設有攬拌器（4)，并深入陶瓷鍛槽（1)內，由第一固定架巧）固定；在槽蓋（3) 的左上部設有滴液漏斗（15)及控制閥（16)，由第二固定架（17)固定，并深入陶瓷鍛槽（1) 內；在陶瓷鍛槽（1)的右上部設有出氣管閥化）；在陶瓷鍛槽（1)內盛放鍛銅液（7)、碳化 棚顆粒做；在電控箱似上設有顯示屏巧）、指示燈（10)、電源開關（11)、加熱溫度控制器 (。）、加熱時間控制器（13)、攬拌器控制器（14)。
【專利摘要】本發明涉及一種碳化硼顆粒的表面鍍銅方法，是針對碳化硼顆粒表面斷裂韌性低、燒結溫度高、抗氧化性差、與金屬界面復合潤濕性差的情況，通過對碳化硼顆粒酸洗凈化、堿洗凈化、粗化處理、敏化處理、活化處理、化學鍍銅，使碳化硼顆粒表面均勻鍍有銅層，碳化硼顆粒直徑≤40μm，顆粒表面銅層厚度達100nm，提高了碳化硼顆粒表面的潤濕性和匹配性能，此鍍銅方法工藝先進，數據準確翔實，所鍍顆粒覆層厚度均勻牢固，擴展了碳化硼顆粒的應用范圍，是十分理想的碳化硼顆粒的表面鍍銅方法。
【IPC分類】C23C18-18, C23C18-40
【公開號】CN104593752
【申請號】CN201510014166
【發明人】王文先, 武翹楚, 王保東, 陳洪勝, 陳煥明, 李宇力, 張鵬
【申請人】太原理工大學, 山西中通高技術有限責任公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月12日