專利名稱：：均勻液體混合物的制備方法均勻液體;^^的制備方法
技術領域：
：本發明涉A^少兩種有才綠質的均勻液體^^的制備方法，其中所包含物質的至少一種在室溫下是固體形式。it^液體"^物意思是指流體》V^物，即、既指液晶混⑩還指各向同性的液體;^^，M液晶^^。在化學和制藥工業中，需要盡可能快、但同時平緩并可靠地制備多種包含的^物質的高度均勻的液體〉V^的。如果待混合的物質中至少幾種是固體，已經建立并在實踐中已經得到證明的方法是通過利用夕(^M^^M口熱所包含的起始物質，或者在^^前相互分離^口熱或在;:^^容器中在;;^^^ft開始時加熱，直到包含的所有固體液化。然后呈液體形式的物質隨后可釆用才A^磁力驅動的皿器混合，直到獲得所期望的液體形式的所包^^勿質的均勻化。為了簡化固^'J斜目的轉變，在現有技術中，常加入另外的溶劑，(^;r^浮不去除該溶劑。例如，通iti口熱利用加熱線圏的混合容器或在爐中的混合容器，外部熱能的供應加速固^j';iM目的轉變，該轉變對于均勻液體混合而言是必需的。特別對于足夠熱穩定的起始材料或最終產物，無一例外地釆用了這種具有對船臺材料或預';^^受掛p熱的制備方法。然而，已級現，在實艦類制備方法時，一JS^斤包含的起始材料或最終產物之一^目關的溫度范圍具有顯著的溫度依賴或具有溫度依賴性能或溫度依輸lt^'I"生質，需要進^^顯度控制，錄一些情況下;l^雜的。在這些情況下，JL^N5^供二:能不會引^t所包，物質的it^口熱。，itA特別復雜的，并且在一些情況下如果設備的設定(set-up)意味著在"^^容器內或待:^^質內不可能排除局部的溫度梯度，則以可靠的方式實質上是不可能的。jH^卜，已^JL^a^^ft期間待^^的物質內的局部溫;l^異以^4混合，期間的itt加熱，尤其是在具有有才緣質的濕合物的情況下，可導ftK5有在長時間混合期間后才建立所期望的混合物的均勻，或者4W無法建立。而且，經由相互移動的表面磨損和來自不完全純化的雜質、或者來自純化的殘留物的雜質的引入，；l^的問題。^^I溶劑在一些情況下可引起更好的^^結果。然而，溶劑引起的另外的時間消耗以及增加的成#^的從均勻液體';^^分離和提:pU^劑被iM;是不利的，或者在不完全去除的情況下產生在均勻混合物的雜質。本發明的目的在于找到一種沒有上述缺陷的均勻液體^^的制備方法，其中在均勻液體^^中船會物質主要或者至少部分是固體形式，M晶體形式，該目的此處^了盡可能決的、i^i可靠和便宜地制，望的均勻液體混綠令人驚奇地，J脈已發現一種;給方法，其中在低于至少一種固體形式的物質的熔點的溫度下，起始物質(至少兩種物質)被液化并且同時均勻化。以合適的方式進行的一種或多種固體的混合，W目對短的時間里產生均勻的液體';^物，而所包含的固體不必通it^卜部熱的供應或利用積^t棒器而轉化成液相。濕合容器中適當的強烈攪4ff^tt物質的相界面間材料的交換的增加，引起與單一物質相比熔點的斷組因jtb^得向、;^目的轉化。而且，^^擦的;^i導致';^目的均勻化。因此，本發明涉及一種至少兩種有才M勿質的均勻液體〉'^^物的制備方法，其特棘于所包^^質的至少一種在室溫時是固體形式，并JLft低于至少一種固體形式的物質的熔點的溫度下，待;^^質通ii^烈^^而液4沐均勻化。既不需要提供夕h^熱也不需要^^溶劑，#本發明的制備方法中是有利的。可以i^提供外部熱所需的額外制備步^i殳備、或者溶劑的添加和^的提取，這意味著一方面該濕合i^樹于待〉'^^質而言非常平緩，JUL溶劑意味著不會將雜質引Wh'^^中，另一方面也非常便宜。而且，不必擔心混合操怍期間由于溶劑或局部熱梯度而產生的均勻液體^^的污染。這樣，實質上排除了在濕合期間的局部不均勻或者、例如，單一物質或混合的液體"^^^^焙^^絲的^^熱壁上。來自移動的表面摩擦的雜質也不會出現。在to的實施方案中，^^容器是通常用于制備油漆的振動^^器。合適的振動;a^器是可商購的并且如果需要可在輕微的改進^使用，以用于所包含的物質的必不可少的"^。6已經證明利用旋轉〉v^容器、例如旋轉〉v^筒對待》'^^的物質進行〉'^^是特別有利的。適當的〉'^^容器(尤其是^^筒)，特別是在內表面盡可能光滑的那些，且可由此快:i4^可靠i^皮填充和清空。這種^^筒可以被決速和可靠的清洗。在混合筒中混合的混合物的雜質可通過少量的清潔處理就可以排除，甚J^〉'^^筒的多次^M中，因此，可以以便宜的方式確保液體^^的預設或期望的化變。取決于所使用的^材料，混合筒在壁和/或密封蓋和/M部上具有向內凸起的形狀可以是有利的。適當的向內凸起的內件和/或流動阻斷件(flowdisrupter),例如具有孔的表面元件或擋板，可以引起額外的湍流，這有助于液體';^^的;^^產生的均勻化。根據特別優選的實施方案，提供在^^容器中通it^軸渦流或旋轉而枳械〉'^^待〉V給的物質。處合適的〉V給容器可以;Ul述的^給筒，或具有J4Ul多邊形或復雜形狀的空心體。已鄉^^現，^^)圍繞各自的旋轉軸的#^*鐘150~350轉的范圍內的雙軸旋轉混合筒時，可比已知的傳統方法的性fLL^著更快M^得預設均勻度，所述傳統方法要求外部縣和赫的所包含的固體的液化。出SUi述的液體》'^^的才成;^^和均勻化的方法的優點，尤其^J;口果至少兩種有才;i^質均為介晶(mesogenic)^^#。已^1現，使用上述制備方法對于自身可用于電-光顯示器中的液晶混M的制備是特別有利的。液晶^^通常由2-40種單獨的(individual)介晶物質構成。這些單獨的物質在室溫下通常是晶體、無定形固體(玻璃態)、液晶(例如向列型或近晶型)、高度糊M液體的。液晶混合物通常如下制備將使JU的期望量的組分以少量溶解在構成主要組成的組分中，有利的是在升高的溫度下。也可以將M;f;u^劑例如丙酮、氯仿或曱醇中的組分的溶液;^^，并在徹底^^后例Mii^m^除溶劑。通過才缺本發明的方法，由2-40種、優選5-20種單獨物質如下制備液晶將所有的單獨物質和^^T的添加劑，例如絲劑、二色性染淋/或穩定劑加/NJ，J^^容器、M^^筒中，并在:^^筒中通過強力流動、^ii過雄,吏有肺質相互溶解。與制備液晶濕洽物的傳統工藝相比，單獨物質的均勻化M著更好的。密閉容器中的材料防護、劇烈》v給充分抑制了泡沫形成，使得工藝更可靠，節約時間和由此的禮^，并且由于雜質和分解過禾1^減少而產生更高純度的產物。M不添加有才/L^劑、還沒有水來實施該方法。還M不直^^(^加熱、特別不通it^壁的傳熱、例^魂過加熱軍、實施該方法。術語固體含量用于表示^^前，在濕合溫度下為固體形式的待^^組分的重量比例。a^Ji固體意思是指所有的固⑩質，例如晶#無定形的固體(玻璃)，以及具有高粘度的或糊狀的物質以^J殳有可測量的流速的物質、例如近晶態液晶，這些固體^tei晶M微晶iUi^a材料(粉末、^^立)的形式。:^^溫^在均勻化前所有組分在^^l中處于熱平衡時^t立的^^所有組分的平均溫度TM。所有的混^組^ii4》'^^操作的開始具有相同的溫度，to室溫(RT，15-30。C,優選23。C)，在TM±5。C的溫度范圍，MTM±3。C。然而，為了使得它們容易處理而對單獨組^i行;Hp和加熱也是適當的。在該方法的最終混勻的液體^給物的溫度通常不同于混合溫度TM,這特別^在混合溫度與室溫不一致的情況下，該方法的特征在于，濕合前所包含的物質的至少一種在';^^溫度Tm下是固體形式。;^^成分的固體^i:在痕量到100%的范圍。上下文中的百分數涉及重量比例。固體^i^為0.1~100%。大于或等于10%、特別是20。/。的固體^f:以及非常特別大于或等于40%是特別他逸的。在許多混合物的情況下，固體^i:最初產生津M械產生固體;^^，其可才娥本發明毫無疑問^M皮均勻化。固體^J:^^低于ioo%。如果得到';^^組分的選擇的允許，均勻化的混合持續時間可在一些M的情況下通過非晶體〉'^^組分的^i:來減少。固體^i:他&小于或等于99%，特別是小于或等于90%且非常優逸小于或等于85%。剩余的組分;i液M液晶。與傳統工藝中混^^組分的熔融、^f和冷卻所需要的時間相比，擬娥本發明的制備方法中的混合持續時間相對，。這在以千M^莫或更;U!^的比較大的杏浙的情況下特別明顯。因此，總量大于或等于lkg、特別大于或等于以下將對圖1中所示的實施例進行^>洋細的解釋。該圖示意性描述了適合于進行均勻化的液晶混合物的制備的方法的混^i殳備l。該混^i殳備l具有調節設備2，該調節設備2具有兩個以可移動的方i^L此分離地安裝的^#^1(retentionplates)3。可以#~"個、兩個、四個或更多個的^^筒4布置并固定在所述兩^f^！3之間。每個單獨的^給筒4具有可用蓋5密封的;^f口和^i^的另外的進口或出口閥6。在^^^Mt開始之前，將所包輛絲材料引AJ'J^^筒4中。如果需要，在用有M質和^^的添加劑裝i4^1tT使該^^筒^^特定的溫度。將該混合筒4布置和固定在調節設備2中的^#^13之間。以可旋轉順區動的方式圍繞兩個W目垂直的軸7、8安裝調節i殳備2。平行于每個^給筒4的對稱陸以及垂直于其的所有"^筒4的雙軸;^^it過圍繞^斤述兩個軸7、8的調節設備2的旋轉而實現的。這產生在濕合筒中材料的強烈流動。剪切力的發揮作用確保最佳的混合而且不影響混合物的性能。擬目對大的容器直徑的情況下和在晶體以;5U目對高粘度的有枳浙質的情況下，這是特別有利的。已發現，例如在制備由2-40種、優逸5-20種單獨的物質和任逸的添加劑組成的液晶混合物中，例如在與平行于^/^筒4的對稱浙的"^鐘340轉的#^_或垂直于濕合筒4的對稱4*的*鐘170轉的掩速下，在少于60分鐘的時間內獲得充分均勻的濕^4勿。該濕^&備可以安^例如具有50g~15kg容量的混合筒。與傳統方法相比，可特別有利地進^4目對大量物質的混合且僅僅受到混合裝置的尺寸的限制。液體"^物的性能、特別是其的均勻化，可以有利地利用傳感器來記錄，且傳感器可^i^用于控制濕/^i殳備1或用于控制濕^^操怍。如果所述至少兩種有才錄質各自是選自式I的介晶的、M液晶的物質，則可特別有利且平緩地實^Ji述的方法。其中，R'和R2各自to誠立i^示H，具有至多15個碳原子的烷基，該j^Jyi^被取代的、被cn或CF3iM^代的或至少被卣素^^代的，其中，另外，這些基團中的一個或多個CH2基團可以被-0-、-S-、、~<^C-、~CH=CH-、~CF20~、-0CF廣、"OC-(K或"(H:0"以兩個0原子不彬匕直接相連的方i^l代，基團R1和R2之一樣示F、Cl、cn、sf5、NCS、SCN、或0CN，環A、B、C、D和E各自彬M蟲立;^示r、s和t各自船k^立i^k4^示0、1、2或3，其中r+s+t<3，Z"各自;fcH^立i^L^示"C(H)"、~0"C0-、~CF2(K-OCF廠、~CH2(K-OCH2-、-CH2CH「、-(CH2)「、-CH=CH—CH20—、-C2F4-、-CH2CF「、-CF2CH「、-CF=CF—、~CH=CF—、~CF=CH-、-CH=CH-、~C=C-或，，L1和L2各自*11獨立#示H或F。在當r+s+t=0的情況下，皿以如果f和r不表示，、則它們不經過兩個氧原子X^目連接的方式選擇Z1和Z4。該方法用于制備由有^M^^組成的^^，其中一種或多種有才/M^^^i^介晶的、^^身液晶的。介晶^^中m包^"^t或多種液晶^^。該方法產物M均勻的液晶;^^。廣XJi講，該方法也包含由均勻液態有機物質組成的且含有在其中不溶的添加劑(如小顆粒)的混合物的制備。因此該方法也可用于基于連續均勻的有^f目的懸浮液狀或乳液狀的濕^的制備。然而，這種方法的變型方^常是不*的。利用適當的添加劑，##本發明的液晶相可以以它們可用于^f可類型的LCD顯示器的方式凈^t性，所述LCD顯示器迄今已經公開為例如ECB、VAN、IPS、FFS、TN、TN-TFT、STN、0CB、GH、PS-VA或ASM-VA顯示器。液晶〉'^^;也可以進一步包含;^4頁域技^A員已知的和文獻中所述的添加劑，例如，UV穩定劑，如來自Ciba的Tinuvin⑧，^^化劑，自由基清除劑，納米顆粒，微米顆粒(microparticles)，一種或多種摻雜劑等。例如，可以加入0~15%的多色染料，為改絲電^ii一步加入導電性鹽，艦4-己llJ^甲酸乙基二甲基十二烷基胺、四苯基硼酸四丁基胺(tetrabutyla咖oniumtetraphenylboranate)或冠醚的酉洽鹽(參見例如，Haller等.，Mol.Cryst.Liq.Cryst.Volume24，第249-258頁(1973))，或為對介電各向異性、粘度和/或向列相的取向而加入某些物質。這類物質描述于例如DE-A2209127、2240864、2321632、2338281、2450088、2637430和2853728中。以下^C和D中給出合適的穩定劑和員劑。在本申請和以下的例子中，液晶化合物的結構利用縮語表示，轉化斜娥下面表A和B存在的化學式。所有的基團Clw和CHMA^別具有n和m個C原子的直M^;n、m、k和z是^tiL^^示0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12。術語"(0)CUU"是指OCJU或CJU。表8中的>^^而易見的。錄A中，僅僅示出了母體結構的縮語。在個別情況下，其后通過破折號ii與^r體結構的縮i吾M，J睹取^J^'、R2'、L"和i;'的^^馬r、r2'、l"、l2,、r"r2'l"l2.HHinOmHHnO.mHHnCNHnN.FCNFHCMFFnFHHnCICIHHJnOFHHnF.FFFHn「F.FCnH》1FFFnOCF3OCF3HHnOCF3.FFHIn-Vm-CH=CH-CmH2m*iHH-CH=CH-GmH2m*iHH特別地，錄A和B中列出適合于制備液晶;^^的且可用于才娥本發明的方法的優選的介晶或液晶物質。表A12<formula>formulaseeoriginaldocumentpage13</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage14</formula>表B<formula>formulaseeoriginaldocumentpage15</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage16</formula>CPTU-n-FGPTU-n-FPQU-n-FCHPUQU-n-PGU-n-FCGZP-n-OT17<formula>formulaseeoriginaldocumentpage18</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage19</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage20</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage21</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage22</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage23</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage24</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage25</formula><table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>表C表c示出可能的摻雜劑，其通常和各介晶物質混合。該混合物優選包含0-10wtl特別0.01-5wt°/。、并且更艇O.01-3wty。的一種或多種摻雜劑。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage26</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage27</formula>表D下面給出了擬娥本發明的方法中以0-10wt。/。的量與例如各介晶物質;^^的可能的穩定劑。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage27</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage28</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage29</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage30</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage31</formula>在由^i&自式i的化M的^h晶物質制備液晶濕^中，也可以^fM可聚合的^^、所謂的A^性介晶(RMs)，例如/^于US6861107中，以基于混合物的M0.12-5wt°/。、特別tt0.2-2wt。/。的濃度。這種^^物可用于所謂的聚^^急定化的VA模式，在該模式中a性介晶的聚合將在液晶混合物中進行。其先決#^是液晶混合物本身不包^(射可單獨的可聚^^質。可聚合的介晶或液晶化合物，也稱之為"^性介晶"(RMs)，優iti&自式II的^^7Ra-A1-(Z1-A2)m-RbII其中各基團具有以下含義(和A2各自;fe匕獨立;^示芳香族、雜芳族、脂環或雜環的基團，M具有4-25個C原子，^可以含有稠環，且^^被L單取4、或多取zR，Z'在^—次出現時，相同或不同，表示-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-OCO-、-O-CO-O-、-OCH2-、~CH20-、-SCH「、-CH2S-、~CF20-、-OCF2-、~CF2S-、-SCF廠、-(CH2)-、-CF2CH「、-CH2CF2-、-(CF2)-、"CH=CH-、-CF=CF-、~C=C-、-CH=CH-COO-、-OCO-CH=CH-、CR。r或4M:，L、Ra和Rb;&tW蟲立^^示H、卣素、SF5、N02、g團或;^團，其中4^物^^有至少一個^^或^^有P-Sp-基團的L、ir和Rb，R。和R°°各自tota立g示H或具有1-12個C原子的烷基，P表示可聚合基團，Sp表示間隔基團或^lt，m表示O、1、2、3或4，n表示l、2、3或4'可聚^^^物可以含有一個可聚合基團(單反應性)或兩個或更多d多^JS性)、M兩個可聚合基團。上下文中，應用以下含義術語"介晶基團"對^4頁域的才^Mv員而言是已知的，并鄉錄文獻中，且表示由于它的吸引和排斥作用、其實質上是指有助于在低W量或聚合物物質中形成液晶(LC)相的基團。含有介晶基團的^^(介晶4t^)本身不一定必須具有LC機介晶^^也可能僅錄與^M^^^^后或者在聚合后才顯示LC相。典型的介晶基團是，例如剛性fW^狀單元。PureA卯l.Chea73(5)，888(2001)和C.Tschierske，G.Pelzl，S.Diele，Angew.Chenu2004，116,6340-6368給出與介晶化合物或液晶化^相關的術語和定義的綜述。術語"間隔基團"，也^UJi下文中的"Sp"，對^4頁域的技^A員而言是已知的JU苗錄文獻中，參見例如PureAppl.Chem.73(5)，888(2001)和C.Tschierske，G.Pelzl，S.Diele，Angew.Chetn.2004，116，6340—6368。除非另夕K兌明，術語"間隔基團"或"間隔"在上下文中表示在可聚^晶化合物("RM")中齡晶基團和可聚合基團X^目連接的柔'f錄團。Sp^4示賴或1-16個C的亞烷基，其中一個或多個CH2基團可以以兩個0原子;f^匕直接相連的方式被-(K~C0-、-COO-、或-OCO-代替。術i吾"有才4團"表示^tt團或;J^團。術語"#團"表示"-^或多價的含有至少一個^f、子的有4膝團，該基團或者不含有^f、子(如，"CsC-)，或者^i^k^有一個或多個^^子，例如N、0、S、P、Si、Se、As、Te或Ge(如，織等)。術語"怪基團，，表示另外含有一個或多個H原子以及^it^一個或多個雜原子如N、0、S、P、Si、Se、As、Te或Ge的碳基團。"卣素"表示F、Cl、Br或I。術語"M"、"芳基"、"雜芳基，，等，也包括多價基團，例如亞g、亞芳基、亞雜芳基等。本申請中的術語包括直#支化的具有1~9個>01^子的^4團，m直錄團曱基、乙基、丙基、丁基、M、己基、絲、辛絲壬基。具有1~5個^^子的基團是特別M的。本申請中的術語"烯基"包括直錄支化的具有2~9個>^^子的烯^4團，>^4具有2~7個^^、子的直錄團。特別艦的烯絲團是CrC廠lE-烯基、33C廠C廠3E-烯基、C5"C7-4-烯基、C「C「5-烯^C廣6-烯基，特別是C廣C廠1E-烯基、C廠C廣3E-烯#C「C「4-烯基。做的烯絲團的例子有乙烯基、1E-丙烯基、1E-丁;(^基、1E-戊烯基、1E-己;^基、1E-庚;^基、3—丁)^基、3E-^fr基、3E-己烯基、3E-庚烯基、4-戊烯基、4Z-己烯基、4E-己烯基、4Z-庚烯基、5-己烯基、6-庚烯基等。具有至多5個^f、子的基團是特別to的。本申請中的術語"IU^"包括具有末端氟的直g團，即氟曱基、2-氟乙基、3-氟丙基、4-氟丁基、5-IL^基、6-氟己J^p7-H^。然而，不排除本申請中的術語"l^"或"^4"包括式CJU-(HCH丄所示的直鏈基團，其中n和m各自;fetW蟲立錄示H。艦11=1且01=1~6。術語"芳基"表示芳香族g團或^^t生的基團。術語"雜芳基"表示含有一個或多個雜原子的對應于上述的定義的"芳基"。可聚合基團P是適合于聚合反應、例如自由基或離子鏈聚合、加聚或縮聚的基團，或是適合于聚^類似^JS、例如加絲縮合到主要聚絲鏈的基團。特別艦的用于鏈聚合的基團，特別是含有C=C雙敏-C三C-三鍵的基團；以及特別^i4it^f環聚合的基團，如氧雜環丁M環氧^^基團。類似于本領域技術人員所熟知的和有才;Mt學標準著作中所述的的方法來合成可聚^ft^的，上述有4;W匕學標準著作例如、在Houben-Weyl,MethodenderorganischenChemie[MethodsofOrganic'Chemistry],Thieme-Verlag，Stuttgart。典型的和優選的反應性介晶(RMs)例如在W093/22397、EP0261712、DE19504224、W095/22586、WO97/00600、US5518652、US5750051、US5770107和US6514578中所述。下列例子用于解^^^發明而不是限^^發明。在上下文中，百分l^示重量百分^i:。所有的溫度均以攝ML4示。實施例例l在VA;^^的制備中，將下列第1-10的^^^質引A^振浙^^器、例如來自Collomix的一"^器的混合筒中，在室溫下均勻化60分鐘，生成15kg液晶';^^;，將該;^^從';^^筒的底部的出口閥直^ie^筒中。No.物質在15kg物中的量23。C(RT)下物理狀態相熔點1CY-3-022.40kg固體晶體60匸2CY-5"022.10kg固體晶體49'C3CCY-3"021.80kg固體晶體79匸4CCY-5-021.65kg固體晶體66。CCCY-2-l1.35kg固體晶體58*C6CCY-3-11.20kg固體晶體67。C7CC-3-41.20kg液體近晶-5。C8CC-3-51.35kg液體近晶22。C9CP-5-31.05kg液體各向同性-8。C10CP-3-010.90kg固體晶體33。C例2對于PS-VA(PS-聚^^輛惑定的)混合物的制備，將來自例1中的M質和式A的M性介晶引AJ、J振動';^^器、例如來自Collomix的^》V給器中，且在室溫下均勻化90^^中，生成液晶^^^勿，將該液晶》'^^AU給筒的底部的出口閥直M酉eJ'j筒中。No.物質中的量23。C(RT)下的物理狀態相熔點1式A的A^性介晶0.04kg固體晶體147'C2來自例l的濕#14.96kg液體向列<-30。C式A的^性介晶具有以下結構:35例3在TN-TFT';^^物的制備中，將下列第1-14的M質和手性摻雜劑No.15引AJiJ振動^^器、例如來自Collomix的一混合器的混合筒中，在室溫下均勻化60^l中，生成l.lkg均勻液晶》'a^，將該》m^^J^^筒的底部的出口閥直4^ej'j筒中。<table>tableseeoriginaldocumentpage36</column></row><table>例4對于PS-VA(PS-聚^^急定的)^^的制備，將來自例1中的M質和式B的^性介晶引AJ'J振動混合器、例如來自Collomix的雙軸混合器中，在室溫下均勻化90分鐘，生成液晶^^，將該液晶混*從;^筒的底部的出口閥直#酉￡^筒中。<table>tableseeoriginaldocumentpage36</column></row><table>與如絲過傳統方法(，器、夕)來制備^^的結勤目比，通過才娥本發明的方法由所述M質制備的例1、2、3和4的液晶"^物突出為改善的均勻性和更高的^。權利要求1、至少兩種有機物質的均勻液體混合物的制備方法，其特征在于所包含物質的至少一種在室溫時是固體形式，且通過在低于存在的至少一種物質熔點的溫度下劇烈混合使待混合的混合物質液化和均勻化。2、才條權利要求i的方法，^#絲于利用振動》;給11#待^^^質均勻化。3、才M^WJ要求1或2的方法，^#棘于待^^的物質^^轉^給筒(4)中均勻化。4、才娘;K^要求l-3中一項或多項的方法，^4^iE^于待》'^^質在》V給筒中通it^軸渦;絲旋轉而均勻化。5、才,權利要求l-4中一項或多項的方法，g游征在于混合筒圍繞兩個軸(7)和(8)旋轉。6、才M^U'漆求1-5中一項或多項的方法，其特征在于混合筒在壁和/或蓋上具有流動阻斷件和/或向內凸起的內件。7、才M^U'J要求1-6中一項或多項的方法，^#棘于均勻化過程利用傳感器記#/或控制。8、才^^WJ要求l-7中一項或多項的方法，其特征在于所述至少兩種有機物質各自是介晶^^4勿。9、才權利要求1-8中一項或多項的方法，^fttt于介晶^^包括一種或多種液晶^^。10、才^)要求1-9中一項或多項的方法，其特4iE4于所述有才錄質在一種或多種選自以下的助劑的存在下被均勻化^L化劑、UV穩定劑、自由基清除劑、二色性染料、納iW粒、賴*^摻雜劑。11、4娥^U'J要求1-10中一項或多項的方法，其特征在于所述至少兩種有才錄質各自是選自式I的^^物的介晶和/或液晶^^物，其中，R'和R2各自toM蟲立錄示H，具有至多15個^f、子的絲，該^4狄被取代的、被CN或CF3^l代的或至少被卣素單取代的，其中，另夕卜，扭些基團中的一個或多個CH2基團可以被-0-、-S-、々、-C三C-、~CH=CH-、~CF20-、-OCF「、"0C-0"或"0~€0~以0原子不匕直接相連的方式代替，錄團R'和R2之一^A示F、Cl、CN、SF5、NCS、SCN、OCN，環A、B、C、D和E各自船匕獨立g示r、s和t各自^jJ:M蟲立錄示0、1、2或3，其中r+s+t《3，Z'-4各自;feH^立錄示-C(H)-、"0"C0-、"CF20~、-OCF廣、~CH2(K-OCH廣、-CH2CH2-、-(CH2)4-、—CH=CH—CH20~、~C2F4-、~CH2CF2-、-CF2CH2-、~CF=CF—、~CH=CF-、"CF=CH-、-CH=CH-、"C^C-或J^:，L'和L2各自船b^iit^示H或F。12、4WJ要求1-11中一項或多項的方法在制備液晶^^中的用途。13、^^f^'J^求12的方法的用途，其用于制備ECB、VAN、IPS、FFS、TN、TN-TFT、STN、OCB、GH、PS-VA或ASM-VA液晶》'^^b。全文摘要本發明涉及至少兩種有機物質的均勻液體混合物的制備方法，其中所包含的物質的至少一種在室溫下是固體形式。文檔編號C09K19/46GK101502767SQ200810190888公開日2009年8月12日申請日期2008年9月5日優先權日2007年9月7日發明者G·豪克,H·蒙特曼,L·G·迭斯,M·勒默爾,M·格倫德,M·維希曼,M·黑貝爾,N·奧爾登伯格,R·萊茵,S·瑪麗申請人:默克專利股份有限公司