一種復合顏料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及顏料領域，特別是涉及一種復合顏料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]珠光顏料由于其獨特的色澤、豐富而迷幻般的色彩備受人們關注。珠光顏料相對于傳統著色顏料具有無毒、耐磨、耐熱、耐老化、化學穩定性優良等優點。從20世紀70年代美國杜邦公司實驗室制備出第一代人工合成云母鈦珠光顏料以來，云母珠光顏料被廣泛應用于陶瓷、轎車裝飾、軍事設備偽裝、光學濾波。
[0003]功能性珠光顏料因具有獨特的功能而受到業界廣泛的關注。現有的磁性功能的珠光顏料通常采用在云母粉的外表面涂覆一層四氧化三鐵包覆膜的方法制備而成，這種方法得到的磁性珠光顏料的外觀色澤呈黑色光澤，顏色單一，不滿足實際生活中對顏料多色性的要求。
【發明內容】
[0004]本發明主要解決的技術問題是提供一種復合顏料及其制備方法，能夠制備出兼具磁性和多色性能的顏料，解決現有磁性顏料色彩單一的缺陷。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是:提供一種復合顏料，該復合顏料以片狀云母粉為基材，再在其表面依次沉積包覆四氧化三鐵層和二氧化鈦層制備而成。
[0006]為解決上述技術問題，本發明采用的另一個技術方案是:提供一種復合顏料的制備方法，包括如下步驟:
(1)片狀云母粉表面預處理:將片狀云母粉置入無水乙醇和丙酮的混合溶液中攪拌，以去除云母粉表面的油污、雜質，然后將片狀云母粉過濾取出，使混合溶液揮發干凈后備用；
(2)制備四氧化三鐵包覆溶液:選取水溶性的鐵鹽和亞鐵鹽，加入去離子水溶液中配制成鐵鹽和亞鐵鹽的混合溶液，并使混合溶液中Fe3+與Fe 2+的摩爾比為3:1 ；
(3)四氧化三鐵包覆膜層的制備:將步驟(I)中表面預處理后的片狀云母粉用去離子水配制成懸浮液，用氫氧化鈉溶液調節懸浮液的pH值為9.5?10，然后在氬氣保護下，將步驟(2)中制備的混合溶液在攪拌下加入上述調節pH后的懸浮液中，繼續攪拌至反應完全，過濾、去離子水洗滌、真空干燥；
(5)制備T1SO4溶液:稱取質量比例為1:7?9的偏鈦酸溶液和濃硫酸混合，在50?60°C，15?20r/min的攪拌速率下使之反應生成T1SO4溶液；
(6)二氧化鈦包覆膜層的制備:向步驟(5)中制備的T1SO4溶液中依次加入步驟(3)中干燥后的表面包覆有四氧化三鐵膜層的片狀云母粉和一定量的SnCl4.6Η20晶體，勻速攪拌15?20min，再加入一定量的CO(NH2)2，加熱升溫至40?50°C，攪拌I?2h，得到表面沉積二氧化鈦包覆膜層的片狀云母粉；
(7)洗滌、燒結成型:將步驟(5)中得到的表面沉積二氧化鈦包覆膜層的片狀云母粉過濾后用去離子水洗滌至中性，真空干燥，最后置于900?1000°C的馬弗爐中燒結45?60min，得到所述復合顏料。
[0007]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(I)中，所述無水乙醇和丙酮的混合比例為1:1。
[0008]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(3)中，所述懸浮液的固液質量比為1:18 ；所述氫氧化鈉溶液的濃度為lmol/L ;所述反應的溫度為70?75°C;所述攪拌速率為180?200r/mino
[0009]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(6)中，所述SnCl4.6H20晶體的加入量為表面包覆有四氧化三鐵膜層的片狀云母粉加入質量的8?10% ;所述CO(NH2)2的加入量為每升T1SO4溶液3?5g。
[0010]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(3)和步驟(7)中的真空干燥條件為:真空度0.1?0.3MPa，溫度80?100。。，時間I?1.5h。
[0011]本發明的有益效果是:本發明一種復合顏料的制備方法，工藝過程簡單，操作方法，通過在片狀云母粉的表面依次包覆四氧化三鐵和二氧化鈦膜層，使所制備的復合顏料兼具磁性和干涉變色性能，提高了復合顏料的應用領域，市場前景廣闊。
【具體實施方式】
[0012]下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0013]本發明實施例包括:
本發明揭示了一種復合顏料，該復合顏料以片狀云母粉為基材，其表面依次沉積包覆四氧化三鐵層和二氧化鈦層，其中二氧化鈦層的厚度是四氧化三鐵層厚度的2?3倍。該復合顏料表面涂層細致。均勻，且其在不同的觀察角度下可顯示出多種不同的顏色。
[0014]該復合顏料的制備方法步驟如下:
(1)片狀云母粉表面預處理:將片狀云母粉置入混合比例為1:1的無水乙醇和丙酮的混合溶液中攪拌，以去除云母粉表面的油污、雜質，然后將片狀云母粉過濾取出，使混合溶液揮發干凈后備用；
(2)制備四氧化三鐵包覆溶液:選取水溶性的鐵鹽和亞鐵鹽，加入去離子水溶液中配制成鐵鹽和亞鐵鹽的混合溶液，并使混合溶液中Fe3+與Fe 2+的摩爾比為3:1 ；
(3)四氧化三鐵包覆膜層的制備:將步驟(I)中表面預處理后的片狀云母粉用去離子水配制成固液質量比為1:18的懸浮液，用濃度為lmol/L的氫氧化鈉溶液調節懸浮液的pH值為9.5?10，然后在氬氣保護下，將步驟(2)中制備的混合溶液在攪拌下加入上述調節pH后的懸浮液中，以180?200r/min的速率，70?75°C的條件下繼續攪拌至反應完全，過濾、去離子水洗滌，再在真空度為0.1?0.3MPa，溫度為80?100°C的條件下處理時間I?
1.5h至干燥；
(5)制備T1SO4溶液:稱取質量比例為1:7?9的偏鈦酸溶液和濃硫酸混合，在50?60°C，15?20r/min的攪拌速率下使之反應生成T1SO4溶液；
(6)二氧化鈦包覆膜層的制備:向步驟(5)中制備的T1SO4溶液中依次加入步驟(3)中干燥后的表面包覆有四氧化三鐵膜層的片狀云母粉和占表面包覆有四氧化三鐵膜層的片狀云母粉質量的8?10%的SnCl4.6Η20晶體，勻速攪拌15?20min，再按每升T1SO4S液3?5g的比例加入CO (NH2)2,加熱升溫至40?50°C，攪拌I?2h，得到表面沉積二氧化鈦包覆膜層的片狀云母粉；
(7)洗滌、燒結成型:將步驟(5)中得到的表面沉積二氧化鈦包覆膜層的片狀云母粉過濾后用去離子水洗滌至中性，在真空度為0.1?0.3MPa，溫度為80?100°C的條件下處理時間I?1.5h至干燥，最后置于900?1000°C的馬弗爐中燒結45?60min，得到所述復合顏料。
[0015]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【主權項】
1.一種復合顏料，其特征在于，該復合顏料以片狀云母粉為基材，其表面依次沉積包覆四氧化三鐵層和二氧化鈦層。
2.一種如權利要求1所述的復合顏料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)片狀云母粉表面預處理:將片狀云母粉置入無水乙醇和丙酮的混合溶液中攪拌，以去除云母粉表面的油污、雜質，然后將片狀云母粉過濾取出，使混合溶液揮發干凈后備用； (2)制備四氧化三鐵包覆溶液:選取水溶性的鐵鹽和亞鐵鹽，加入去離子水溶液中配制成鐵鹽和亞鐵鹽的混合溶液，并使混合溶液中Fe3+與Fe 2+的摩爾比為3:1 ； (3)四氧化三鐵包覆膜層的制備:將步驟(I)中表面預處理后的片狀云母粉用去離子水配制成懸浮液，用氫氧化鈉溶液調節懸浮液的pH值為9.5?10，然后在氬氣保護下，將步驟(2)中制備的混合溶液在攪拌下加入上述調節pH后的懸浮液中，繼續攪拌至反應完全，過濾、去離子水洗滌、真空干燥； (5)制備T1SO4溶液:稱取質量比例為1:7?9的偏鈦酸溶液和濃硫酸混合，在50?60°C，15?20r/min的攪拌速率下使之反應生成T1SO4溶液； (6)二氧化鈦包覆膜層的制備:向步驟(5)中制備的T1SO4溶液中依次加入步驟(3)中干燥后的表面包覆有四氧化三鐵膜層的片狀云母粉和一定量的SnCl4.6Η20晶體，勻速攪拌15?20min，再加入一定量的CO(NH2)2，加熱升溫至40?50°C，攪拌I?2h，得到表面沉積二氧化鈦包覆膜層的片狀云母粉； (7)洗滌、燒結成型:將步驟(5)中得到的表面沉積二氧化鈦包覆膜層的片狀云母粉過濾后用去離子水洗滌至中性，真空干燥，最后置于900?1000°C的馬弗爐中燒結45?60min，得到所述復合顏料。
3.根據權利要求2所述的復合顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述無水乙醇和丙酮的混合比例為1:1。
4.根據權利要求2所述的復合顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述懸浮液的固液質量比為1:18 ;所述氫氧化鈉溶液的濃度為lmol/L ;所述反應的溫度為70?75 0C ;所述攪拌速率為180?200r/min。
5.根據權利要求2所述的復合顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中，所述SnCl4.6H20晶體的加入量為表面包覆有四氧化三鐵膜層的片狀云母粉加入質量的8?10% ;所述CO (NH2)2的加入量為每升T1SO 4溶液3?5g。
6.根據權利要求2所述的復合顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)和步驟(7)中的真空干燥條件為:真空度0.1?0.3MPa，溫度80?100°C，時間I?1.5h。
【專利摘要】本發明公開了一種復合顏料及其制備方法，所述復合顏料以片狀云母粉為基材，其表面依次沉積包覆四氧化三鐵層和二氧化鈦層；所述制備方法包括如下步驟：（1）片狀云母粉表面預處理；（2）制備四氧化三鐵包覆溶液；（3）四氧化三鐵包覆膜層的制備；（5）制備TiOSO4溶液；（6）二氧化鈦包覆膜層的制備；（7）洗滌、燒結成型。本發明一種復合顏料的制備方法，工藝過程簡單，操作方法，通過在片狀云母粉的表面依次包覆四氧化三鐵和二氧化鈦膜層，使所制備的復合顏料兼具磁性和干涉變色性能，提高了復合顏料的應用領域，市場前景廣闊。
【IPC分類】C09C3-06, C09C1-40
【公開號】CN104530772
【申請號】CN201410800992
【發明人】范建平
【申請人】常熟市環虹化工顏料廠
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月22日