專利名稱：季銨鹽類織物用柔軟劑生產工藝的制作方法
季銨鹽類織物用柔軟劑生產工藝本發明涉及一種新型季銨鹽類織物用柔軟劑生產工藝。
[背景技術]目前市場上的衣物柔軟劑主要的活性成分大多數為陽離子表面活性劑。根據其結構可分為烷基季銨鹽型和烷基咪唑啉季銨鹽型。以雙十八烷基二甲基氯化銨為活性物的柔軟劑，由于其生物降解性較差而在某些國家被禁用.新一代對環境友好的酯基季銨鹽織物柔軟劑已引起國內許多科研院所和生產企業的重視.多年來，季銨化反應大多以硫酸二甲酯、氯甲烷為烷基化試劑，盡管兩者的活性都較高。從安全及環保角度看，兩者在應用上都受到很大的限制。單一的季銨鹽柔軟劑在應用過程中存在許多不足，尤其烷基季銨鹽型。對于疏水性纖維對這類柔軟劑吸附量很小，纖維表面幾乎沒有得到改性，柔軟效果欠佳。如遇陰離子型增白劑將使增白效果降低， 使織物變黃。而對親水性纖維在獲得柔軟手感同時，也增加了纖維的疏水性，使纖維吸濕性降低。為此，需要將季銨鹽柔軟劑進行復配。本發明所涉及的新型季銨鹽類織物用柔軟劑具有活性較強等特點。使用碘乙烷替代有毒的硫酸二甲酯以及氯甲烷的方法，因為其環境友好，產率高，易實現產業化生產等優點。此外，該乳化工藝顯示該技術極具市場潛力。本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種織物柔軟性效果明顯，對白度的影響較小，乳化工藝簡單的織物用柔軟劑生產工藝。本發明生產方法簡單，成本低，易實現產業化生產；本發明的碘乙烷活性較強，可代替有毒的硫酸二甲酯以及氯甲烷，是一種優良的烷基化試劑。此乳化工藝可得到穩定、半透明的微乳液。應用到純棉衣物上，織物柔軟性效果明顯，對白度的影響較小的特性。本發明是通過以下技術方案實現的季銨化反應常用的烷基化試劑有硫酸二甲酯和氯甲烷以及各種有機酸和無機酸等。以三乙醇胺硬脂酸雙酯為反應中間體，采用碘乙烷作為烷基化試劑。本發明所涉及新型季銨鹽類織物用柔軟劑的生產工藝，包括如下步驟步驟一，用黑紙包裹回流裝置，三乙醇胺硬脂酸雙酯溶于異丙醇，升溫回流，加入碘乙烷，回流。步驟二，產轉移至燒杯，烘干，恒重后取出，冷卻，重結晶；混合物離心，下層的白色絮狀物加熱熔融后烘干。步驟三，往水中加入乳化劑，加熱，再加入季銨鹽產物，恒溫攪拌。步驟一中，所述三乙醇胺硬脂酸雙酯與碘乙烷的加入量比為2 1 1 4，回流溫度60 100°C。步驟二中，60 100°C恒溫烘干，可用乙醇，甲醇，異丙醇等溶劑進行重結晶，次數為1-5次。步驟三中，乳化劑和季銨鹽產物的加入量比為2 1 1 4。步驟三中，乳化劑為復配乳化劑，吐溫-60和吐溫-20質量比為4 1 1 4。所得季銨鹽柔軟劑乳化物為10%，pH值為6 7，攪拌時間1 池。本發明具有如下的有益效果其季銨化反應，具有活性高，方法簡單，環境友好等特性；更為重要的是，本發明所采用的工藝具有乳化劑用量少，乳化時間短，可得到穩定、半透明的微乳液。以下結合實施例對本發明作進一步說明。本發明的生產技術對本專業的人來說是容易實施的。本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件，或按照制造廠商所建議的條件。實施例 將三乙醇胺硬脂酸雙酯加入到250mL三口圓底燒瓶中，用黑紙將回流管包裹以防碘乙烷見光分解，攪拌、升溫至80°C，打開冷凝水；加入溶劑異丙醇，然后滴加定量碘乙烷， 完畢后回流一段時間。將產物倒入燒杯，并置于80°C烘箱中烘干，恒重后取出，冷卻，用無水乙醇重結晶 3次；混合物離心分離后，將下層的白色絮狀物加熱熔融后置于80°C烘箱中烘干。向含有IOOmL去離子水的搪瓷杯中加入乳化劑，加熱到55 75°C，再加入季銨鹽產物，恒溫攪拌，攪拌速度由慢到快，在攪拌過程中，不時加入少量消泡劑，攪拌1. 5h后得到。利用上述方法可制備，并達到其特有的有益效果。
權利要求
1.本發明是一種季銨鹽類織物用柔軟劑生產工藝。包括如下步驟步驟一，用黑紙包裹回流裝置，三乙醇胺硬脂酸雙酯溶于異丙醇，升溫回流，加入碘乙烷，回流。步驟二，產轉移至燒杯，烘干，恒重后取出，冷卻，重結晶；混合物離心，下層的白色絮狀物加熱熔融后烘干。步驟三，往水中加入乳化劑，加熱，再加入季銨鹽產物，恒溫攪拌。
2.根據權利要求1所述的一種季銨鹽類織物用柔軟劑生產工藝，其特征在于步驟一中，所述三乙醇胺硬脂酸雙酯與碘乙烷的加入量比為2 1 1 4，回流溫度60 100°C。
3.根據權利要求1所述的一種季銨鹽類織物用柔軟劑生產工藝，其特征在于步驟二中，60 100°C恒溫烘干，可用乙醇，甲醇，異丙醇等溶劑進行重結晶，次數為1-5次。
4.根據權利要求1所述的一種季銨鹽類織物用柔軟劑生產工藝，其特征在于步驟三中，乳化劑和季銨鹽產物的加入量比為2 1 1 4。
5.根據權利要求1所述的一種季銨鹽類織物用柔軟劑生產工藝，其特征在于步驟三中，乳化劑為復配乳化劑，吐溫-60和吐溫-20質量比為4 1 1 4。
6.根據權利要求1所述的一種季銨鹽類織物用柔軟劑生產工藝，其特征在所得季銨鹽柔軟劑乳化物為10%，pH值為6 7，攪拌時間1 池。
全文摘要
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種織物柔軟性效果明顯，對白度的影響較小，乳化工藝簡單的織物用柔軟劑生產工藝。生產方法簡單，成本低，易實現產業化生產；本發明的碘乙烷活性較強，可代替有毒的硫酸二甲酯以及氯甲烷，是一種優良的烷基化試劑。此乳化工藝可得到穩定、半透明的微乳液。應用到純棉衣物上，織物柔軟性效果明顯，對白度的影響較小的特性。所得季銨鹽柔軟劑乳化物為10％，pH值為6～7，攪拌時間1～3h。可廣泛用于柔順劑的制造。
文檔編號C07C215/40GK102234931SQ201010166330
公開日2011年11月9日 申請日期2010年5月5日 優先權日2010年5月5日
發明者張永昶 申請人:張永昶