一種含酯基季銨鹽改性蒙脫土及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及蒙脫土改性技術領域，具體涉及一種含酯基季銨鹽改性蒙脫土及其制 備方法。
【背景技術】
[0002] 蒙脫土是一種細粒粘土，可用于紡織、輕工、石油、冶金、沙漠化治理、污水處理、生 物給養、食品、藥品等多種行業，因用途廣泛，被人們譽為"萬能材料"。然而天然蒙脫土在實 際應用中性能往往不夠理想，因其親水性較強，有機相容性不佳，需要對其進行一定的改性 處理，以提高使用性能，擴大應用領域。
[0003] 蒙脫土的有機改性方法最多的是表面活性劑改性，且常采用陽離子表面活性劑， 其改性機理是：以有機陽離子與蒙脫土層間的可交換陽離子（主要是鈉離子、鈣離子）發生 離子交換反應，使有機基團覆蓋于蒙脫土的表面或插入蒙脫土層間，令其表面性能發生變 化，由原來的親水性轉變為親油性，同時增大其層間距。目前較為常用的改性劑有季銨鹽、 磷鹽等有機陽離子化合物，各種有機陽離子能通過離子交換來置換出蒙脫土層間原有的水 合陽離子，使蒙脫土具有更好的親油性、有機相容性和熱穩定性等性質。其中季銨鹽表面活 性劑改性效果顯著，能較好地拉開蒙脫土的層間距，是目前研宄的熱點之一。
[0004] 目前已見報道的季銨鹽改性蒙脫土有：烯丙基季銨鹽改性蒙脫土 [高黨鴿，馬建 中，呂斌，郭海清.含雙烯丙基季銨鹽改性蒙脫土的制備方法[P].中國專利：101597067， 20091209]，該改性方法簡單有效，但改性效果單一；超支化季銨鹽改性蒙脫土 [王錦成， 楊科，鄭曉昱.超支化季銨鹽有機改性蒙脫土及其制備方法[P].中國專利101717090A， 20100602]，該改性方法能高效地拉開蒙脫土層間距，但方法較為復雜，且反應溫度較高。

【發明內容】

[0005] 本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供一種操作簡 便地改性蒙脫土的方法，該方法操作簡易，還可有效地打開蒙脫土的層間距，又因為其含有 酯基而具有良好的有機相容性和可降解性。
[0006] 為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案是：
[0007] 提供一種含酯基季銨鹽改性蒙脫土，它是由以下步驟制備得到：
[0008] 1)向去離子水中加入蒙脫土粉末，充分攪拌得到濃度為30_60g/L的分散液，按離 子交換量90mm 〇l/100g蒙脫土加入含酯基季銨鹽表面活性劑，升溫至70-85?，充分攪拌并 冷凝回流反應2-4h，得到均勻的懸浮液；
[0009] 2)將步驟1)所得懸浮液超聲分散均勻，然后離心分離去除上層清液，得到沉淀 物，將得到的沉淀物洗滌、干燥得到片層狀固體，再經研磨即得含酯基季銨鹽改性蒙脫土。 [0010] 按上述方案，步驟1)所述含酯基季銨鹽表面活性劑結構式如下：
[0011]
【主權項】
1. 一種含酯基季銨鹽改性蒙脫土，其特征在于，它是由以下步驟制備得到： 1) 向去離子水中加入蒙脫土粉末，充分攪拌得到濃度為30-60g/L的分散液，按離子交 換量90mm〇l/100g蒙脫土加入含酯基季銨鹽表面活性劑，升溫至70-85?，充分攪拌并冷凝 回流反應2-4h，得到均勻的懸浮液； 2) 將步驟1)所得懸浮液超聲分散均勻，然后離心分離去除上層清液，得到沉淀物，將 得到的沉淀物洗滌、干燥得到片層狀固體，再經研磨即得含酯基季銨鹽改性蒙脫土。
2. 根據權利要求1所述的含酯基季銨鹽改性蒙脫土，其特征在于，步驟1)所述含酯基 季銨鹽表面活性劑結構式如下：
其中，R為C12?C16的烷基。
3. 根據權利要求1所述的含酯基季銨鹽改性蒙脫土，其特征在于，步驟2)所述超聲分 散時間為15_30min ;所述離心分離條件為在10000-12000r/min轉速下離心15_30min。
4. 根據權利要求1所述的含酯基季銨鹽改性蒙脫土，其特征在于，步驟2)所述洗滌條 件為分別用去離子水和乙醇洗滌2-3次；所述干燥條件為在80°C下真空干燥24h。
5. -種含酯基季銨鹽改性蒙脫土的制備方法，其特征在于，步驟如下： 1) 向去離子水中加入蒙脫土粉末，充分攪拌得到濃度為30-60g/L的分散液，按離子交 換量90mm〇l/100g蒙脫土加入含酯基季銨鹽表面活性劑，升溫至70-85?，充分攪拌并冷凝 回流反應2-4h，得到均勻的懸浮液； 2) 將步驟1)所得懸浮液超聲分散均勻，然后離心分離去除上層清液，得到沉淀物，將 得到的沉淀物洗滌、干燥得到片層狀固體，再經研磨即得含酯基季銨鹽改性蒙脫土。
6. 根據權利要求5所述的含酯基季銨鹽改性蒙脫土的制備方法，其特征在于，步驟1) 所述含酯基季銨鹽表面活性劑結構式如下：
其中，R為C12?C16的烷基。
7. 根據權利要求5所述的含酯基季銨鹽改性蒙脫土的制備方法，其特征在于，步驟2) 所述超聲分散時間為15_30min ;所述離心分離條件為在10000-12000r/min轉速下離心 15_30min〇
8. 根據權利要求5所述的含酯基季銨鹽改性蒙脫土的制備方法，其特征在于，步驟2) 所述洗滌條件為分別用去離子水和乙醇洗滌2-3次；所述干燥條件為在80°C下真空干燥 24h〇
【專利摘要】本發明涉及一種含酯基季銨鹽改性蒙脫土及其制備方法，它是由以下步驟制備得到：1)向去離子水中加入蒙脫土粉末，充分攪拌得到濃度為30-60g/L的分散液，加入含酯基季銨鹽表面活性劑，升溫至70-85℃，充分攪拌并冷凝回流反應2-4h，得到均勻的懸浮液；2)將懸浮液超聲分散均勻，然后離心分離去除上層清液，得到沉淀物，將得到的沉淀物洗滌、干燥得到片層狀固體，再經研磨即得含酯基季銨鹽改性蒙脫土。本發明方法操作簡易，還可有效地打開蒙脫土的層間距，又因為其含有酯基而具有良好的有機相容性和可降解性。
【IPC分類】C09C3-08, C09C1-42
【公開號】CN104530774
【申請號】CN201410789726
【發明人】劉治田, 李洋, 張旗, 王成, 李超
【申請人】武漢工程大學
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月17日