一種離子液體的制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種離子液體的制備方法。
【背景技術】
[0002]離子液體作為一種新型的環境友好溶劑和液體酸催化劑，它同時具有液體酸的高密度反應活性位和固體酸的不揮發性、液體范圍寬、高的穩定性、種類繁多以及結構可調性。但在實際應用中，離子液體存在使用量大、成本高、循環使用時離子液體濾除導致催化活性中心失活，以及從離子液體中提取產物時需要使用大量的提取劑等缺陷。近年來，學者們開始探索合成負載型離子液體及其在催化、分離、聚電解質等領域的應用研究。離子液體負載是以物理或化學方法將離子液體固定或固載到固態載體上。使載體表面具有離子液體的特性。化學法負載時載體與離子液體間的相互作用力強，但二者必須具備相互發生化學反應的官能團，故需要將離子液體功能化;物理法負載物理法負載是通過載體與離子液體間范德華力、氫鍵等弱的相互作用達到結合的目的，也稱為吸附型負載化離子液體，其操作簡單，適用于所有的離子液體。LiLiangtl31和Wu等采用磁性載體Fe304_Si02負載離子液體后，分別催化地溝油和大豆油制備生物柴油，其收率可達90%和99% Iiu等報道了以苯乙烯fDVB)與含乙烯基的單體fm、乙烯基咪唑、4-乙烯基吡啶、1-乙烯基-2吡啶烷酮)；模板劑F，砑與六次甲基四胺(HMTA)i苴過共聚作用形成聚合物載體，然后對其進行季銨化和離子交換反應。合成了一系列離子液體聚合物催化劑。用于催化棕櫚酸甘油酯和甲醇的酯交換反應.其催化活性較高，棕櫚酸甲酯f生物柴油、的收率達到92 %?99 %。
【發明內容】
[0003]本發明旨在提出一種離子液體的制備方法。
[0004]本發明所述一種離子液體的制備方法，其主要包括以下步驟:(I)在100mL三口燒瓶中依次加入20mL無水乙醇、0.1mol I，4_丁烷磺內酯；(2)常溫下磁力攪拌；(3)再以恒壓滴液漏斗逐滴加入等物質的量的2-甲基吡啶，滴加完畢后緩慢升溫至80°C; (4)4 h后得到微黃色固體沉淀，用無水乙醇反復洗滌、抽濾，100°C下真空干燥3h，得到中間體2-甲基吡啶丁烷磺酸內酯；(5)在10mL三口燒瓶中以1mL去離子水為溶劑，加入0.05moI的離子液體中間體f2-MPYR-BSl; (6)冰浴下攪拌并逐滴加入等物質的量的濃硫酸；(7)滴加完畢后緩慢升溫至80°C，4h后中間體全部溶解，得粗離子液體；(8)乙酸乙酯充分洗滌后80°C下真空干燥24h，得到離子液體2-甲基吡啶丁烷磺酸內酯硫酸氫鹽。
[0005]本發明所述離子液體的制備方法簡單，所獲得的離子液體合成的催化劑活性高，適合工業化生產。
【具體實施方式】
[0006]本發明所述一種離子液體的制備方法，其主要包括以下步驟:(I)在100mL三口燒瓶中依次加入20mL無水乙醇、0.1mol I，4_丁烷磺內酯；(2)常溫下磁力攪拌；(3)再以恒壓滴液漏斗逐滴加入等物質的量的2-甲基吡啶，滴加完畢后緩慢升溫至80°C; (4)4 h后得到微黃色固體沉淀，用無水乙醇反復洗滌、抽濾，100°C下真空干燥3h，得到中間體2-甲基吡啶丁烷磺酸內酯；(5)在10mL三口燒瓶中以1mL去離子水為溶劑，加入0.05moI的離子液體中間體f2-MPYR-BSl; (6)冰浴下攪拌并逐滴加入等物質的量的濃硫酸；(7)滴加完畢后緩慢升溫至80°C，4h后中間體全部溶解，得粗離子液體；(8)乙酸乙酯充分洗滌后80°C下真空干燥24h，得到離子液體2-甲基吡啶丁烷磺酸內酯硫酸氫鹽。
【主權項】
1.一種離子液體的制備方法，其特征在于主要包括以下步驟:(1)在100 mL三口燒瓶中依次加入20mL無水乙醇、0.1mol I，4_丁烷磺內酯；(2)常溫下磁力攪拌；(3)再以恒壓滴液漏斗逐滴加入等物質的量的2-甲基吡啶，滴加完畢后緩慢升溫至80°C; (4)4 h后得到微黃色固體沉淀，用無水乙醇反復洗滌、抽濾，100°C下真空干燥3h，得到中間體2-甲基吡啶丁烷磺酸內酯；(5)在10mL三口燒瓶中以1mL去離子水為溶劑，加入0.05moI的離子液體中間體f2-MPYR-BSl; (6)冰浴下攪拌并逐滴加入等物質的量的濃硫酸；(7)滴加完畢后緩慢升溫至80°C，4h后中間體全部溶解，得粗離子液體；(8)乙酸乙酯充分洗滌后80°C下真空干燥24h，得到離子液體2-甲基吡啶丁烷磺酸內酯硫酸氫鹽。
【專利摘要】本發明涉及一種離子液體的制備方法，其主要包括以下步驟：（1）在100？mL三口燒瓶中依次加入20mL無水乙醇、0.1mol？1，4-丁烷磺內酯；（2）常溫下磁力攪拌；（3）再以恒壓滴液漏斗逐滴加入等物質的量的2-甲基吡啶,滴加完畢后緩慢升溫至80℃；（4）4？h后得到微黃色固體沉淀,用無水乙醇反復洗滌、抽濾，100℃下真空干燥3h，得到中間體2-甲基吡啶丁烷磺酸內酯；本發明所述離子液體的制備方法簡單，所獲得的離子液體合成的催化劑活性高，適合工業化生產。
【IPC分類】C07D213/04, B01J31/02
【公開號】CN105562081
【申請號】CN201510803830
【發明人】王耀斌
【申請人】陜西盛邁石油有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年11月20日