一種1,1-二苯基乙烷的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及本發明具體設及有機合成領域，特別設及一種1，1-二苯基乙燒的制 備方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，全膜電力電容器發展迅速，對電力電容器浸潰劑提出了更高要求。絕緣介 質的粘度、芳香度、凝點等物理化學性質直接影響它的電氣性能，進而影響到電力電容器的 高效安全使用。1，1-二苯基乙燒是高端電力電容器絕緣液體SAS-40、SAS-70的重要組分 之一，該類絕緣油與國內普遍使用的二芳基乙燒（PX巧和芐基甲苯（M/DBT)相比，其突出的 優點是芳香度高、粘度小、凝固點低，因此是全膜電容器理想的浸潰劑。
[0003] 目前1,1-二苯基乙燒的合成方法根據采用原料的不同，主要分為乙醒法、苯乙 締法和苯乙醇法Ξ種。其中乙醒法污染較大收率低；苯乙締法由于苯乙締易自聚，副產物 多；苯乙醇法原料價格高，生產成本高。因此，上述Ξ種方法難W實現大規模工業化生產。 CN101643383公開了一種W1，1-二氯乙燒為原料合成1，1-二苯基乙燒的方法。1，1-二氯 乙燒來自于生產聚氯乙締的副產物，隨著聚氯乙締生產技術的改進，該副產物產量逐漸萎 縮，未來對采用該法合成1，1-二苯基乙燒造成潛在威脅。
[0004] 因此，一種不僅原料來源豐富，產品收率高，而且催化劑可多次重復使用、環保性 好的1，1-二苯基乙燒的制備方法成為解決問的關鍵。
【發明內容】
[0005] 作為各種廣泛且細致的研究和實驗的結果，本發明的發明人已經發現來源豐 富的苯乙締為初始原料，W離子液體為催化劑，經面化、烷基化兩步反應能夠獲得收率好、 純度高的1，1-二苯基乙燒。
[0006] 本發明的一個目的提供一種1，1-二苯基乙燒的制備方法，原料來源豐富，產品收 率高，催化劑可多次重復使用，環保性好。
[0007] 為實現上述目的，本發明提供一種1，1-二苯基乙燒的制備方法：
[000引曰、室溫下，將苯乙締與醇類促進劑混合，向其中通入干燥的氯化氨氣體，反應結束 后，經水洗、在90~9rc/33mmHg下減壓蒸饋得到中間體2-氯-2-苯乙燒；
[0009] b、在0~80°C下，WLewis酸或離子液體為催化劑，2-氯-2-苯乙燒與苯進行燒 基化反應合成1，1-二苯基乙燒，其中，所述離子催化劑的前體化合物選自化晚鐵面化物、 咪挫鐵面化物、Ξ烷基胺面化物和季錠鹽中的一種或幾種。
[0010] 優選的是，步驟a中所述的醇類促進劑為碳原子數為1~20的烷基醇。
[0011] 優選的是，步驟a中所述的醇類促進劑為甲醇或乙醇。
[0012] 優選的是，步驟a中所述的醇類促進劑的加入量相當與苯乙締重量的5~100%。
[0013] 優選的是，步驟b中所述Lewis酸為Ξ氯化侶、Ξ氯化鐵、氯化鋒中的一種或多種。
[0014] 優選的是，步驟b中所述Lewis酸為Ξ氯化侶。
[0015] 優選的是，所述離子液體的通式為Z+A:
[0016] 陽離子狂+)的通式為A、B、C或D;
[0017]
陽〇1引其中，R，Ri，R2,Rs，R"Rs，Re為Η(原子）或碳原子數為1~6的烷基，R1，R2可W相同也可W不同，Rs，R4,Rs，Re可W相同也可W不同，X為面素原子；
[0019] 陰離子（A)的前體化合物選自AIX3,化X3,化X2, 1誠3,其中X為面素原子。
[0020] 優選的是，所述面素原子為氯原子。 陽021] 優選的是，步驟b中所述Lewis酸或離子液體催化劑的用量占反應液總重量1~ 20%。 陽022] 優選的是，步驟b中所述2-氯-2-苯乙燒的加入量占反應液總重量的5~50%。 本發明的有益效果是苯乙締為原料經兩步反應合成1，1-二苯基乙燒，與傳統方法相 比，原料來源豐富，產品收率高，催化劑可多次重復使用，環保性好。
【附圖說明】
[0023] 圖1是本發明實施例1制備的1，1-二苯基乙燒的紅外譜圖；
[0024] 圖2是本發明實施例1制備的1，1-二苯基乙燒的氣相色譜圖。
【具體實施方式】
[0025] 下面結合具體實施例對本發明做進一步的詳細說明，W令本領域技術人員參照說 明書文字能夠據W實施。 陽0%] 實施例1
[0027]曰、將苯乙締208. 3g、乙醇20. 8g加入500ml四口瓶，向其中通入干燥的氯化氨氣 體，待氣象色譜跟蹤至苯乙締反應完全后，向反應瓶中加水100ml，充分攬拌后靜置分層，重 復用水洗2次，減壓蒸饋收集90. 5°C/33mmHg饋分，得到中間體2-氯-2-苯乙燒。
[0028] b、將苯374. 9g、S氯化侶13. 3g加入反應瓶，50°C下滴加2-氯-2-苯乙燒84.Og， 3小時滴完，再反應1. 5小時，降至室溫，將反應液靜置分層，分出上層有機相，有機相水洗、 堿洗至中性，蒸饋回收過量苯，得1，1-二苯基乙燒粗產物，精饋收集127°C/8mmHg的產物， 得到1,1-二苯基乙燒。
[0029] 化學反應式如下：
[0030]
陽ο川 實施例2
[0032]a、將苯乙締200g、二十醇200g加入500ml四口瓶，向其中通入干燥的氯化氨氣體， 待氣象色譜跟蹤至苯乙締反應完全后，向反應瓶中加水100ml，充分攬拌后靜置分層，重復 用水洗2次，減壓蒸饋收集90°C/33mmHg饋分，得到中間體2-氯-2-苯乙燒。
[0033]b、將苯94g、^氯化侶Ig加入反應瓶，0°C下滴加2-氯-2-苯乙燒5g，4小時滴完， 再反應1小時，降至室溫，將反應液靜置分層，分出上層有機相，有機相水洗、堿洗至中性， 蒸饋回收過量苯，得1，1-二苯基乙燒粗產物，精饋收集127°c/8mmHg的產物，得到1，1-二 苯基乙燒。
[0034] 實施例3
[0035]曰、將苯乙締200g、甲醇lOg加入500ml四口瓶，向其中通入干燥的氯化氨氣體，待 氣象色譜跟蹤至苯乙締反應完全后，向反應瓶中加水100ml，充分攬拌后靜置分層，重復用 水洗2次，減壓蒸饋收集9rC/33mmHg饋分，得到中間體2-氯-2-苯乙燒。
[0036]b、將苯30g、S乙胺鹽酸鹽-Ξ氯化侶圧tNsHCl-AlCls] 20g，加入反應瓶，80°C下滴 加2-氯-2-苯乙燒50g，2小時滴完，再反應2小時，降至室溫，將反應液靜置分層，分出上 層有機相，有機相水洗、堿洗至中性，蒸饋回收過量苯，得1，1-二苯基乙燒粗產物，精饋收 集127°C/8mmHg的產物，得到1，1-二苯基乙燒。
[0037] 實施例4
[0038] 曰、將苯乙締200g、十二醇15g，加入500ml四口瓶，向其中通入干燥的氯化氨氣體， 待氣象色譜跟蹤至苯乙締反應完全后，向反應瓶中加水100ml，充分攬拌后靜置分層，重復 用水洗2次，減壓蒸饋收集90. 5°C/33mmHg饋分，得到中間體2-氯-2-苯乙燒。
[0039] b、將苯40g、l-下基-3-甲基咪挫氯侶酸鹽怔MIMCl-AlCl3]15g，加入反應瓶，80°C 下滴加2-氯-2-苯乙燒45g，2小時滴完，再反應2小時，降至室溫，將反