一種塊狀多孔磁性聚苯乙烯吸油材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種制備塊狀多孔磁性聚苯乙烯吸油材料的方法，屬于材料制備領 域。
【背景技術】
[0002] 近年來，隨著經濟的發展和人們生活水平的不斷提高，水體中油污的排放量也日 益增多。每天都有大量的油污排入江河湖泊，如鋼鐵企業軋鋼、鑄造車間的含油污水，食品 加工的含油污水等等。這些油污如不及時回收處理，不僅造成資源的浪費，還會對環境和生 態造成極大的危害。
[0003] 水體油污污染的日益嚴重以及產生的嚴重后果已引起人們的廣泛關注，許多除油 的方法也已經建立起來。目前，處理水面油污泄漏的方法主要有圍欄法、機械法、吸附法、膠 凝法、分散法、破乳法、燃燒法和生物法等。含油廢水的處理方法主要有氣浮法、化學凝聚 法、電解法、電磁法、砂濾法、混凝法、膜分離法、吸附法及生物法等。其中，吸附法是利用吸 附劑的高比表面和高表面活性將油質以分子態單層或者多層吸附于材料表面，能滿足循環 使用、易分離、制造成本低等要求。
[0004] 常用的吸附劑材料分為兩類：天然材料，包括無機礦物質如膨潤土、珍珠巖、蛭石、 火山灰和硅藻土等，以及一些天然有機吸附劑如泥煤苔、洋麻、鋸末、玉米穗軸和木質纖維 等；合成材料，主要包括羰基材料如活性炭、焦炭、膨脹石墨等，以及有機合成吸附劑如聚丙 烯、聚氨酯、聚苯乙烯等。天然材料雖然成本低，但對油污的吸附能力普遍較弱，且對油和水 的選擇性差，所以實際應用中主要以合成吸附劑為主。
[0005] 2011 年，Tingting Li 等首先用 A0A(12-acryloxy-9_octadecenoic acid, 12-丙 烯酰氧-9-十八烯酸）對Fe304進行改性，并用表面活性劑SpanSO作為乳化劑，將單體苯乙 烯，二乙烯基苯和水乳化，后采用Y -射線輻射，實現了室溫下引發體系聚合，生成塊狀多 孔的產物。實驗過程中必須采用射線輻射，才能保證體系的穩定性，常規的加熱引發聚 合的方式不能滿足實驗要求。
[0006] 2014年，Alejandro Vilchez等采用油性單體苯乙烯和二乙烯苯，并以非離子表面 活性劑Hypermer2296和Fe 304作為乳化劑，后在70°C條件下引發體系聚合生成塊狀產品。 主要存在問題有：表面活性劑Hyp ermer2296不易得；所制備的產品孔隙結構不夠發達，不 適宜作為吸附油污的材料使用。

【發明內容】

[0007] 本發明的目的是提供一種以苯乙烯為單體，聚苯乙烯為交聯劑制備塊狀多孔且具 有磁性的吸油材料的方法，通過調節表面活性劑、引發劑的投加比例和反應溫度等因素，控 制目標產物的結構，穩定性和吸油性能，從而為制備塊狀多孔并具有磁性的聚苯乙烯吸油 材料提供新的實驗技術路線。
[0008] 本發明的技術方案是：一種塊狀多孔磁性聚苯乙烯吸油材料的制備方法，以表面 活性劑span20為乳化劑和穩定劑、磁性Fe304為助穩定劑、苯乙烯為單體、二乙烯苯為交聯 劑、偶氮二異丁腈（AIBN)為引發劑，制備塊狀聚苯乙烯吸油材料，具體包括如下步驟：
[0009]①稱取 50-110 份 span20,20-80 份 Fe304, 5-15 份 AIBN，400 份苯乙烯和 100 份二 乙烯苯于容器中，超聲，使體系分散均勻；
[0010] ②然后分批加入2000-8000份去離子水，充分搖蕩，使體系充分乳化，直至形成凝 膠；
[0011] ③將凝膠置于70-100°C下反應9-24h ;
[0012] ④反應結束后分離提純、烘干后得到塊狀產物。
[0013] 步驟①中所述的Fe304目數為20-100目。
[0014] 步驟①中所述的超聲時間為5-10min。
[0015] 步驟④中所述的分離提純采用索式提取法，其中，索式提取采用的溶劑為丙酮，索 式提取時間為12_24h。
[0016] 步驟④中所述的烘干溫度為40-60°C。
[0017] 與現有技術相比，本發明的優點是：
[0018] 1、span20能很好地將油性單體苯乙烯、二乙烯基苯和去離子水乳化形成凝膠，并 且即使在溫度較高的狀態下也能穩定存在，實驗過程中無需引入如Y -射線輻射等的特殊 操作，常規的烘箱加熱即可滿足實驗要求。
[0019] 2、制備出的產品孔隙結構發達，具有很好的親油拒水性，且可漂浮于水面，對油污 具有很好的吸附效果。
[0020] 3、由于孔洞大小合適，產品還具有很好的保油、鎖油能力。
【附圖說明】
[0021] 圖1為本發明實施例1中所得的塊狀多孔磁性聚苯乙烯吸油材料的掃描電鏡圖。
[0022] 圖2為本發明實施例1中所得的塊狀多孔磁性聚苯乙烯吸油材料的對水接觸角 圖。
【具體實施方式】
[0023] 實施例1 :塊狀多孔磁性聚苯乙烯吸油材料的制備
[0024] 依次稱取 0· 075g span20,0. 08g20 目 Fe304,0.0 lg 引發劑 AIBN，0. 4g 單體苯乙烯 和0. lg交聯劑二乙烯苯于20ml小黑瓶中，超聲5min，使體系分散均勻。后分批加入8ml去 離子水，充分搖蕩，使體系充分乳化，直至形成凝膠。后將其置于70°C烘箱中反應9h。
[0025] 反應結束后形成塊狀產物。以丙酮做溶劑，索式提取12h以提取出產品中未聚合 的單體。后將產品置于40°C烘箱中lh烘干備用。
[0026] 對實施例1制得的塊狀多孔磁性聚苯乙烯吸油材料分別進行掃描電鏡測試，如圖 1所示；對水接觸角測試，如圖2所示。
[0027] 對實施例1得到的塊狀多孔磁性聚苯乙烯吸油材料進行柴油的吸附性能測試。具 體的測試方法：在表面積為170cm 2的表面皿中注入一定量的去離子水，后用量筒量取4ml 柴油于水面用于模擬水面薄層油膜，將〇. 25g (體積約為4. 5cm2)塊狀吸油材料置于油污表 面，柴油迅速浸潤吸油材料，待達到吸附飽和后，將吸油材料取出稱重。吸附倍率=(材料 吸油后總質量-吸附材料質量）/吸附材料質量
[0028] 吸油材料再生途徑：乙醇作溶劑，以索式提取的方式將吸油后的材料進行抽提，以 提取出材料中的柴油。后將吸油材料置于40°C烘箱中干燥2h，用于循環吸附實驗，實驗數 據如表1所示。
[0029] 表1吸油材料循環使用情況
[0030]
[0031] 實施例2 :塊狀多孔磁性聚苯乙烯吸油材料的制備
[0032] 依次稱取 0· 09g span20,0. 08g20 目 Fe304,0.0 lg 引發劑 AIBN，0. 4g 單體苯乙烯和 〇. l