專利名稱：：用硼特效樹脂離子交換色譜法分離硼同位素的工藝的制作方法
技術領域：
：本發明屬于同位素的分離工藝，具體涉及一種用離子交換色譜法分離硼同位素的工藝。技術背景硼同位素^B在核動力、核電站和核醫學等領域具有重要的應用價值，目前一般采用離子交換色譜法分離富集1QB。該方法目前有兩個分離體系強堿體系和弱堿體系。兩體系各有優缺點強堿體系的分離系數較高，為1.021.03，但體系需用堿液再生，工藝復雜；弱堿體系的分離系數較低，約為l.Ol，但體系無需再生，工藝簡單。據目前公開報導的資料，應用于離子交換色譜法分離硼同位素的堿性(強堿和弱堿)陰離子交換樹脂均為氫氧型，文獻(T.Himo,M.Kotaka,andH.Kakihana.NipponKagakuKaishi.p.1477(1973))和(T.Oi，T.Tsukamoto，H.Akai,H.Kakihana，andM.Hosoe,J.Chromatog.,450,343(1988))中提到，強堿性陰離子交換樹脂的氯型也可用于分離1QB，但分離系數太小(1.002)，比弱堿體系的l.Ol還小，分離富集"B效率太低，因此強堿陰離子交換樹脂的氯型體系未能在離子交換色譜分離1QB的工作中得到應用。
發明內容本發明的目的在于提供一種用硼特效樹脂離子交換色譜法分離硼同位素的工藝，以解決弱堿體系分離系數小，強堿體系需再生的問題。本發明的技術方案如下一種用硼特效樹脂離子交換色譜法分離硼同位素的工藝，其特征在于包括用硼特效樹脂硼酸在樹脂柱上的吸附和洗脫劑對吸附在樹脂上硼酸的洗脫，具體步驟如下(1)配制含有硼同位素的硼酸水溶液稱取0.61~3.09克的硼酸固體溶于純水中，配制含有硼同位素濃度為0.1~0.5mol/L的硼酸水溶液，用鹽酸調節pH值到26;(2)色譜柱制備用lmol/L的鹽酸溶液浸泡硼特效樹脂24小時后，用去離子水洗至pH值到45,采用濕法裝柱；(3)樹脂轉型以0.6cm/min的速度將1mol/L的氫氧化鈉或鹽酸通過色譜柱，然后以流速為1.0cm/min的去離子水過柱，將硼特效樹脂轉為氫氧型或氯型；(4)飽和樹脂將溫度為256(TC的循環水通入離子交換柱的水套中，使樹脂柱處于恒溫狀態，將硼酸水溶液以0.6cm/min的線速度通過裝填有硼特效樹脂的色譜柱；(5)洗脫樹脂柱上的硼酸抽濾干色譜柱中的樹脂，重新裝入色譜柱，用濃度為0.1mol/L，流速為0.3-0.4cm/min的酸溶液為洗脫劑，將洗脫劑注入吸附了硼酸的色譜柱中洗脫硼酸，收集洗脫流出液，得到分離的硼同位素。其附加特征是所述步驟(1)硼酸水溶液的濃度為0.1mol/L,pH值為5-6。所述步驟(2)中的硼特效樹脂的顆粒大小為6080目，色譜柱的長徑比不小于40。所述步驟(3)中的硼特效樹脂為氯型，樹脂柱的高度為65cm。所述步驟(5)作洗脫劑的酸是濃度為0.05lmol/L的鹽酸或硝酸。所述的酸是濃度為0.1mol/L的鹽酸。本發明的效果在于與現有技術相比，本發明采用有別于堿性陰離子交換樹脂的螯合型離子交換樹脂——硼特效樹脂，通過離子交換色譜法分離同位素1QB。該樹脂對硼酸有很特殊的親合力，對1QB有相當強的分離能力，其分離系數卩可高達1.02，用酸(比如鹽酸)作洗脫劑時，該體系也無需再生，結合了目前強、弱堿兩大分離體系的優點，即體系分離系數高，又無需再生。因此用硼特效樹脂分離硼同位素的體系是一種更高效(分離系數高)、更簡便(樹脂無需再生)的離子交換色譜分離硼同位素的分離體系。按照本發明的分離體系及工藝，1()8的富集度可由天然的約20%富集到約91%，富集速度快，體系分離系數高，又無需再生，且工藝簡單。下面結合實施例對本發明作進一步描述實施例l選用60目XSC-700的硼特效樹脂；試劑為分析純的鹽酸、硼酸、氫氧化鈉；離子交換柱為09.3mmX700mm的玻璃柱，BT00-100M蠕動泵，Fi皿iganMAT262質譜儀，CS501恒溫水浴。工藝步驟如下(1)配制含有硼同位素的硼酸水溶液稱取重量為0.61克的硼酸固體溶于純水中，配制含有硼同位素濃度為0.1mol/L的硼酸水溶液，用鹽酸調節pH值到5;(2)色譜柱制備用lmol/L的鹽酸溶液浸泡硼特效樹脂24小時后，用去離子水洗至pH值到4，采用濕法裝柱，色譜柱的長徑比不小于40;(3)樹脂轉型用蠕動泵以0.6cm/min的速度將1mol/L的氫氧化鈉通過色譜柱，然后以流速為lcm/min的去離子水過柱，流出液的pH值為8，將硼特效樹脂轉為氫氧型，調節樹脂柱高度在65cm的位置；(4)飽和樹脂將溫度為25"C的循環水通入離子交換柱的水套中，使樹脂柱在恒溫水浴中處于恒溫狀態，濃度為0.1mol/L，pH值5的硼酸水溶液以0.6cm/min的線速度通過裝填有硼特效樹脂的色譜柱；(5)洗脫樹脂柱上的硼酸抽濾干色譜柱中的樹脂，重新裝入色譜柱，用濃度為O.lmol/L，流速為0.3cm/min的鹽酸溶液為洗脫劑，將洗脫劑注入吸附了硼酸的溫度為25'C的恒溫色譜體系中洗脫硼酸，收集洗脫流出液，用質譜儀測定洗脫流出液的1GB和UB的同位素比，經計算得到分離系數。實施例2選用70目的氯型XSC-700硼特效樹脂，試劑、蠕動泵、質譜儀同實施例1，離子交換柱為01OmmX7OOmm的帶水套的玻璃柱，CS501恒溫水浴。工藝步驟如下(1)配制含有硼同位素的硼酸水溶液稱取重量為1.86克的硼酸固體溶于純水中，配制含有硼同位素濃度為0.3mol/L的硼酸水溶液，用鹽酸調節pH5值到2;(2)色譜柱制備用lmol/L鹽酸溶液硼特效樹脂浸泡24小時后，用去離子水洗至pH值到4，采用濕法裝柱，色譜柱的長徑比不小于40;(3)樹脂轉型用蠕動泵以0.6cm/min的速度將lmol/L的鹽酸通過色譜柱，然后以流速為lcm/min的去離子水過柱，流出液的pH值為5，將硼特效樹脂轉為氯型，調節樹脂柱高度在65cm的位置；(4)飽和樹脂將溫度為4(TC的循環水通入離子交換柱的水套中，使樹脂柱在恒溫水浴中處于恒溫狀態，濃度為0.3mol/L，pH值2的硼酸水溶液以0.6crn/min的線速度通過裝填有硼特效樹脂的色譜柱；(5)洗脫樹脂柱上的硼酸抽濾干色譜柱中的樹脂，重新裝入色譜柱，用濃度為0.1mol/L，流速為0.4cm/min的鹽酸溶液為洗脫劑，將洗脫劑注入吸附了硼酸的溫度為4(TC的恒溫色譜體系中洗脫硼酸，收集洗脫流出液，用質譜儀測定洗脫流出液的1QB和"B的同位素比，經計算得到分離系數。實施例3選用80目的氯型XSC-700硼特效樹脂，試劑、蠕動泵、質譜儀同實施例1，離子交換柱為01OmmX7OOmm的帶水套的玻璃柱，CS501恒溫水浴。工藝步驟如下(1)配制含有硼同位素的硼酸水溶液稱取重量為3.09克的硼酸固體溶于純水中，配制含有硼同位素濃度為0.5mol/L的硼酸水溶液，用鹽酸調節pH值到6;(2)色譜柱制備用lmol/L鹽酸溶液硼特效樹脂浸泡24小時后，用去離子水洗至pH值到4，采用濕法裝柱，色譜柱的長徑比不小于40;(3)樹脂轉型用蠕動泵以0.6cm/min的速度將1.0mol/L的鹽酸通過色譜柱，然后以流速為1.0cm/min的去離子水過柱，流出液的pH值為5，將硼特效樹脂轉為氯型，調節樹脂柱高度在65cm的位置；(4)飽和樹脂將溫度為6(TC的循環水通入離子交換柱的水套中，使樹脂柱在恒溫水浴中處于恒溫狀態，濃度為0.5mol/L，pH值6的硼酸水溶液以0.6cm/min的線速度通過裝填有硼特效樹脂的色譜柱；(5)洗脫樹脂柱上的硼酸抽濾干色譜柱中的樹脂，重新裝入色譜柱，用濃度為0.1mol/L，流速為0.4cm/min的鹽酸溶液為洗脫劑，將洗脫劑注入吸附了硼酸的溫度為6(TC的恒溫色譜體系中洗脫硼酸，收集洗脫流出液，用質譜儀測定洗脫流出液的1QB和"B的同位素比，經計算得到分離系數。上述實施例的實驗結果如下表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權利要求1.一種用硼特效樹脂離子交換色譜法分離硼同位素的工藝，其特征在于包括用硼特效樹脂硼酸在樹脂柱上的吸附和洗脫劑對吸附在樹脂上硼酸的洗脫，具體步驟如下(1)配制含有硼同位素的硼酸水溶液稱取0.61～3.09克的硼酸固體溶于純水中，配制含有硼同位素濃度為0.1～0.5mol/L的硼酸水溶液，用鹽酸調節pH值到2～6；(2)色譜柱制備用1mol/L的鹽酸溶液浸泡硼特效樹脂24小時后，用去離子水洗至pH值到4～5，采用濕法裝柱；(3)樹脂轉型以0.6cm/min的速度將1mol/L的氫氧化鈉或鹽酸通過色譜柱，然后以流速為1.0cm/min的去離子水過柱，將硼特效樹脂轉為氫氧型或氯型；(4)飽和樹脂將溫度為25～60℃的循環水通入離子交換柱的水套中，使樹脂柱處于恒溫狀態，將硼酸水溶液以0.6cm/min的線速度通過裝填有硼特效樹脂的色譜柱；(5)洗脫樹脂柱上的硼酸抽濾干色譜柱中的樹脂，重新裝入色譜柱，用濃度為0.1mol/L，流速為0.3～0.4cm/min的酸溶液為洗脫劑，將洗脫劑注入吸附了硼酸的色譜柱中洗脫硼酸，收集洗脫流出液，得到分離的硼同位素。2.按照權利要求1所述的工藝，其特征在于所述步驟(1)硼酸水溶液的濃度為0.1mol/L，pH值為5-6。3.按照根據權利要求1所述的工藝，其特征在于所述步驟(2)中的硼特效樹脂的顆粒大小為6080目，色譜柱的長徑比不小于40。4.按照根據權利要求1所述的工藝，其特征在于所述步驟(3)中的硼特效樹脂為氯型，樹脂柱的高度為65cm。5.按照根據權利要求1所述的工藝，其特征在于所述步驟(5)作洗脫劑的酸是濃度為0.051mol/L的鹽酸或硝酸。6.按照根據權利要求6所述的工藝，其特征在于所述的酸是濃度為0.1mol/L的鹽酸。全文摘要本發明提供了一種用硼特效樹脂離子交換色譜法分離硼同位素的工藝，該工藝采用螯合型離子交換樹脂——硼特效樹脂，從硼酸溶液中分離¹⁰B，通過硼酸在樹脂柱上的吸附和洗脫劑對吸附在樹脂上硼酸的洗脫，將鹽酸或硝酸作為洗脫劑來分離硼酸溶液中的硼同位素。按照本發明的工藝，¹⁰B的富集度可由天然的約20％富集到約91％，富集速度快。本發明的工藝是從硼酸溶液中分離硼同位素的一種簡單而高效的工藝。文檔編號B01D59/30GK101274217SQ20071005098公開日2008年10月1日申請日期2007年12月26日優先權日2007年12月26日發明者萬玉華,付道貴,劉曉珍,慨康,王美玲,王貫春,敏簡,軍邱,鄒從沛申請人:中國核動力研究設計院