油墨用松香改性酚醛樹脂的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種改性松香的制備方法，具體涉及一種油墨用松香改性酚醛樹脂的 制備方法。
【背景技術】
[0002] 油墨用松香改性酚醛樹脂是以烷基酚和甲醛在堿性催化劑的作用下進行縮合反 應，然后與松香酸進行加成反應，之后由多元醇與松香上的羧基進行酯化反應，而最終生成 高分子產物。由于其獨特的蜂窩狀結構特征，具有良好的顏料潤濕性能，同時與適當的凝膠 劑反應可以得到一定粘彈性的連接料而被廣泛應用于平版膠印油墨。由于傳統的平版膠印 油墨的印刷工藝的特性，連接料需要較低的酸值，高粘度，結構性/高彈性和高礦物油容納 度（通常用正庚烷容納度來表示）。長期以來，松香改性酚醛樹脂主要采用單一烷基苯酚改 性，如十二烷基苯酚、壬基苯酚、對特辛基苯酚、對叔丁基苯酚等，然而單一烷基苯酚改性的 松香樹脂，很難同時實現粘度高且溶解性好。這是由于烷基碳鏈較長時，樹脂的溶解性好， 但粘度低，烷基碳鏈較短時，樹脂的溶解性差，但粘度高。

【發明內容】

[0003] 本發明要解決的技術問題是提供一種溶解性好且粘度高的油墨用松香改性酚醛 樹脂的制備方法。
[0004] 本發明提供的技術方案是油墨用松香改性酚醛樹脂的制備方法，包括以下步驟：
[0005]1)將松香投入反應釜中，升溫至180°C，加入反丁烯二酸，繼續升溫至210~215°C 并保溫1~1. 5h進行加成反應；
[0006] 2)向反應釜中投加季戊四醇和氧化鎂，降溫至160~170°C，按摩爾比為 1:1. 02~1. 04的比例投加十二烷基苯酚和壬基苯酚，然后繼續降溫至130~140°C，再按 酚醛摩爾比為1:2. 2~2. 3的比例投加多聚甲醛，并在該溫度下保溫2~2. 5h ;
[0007] 3)將反應釜內溫度升至260~270°C并保溫進行酯化反應至酸值小于25mgK0H/g， 減壓蒸餾出低沸物，得到油墨用松香改性酚醛樹脂。
[0008] 步驟1)中，松香與反丁烯二酸的摩爾比為1 :0. 1~0. 3。
[0009] 步驟2)中，松香與季戊四醇的摩爾比為1:1. 1~1. 3。
[0010] 與現有技術相比，本發明制得的油墨用松香改性酚醛樹脂不僅軟化點高，酸值低， 粘度高，溶解性好，分子量在140569~286913之間，分子量大，且分布均勾，適用于平板膠 印油墨。
【具體實施方式】
[0011] 以下具體實施例對本發明作進一步闡述，但不作為對本發明的限定。
[0012] 實施例1
[0013] 1)將松香投入反應釜中，升溫至180°C，加入反丁烯二酸，松香與反丁烯二酸的摩 爾比為1 :〇. 1，繼續升溫至210°C并保溫lh進行加成反應；
[0014] 2)向反應釜中投加季戊四醇和氧化鎂，松香與季戊四醇的摩爾比為1:1. 1，降 溫至160°C，按摩爾比為1:1.02的比例投加十二烷基苯酚和壬基苯酚，然后繼續降溫至 13〇°C，再按酚醛摩爾比為1:2. 2的比例投加多聚甲醛，并在該溫度下保溫2h ;
[0015] 3)將反應釜內溫度升至260°C并保溫進行酯化反應至酸值小于25mgK0H/g，減壓 蒸餾出低沸物，得到油墨用松香改性酚醛樹脂。
[0016] 實施例2
[0017] 1)將松香投入反應釜中，升溫至180°C，加入反丁烯二酸，松香與反丁烯二酸的摩 爾比為1 :〇. 3,繼續升溫至210~215°C并保溫1. 5h進行加成反應；
[0018] 2)向反應釜中投加季戊四醇和氧化鎂，松香與季戊四醇的摩爾比為1:1. 3,降 溫至170°C，按摩爾比為1:1.04的比例投加十二烷基苯酚和壬基苯酚，然后繼續降溫至 140°C，再按酚醛摩爾比為1:2. 3的比例投加多聚甲醛，并在該溫度下保溫2. 5h ;
[0019] 3)將反應釜內溫度升至270°C并保溫進行酯化反應至酸值小于25mgK0H/g，減壓 蒸餾出低沸物，得到油墨用松香改性酚醛樹脂。
[0020] 實施例3
[0021] 1)將松香投入反應釜中，升溫至180°C，加入反丁烯二酸，松香與反丁烯二酸的摩 爾比為1 :〇. 2,繼續升溫至213°C并保溫1. 2h進行加成反應；
[0022] 2)向反應釜中投加季戊四醇和氧化鎂，松香與季戊四醇的摩爾比為1:1. 2,降 溫至165°C，按摩爾比為1:1.03的比例投加十二烷基苯酚和壬基苯酚，然后繼續降溫至 135°C，再按酚醛摩爾比為1:2. 25的比例投加多聚甲醛，并在該溫度下保溫2. 3h ;
[0023] 3)將反應釜內溫度升至265°C并保溫進行酯化反應至酸值小于25mgK0H/g，減壓 蒸餾出低沸物，得到油墨用松香改性酚醛樹脂。
[0024] 將實施例1~3的樹脂與現有樹脂進行以下比較：
[0025]
[0026]
【主權項】
1. 油墨用松香改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： 1) 將松香投入反應釜中，升溫至180°C，加入反丁烯二酸，繼續升溫至210~215°C并保 溫1~I. 5h進行加成反應； 2) 向反應釜中投加季戊四醇和氧化鎂，降溫至160~170°C，按摩爾比為1:1. 02~ 1. 04的比例投加十二烷基苯酚和壬基苯酚，然后繼續降溫至130~140°C，再按酚醛摩爾比 為1:2. 2~2. 3的比例投加多聚甲醛，并在該溫度下保溫2~2. 5h ; 3) 將反應釜內溫度升至260~270°C并保溫進行酯化反應至酸值小于25mgKOH/g，減壓 蒸餾出低沸物，得到油墨用松香改性酚醛樹脂。2. 根據權利要求1所述的油墨用松香改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：步驟1) 中，松香與反丁烯二酸的摩爾比為1 :〇. 1~〇. 3。3. 根據權利要求1所述的油墨用松香改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于：步驟2) 中，松香與季戊四醇的摩爾比為1:1. 1~1. 3。
【專利摘要】本發明提供了一種油墨用松香改性酚醛樹脂的制備方法，1)將松香投入反應釜中，升溫至180℃，加入反丁烯二酸，繼續升溫至210～215℃并保溫1～1.5h；2)向反應釜中投加季戊四醇和氧化鎂，降溫至160～170℃，按摩爾比為1:1.02～1.04的比例投加十二烷基苯酚和壬基苯酚，然后繼續降溫至130～140℃，再按酚醛摩爾比為1:2.2～2.3的比例投加多聚甲醛，并在該溫度下保溫2～2.5h；3)將反應釜內溫度升至260～270℃并保溫進行酯化反應至酸值小于25mgKOH/g，減壓蒸餾出低沸物，得到油墨用松香改性酚醛樹脂。本發明制得的樹脂粘度高，溶解性好，分子量大且分布均勻，適用于平板膠印油墨。
【IPC分類】C09D11/103, C08G8/34
【公開號】CN105037668
【申請號】CN201510547328
【發明人】胡曉明, 黃紅秀, 范輅, 陳宇斌
【申請人】桂林興松林化有限責任公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年8月31日