一種對氨基苯磺酸固相法的生產制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種對氨基苯磺酸的生產工藝，尤其是一種對氨基苯磺酸固相法的生 產制備方法。
【背景技術】
[0002] 對氨基苯磺酸是一種主要應用于染料、印染助劑、食品色素、香料、農藥的重要中 間體，它可用于生產酸性橙II，酸性嫩黃2G，酸性媒介黃棕4G，酸性媒介深黃GG，直接黃GR， 活性艷紅K-2G以及活性紫K-3R等；還可用于一些產品制造中的助劑，如溶解鹽B，熒光增 白BG、BBU，防塵鹽H等，也可用于農藥殺菌劑，防止小麥銹病。另外還是醫藥、建材等行業的 理想原料，如水泥添加該產品，不僅能縮短凝固時間，還能提高強度，延長使用壽命。總之， 該產品是新興的化工中間材料體，用途廣泛，在國際市場上供不應求。產品遠銷瑞士、德國、 印度尼西亞、巴西、阿跟廷、印度等國家和地區。國內少部分大、中企業也開始使用，具有良 好的市場前景。
[0003] 對氨基苯磺酸生產的基本化學原理是通過以下兩個過程完成：（1)由苯胺與硫酸 發生成鹽反應；（2)苯胺磺酸鹽經脫水、分子重排(轉位）制得對氨基苯磺酸。
[0004] 目前，國內企業大都米用常規的液相法工藝生廣，但液相法工藝制得的廣品質量 較差，不能應用于精細化工產品的生產，且加工烘焙時間長，能源消耗大，硫化物、苯胺廢水 及廢氣排放量多，污染環境，中國專利申請號201310500142.X公開了一種對氨基苯磺酸的 制備方法，該方法加工工藝過于簡略，反應操作時間長，制出的產品含水量大，用于工廠化 生產還有相當難度。
【發明內容】
[0005] 因此，人們對加工便捷，快速節能環保的生產工藝技術存在極大的需求，至今為 止，還沒有發現關于本發明固相法制備對氨基苯磺酸的有關報道，本發明人經過反復的研 宄試驗，終于成功的研制出對氨基苯磺酸固相法的生產制備方法，從而完成了本發明。
[0006] 本發明的目的就是提供一種對氨基苯磺酸固相法的制備方法。
[0007]
【附圖說明】： 圖1為固相法生產工藝流程及節點控制方框圖。
[0008] 本發明的有益效果是制備工藝簡單，有效的節省了苯胺的滴加操作及成鹽的反應 時間，降低了物料的反應溫度和能源的消耗，以及廢氣、廢水的排放，減少了對環境的污染。
[0009]
【具體實施方式】： 本發明的制備技術方案如下，它包括下列步驟： 1、成鹽反應：先將濃度含量為93%的硫酸，用硫酸泵泵入高位計量罐內，稱取21. 75噸， 把硫酸加入磺化反應釜內，再用苯胺泵將濃度含量99%的苯胺泵入苯胺高位計量罐內，稱 取19. 2噸(苯胺和硫酸重量比為1:1. 1. 33)，開啟苯安計量罐底部閥門，將苯胺慢慢滴加加 入硫酸的磺化反應釜內，滴加完后，混合攪拌均勻，密閉反應釜，利用物理反應生熱，使溫度 升至170-180°C后繼續攪拌20分鐘，讓硫酸和苯胺充分反應，生成苯胺磺酸鹽。反應結束 后，將苯胺磺酸鹽經磺化反應釜底閥放入導熱油管式焙烘爐內。
[0010] 2、磺化、焙烘：將焙烘爐內的苯胺磺酸鹽物料，通過導熱油管加熱，控制溫度在 260±3°C，保溫lh，使物料發生轉位反應，生成對氨基苯磺酸粗品，同時釋放出少量的含硫 酸霧和苯胺尾氣，由收集器收集送入成鹽尾氣吸收系統。轉位反應結束后，取出物料，經自 燃冷卻，得對氨基苯磺酸灰白色塊狀粗品。所述轉位反應，為分子重排一一是指一種物體的 質量和形態由分子決定的，分子的排列結構發生變化，從而引起物體質量形態的變化。
[0011] 3、粗品粉碎：將對氨基苯磺酸塊狀粗品，用雙輥碾壓破碎機粉碎成1-10目的顆粒 狀，同時用粉塵收集器捕集粉碎釋放的尾氣。
[0012] 4、粗品溶解：將粉碎后的對氨基苯磺酸粗品用螺旋輸送機封閉送入溶解釜內，加 水混合成溶液，（水與對氨基苯磺酸的重量比例為10:5. 6)，再按溶液的重量0. 8%。_3%。加 入活性碳，通過蒸汽加熱，保持溫度在80-KKTC不停攪拌，對氨基苯磺酸充分溶解，并由活 性炭吸附脫色。
[0013] 5、抽濾：將溶解脫色的對氨基苯磺酸溶液放入真空抽濾器內抽濾，使溶液中的活 性炭及其它雜質濾除，得到較純凈的對氨基苯磺酸溶液。抽濾后將含有少量廢渣的活性炭， 經高溫活化，制成再生活性炭。
[0014] 6、結晶、離心：將抽濾后的濾液進入結晶釜，結晶釜用循環冷卻水冷卻，冷卻溫度 在30°C以下，在不斷攪拌下冷卻結晶，冷卻結晶后的混合物放入離心機脫水，脫水后的濾餅 即為精制對氨基苯磺酸。離心脫水出的母液含有7%左右的對氨基苯磺酸，反回溶液釜用于 溶解粗品。母液經多次重復利用后，剩余的雜質濃度增加將直接影響到產品質量，需要對母 液進行濃縮，再結晶、過濾，再將濾餅反回至溶解釜，剩余母液，濃縮，產生釜殘物。釜殘物主 要為對氨基苯磺酸的同分子異體結構物及少量硫酸鹽濃縮冷凝水，再回收至溶解釜循環使 用。
[0015] 7、微波干燥：離心脫水過濾得到對氨基苯磺酸內含有2. 0%的水分，再進入微波干 燥料箱，采用微波干燥，控制干燥時間3分鐘，烘干至水分< 0. 5%，使產物收率達99%，產品 純度達99. 5%。
[0016] 8、稱量、包裝、入庫。
【主權項】
1. 一種對氨基苯磺酸固相法的生產制備方法，其特征在于：它包括下列步驟： (1) 成鹽反應：先將濃度含量為93%的硫酸，用硫酸泵泵入高位計量罐內，稱取21. 75 噸，把硫酸加入磺化反應釜內，再用苯胺泵將濃度含量99%的苯胺泵入苯胺高位計量罐內， 稱取19. 2噸苯胺和硫酸重量比為1:1. 1. 33,開啟苯安計量罐底部閥門，將苯胺慢慢滴加 加入硫酸的磺化反應釜內，滴加完后，混合攪拌均勻，密閉反應釜，用蒸汽加熱，使溫度升至 170-180°C后繼續攪拌20分鐘，讓硫酸和苯胺充分反應，生成苯胺磺酸鹽，反應結束后，將 苯胺磺酸鹽經磺化反應釜底閥放入導熱油管式焙烘爐內； (2) 磺化、焙烘：將焙烘爐內的苯胺磺酸鹽物料，通過導熱油管加熱，控制溫度在 260±3°C，保溫lh，使物料發生轉位反應，使分子重排，反應生成對氨基苯磺酸粗品，同時釋 放出少量的含硫酸霧和苯胺尾氣，由收集器收集送入成鹽尾氣吸收系統，轉位反應結束后， 取出物料，經自燃冷卻，得對氨基苯磺酸灰白色塊狀粗品； (3) 粗品粉碎：將對氨基苯磺酸塊狀粗品，用雙輥碾壓破碎機粉碎成1-10目的顆粒狀， 同時用粉塵收集器捕集粉碎釋放的尾氣； (4) 粗品溶解：將粉碎后的對氨基苯磺酸粗品用螺旋輸送機封閉送入溶解釜內，加水混 合成溶液，水與對氨基苯磺酸的重量比例為10:5. 6,再按溶液的重量0. 8%。_3%。加入活性 碳，通過蒸汽加熱，保持溫度在80-KKTC不停攪拌，對氨基苯磺酸充分溶解，并由活性炭吸 附脫色； (5 )抽濾：將溶解脫色的對氨基苯磺酸溶液放入真空抽濾器內抽濾，使溶液中的活性炭 及其它雜質濾除，得到較純凈的對氨基苯磺酸溶液； (6) 結晶、離心：將抽濾后的濾液進入結晶釜，結晶釜用循環冷卻水冷卻，冷卻溫度在 30°C以下，在不斷攪拌下冷卻結晶，冷卻結晶后的混合物放入離心機脫水，脫水后的濾餅即 為精制對氨基苯磺酸； (7) 微波干燥：離心脫水過濾得到對氨基苯磺酸內含有2. 0%的水分，再進入微波干燥 料箱，采用微波干燥，控制干燥時間3分鐘，烘干至水分< 0. 5%，使產物收率達99%，產品純 度達99. 5% ; (8) 稱量、包裝、入庫。2. 根據權利要求1所述的對氨基苯磺酸固相法的生產制備方法，其特征在于：抽濾后 將含有少量廢渣的活性炭，經高溫活化，制成再生活性炭。3. 根據權利要求1所述的對氨基苯磺酸固相法的生產制備方法，其特征在于：離心脫 水出的母液含有7%左右的對氨基苯磺酸，反回溶液釜用于溶解粗品，母液經多次重復利用 后，剩余的雜質濃度增加將直接影響到產品質量，需要對母液進行濃縮，再結晶、過濾，再將 濾餅反回至溶解釜，剩余母液，濃縮，產生釜殘物，釜殘物主要為對氨基苯磺酸的同分子異 體結構物及少量硫酸鹽濃縮冷凝水，再回收至溶解釜循環使用。
【專利摘要】本發明公開了一種對氨基苯磺酸固相法的生產制備方法，它是先由苯胺與硫酸發生成鹽反應，生成苯胺黃酸鹽，經磺化、焙烘制得對氨基苯磺酸粗品，再經過粗品粉碎、溶解、抽濾、結晶、離心、脫水、微波干燥制得對氨基苯磺酸精品，本發明制備工藝簡單，節省了苯胺的滴加操作及成鹽的反應時間，降低了物料的反應溫度、能源的消耗以及廢氣的排放，生產中工藝水循環使用，無廢水排放，減少了對環境的污染。
【IPC分類】C07C303/44, C07C303/04, C07C309/46
【公開號】CN104974063
【申請號】CN201510462711
【發明人】張楊所, 卞奎友, 龔亞慧
【申請人】阜陽市四通化工有限公司
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年8月1日