柳葉蠟梅精油的提取方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及日用化工領域，主要涉及一種柳葉蠟梅精油的提取方法。
【背景技術】
[0002]柳葉錯梅(Chimonanthus Salicifolicus Hu)為錯梅科錯梅屬半常綠灌木，分布于安徽東南部，江西西北部，浙江中南部等山區。柳葉蠟梅葉香氣濃郁，揮發油含量高。從柳葉蠟梅中提取天然香料的方法主要有水蒸氣蒸餾法，溶劑浸提法，壓榨發和吸附法。水蒸氣蒸餾法是在高溫，長時間加熱條件下對柳葉蠟梅進行提取，高溫很容易對精油中熱敏性成分，易水解成分造成不良影響。溶劑浸提法是用揮發性的有機溶劑將柳葉蠟梅原料中的芳香成分浸提出來，使之溶解到有機溶劑中，然后蒸去溶劑的方法，但是在除去溶劑時，有機溶劑萃取法會造成產品的品質下降或有機溶劑殘留。壓榨法則存在產率過低的問題。吸附法采用非揮發性溶劑或固體吸附劑，吸附法加工所需溫度較低，方向成分不易被破壞，產品香氣質量上乘，但存在吸附容積小，以及吸附劑再生難的問題。上述四種提取方法的收率都較低，僅為1%左右。
【發明內容】
[0003]本發明要解決的技術問題是提供一種從柳葉蠟梅中提取芳香精油的方法，該方法具有快速、得率高、清潔等優點，提取的芳香精油品質好。
[0004]本發明提供的技術方案是柳葉蠟梅精油的提取方法，包括以下步驟:
[0005]I)以柳葉蠟梅花、莖或者葉為原料，加入水進行亞臨界水萃取，在50?65°C、4?5MPa下萃取60?80min，收集萃取液；
[0006]2)將萃取液破乳，然后加入有機溶劑，靜置分層，收集有機溶劑層并回收有機溶劑，即為柳葉蠟梅精油。
[0007]本發明以亞臨界水作為萃取劑，調整萃取溫度50?65°C、萃取壓力4?5MPa，此時柳葉蠟梅中的芳香精油成分能最大程度被萃取劑溶出。
[0008]柳葉蠟梅花、莖或者葉與水的比例為Ig:1?1.5ml。此時，原料的堆積密度適中，
溶液通透性較好，萃取效率高。
[0009]在進行亞臨界水萃取時，還可以加入NaH2PO3作為改良劑，其添加量為水的重量的I?1.5%。NaH2PO3的添加能改變水的提取性能，增強水對細胞壁的滲透性，可使柳葉蠟梅中芳香精油浸提更加充分。不僅如此，NaH2PO3還可以增加體系中的H+，從而使亞臨界水具有酸催化功能，成為一種天然的催化溶劑，進一步增強萃取效果。
[0010]步驟2)中，有機溶劑優選為乙醚或二氯甲烷，有機溶劑與水的體積比為1:1。
[0011]在萃取液中添加適量NaCl以達到破乳效果。
[0012]為了進一步提高精油的純度，可在有機溶劑層中加入適量的無水硫酸鈉達到去水干燥的效果。
[0013]本發明采用亞臨界水萃取工藝具有高效，節能，清潔，提取率高等優點，提取的柳葉蠟梅精油品質上乘，呈淡黃色油狀液體，香氣撲鼻。
【具體實施方式】
[0014]下面結合具體實施例對本發明作進一步闡述，但不作為對本發明的限制。
[0015]實施例1
[0016]I)以夏季采摘的柳葉蠟梅鮮葉10g為原料，粉碎，按料液比為Ig:lml的比例加入去離子水進行亞臨界水萃取，在50°C、4MPa下萃取60min，收集萃取液；
[0017]2)往萃取液中加入NaCl進行破乳，然后加入乙醚，乙醚與水的體積比為1: 1，靜置分層，收集有機溶劑相，加入無水硫酸鈉干燥，并回收有機溶劑，得到3.58g的柳葉蠟梅精油，收率為3.58%。
[0018]實施例2
[0019]I)以夏季采摘的柳葉蠟梅鮮葉10g為原料，粉碎，按料液比為Ig:1.5ml的比例加入去離子水進行亞臨界水萃取，在65°C、5MPa下萃取80min，收集萃取液；
[0020]2)往萃取液中加入NaCl進行破乳，然后加入二氯甲烷，二氯甲烷與水的體積比為1: 1，靜置分層，收集有機溶劑相，加入無水硫酸鈉干燥，并回收有機溶劑，得到3.61g的柳柳葉蠟梅精油，收率為3.61%。
[0021]實施例3
[0022]I)以夏季采摘的柳葉蠟梅鮮葉10g為原料，粉碎，按料液比為Ig:lml的比例加入去離子水，再加入NaH2PO3作為改良劑，其添加量為去離子水重量的1%，在50°C、4MPa下進行亞臨界水萃取60min，收集萃取液；
[0023]2)往萃取液中加入NaCl進行破乳，然后加入乙醚，乙醚與水的體積比為1: 1，靜置分層，收集有機溶劑相，加入無水硫酸鈉干燥，并回收有機溶劑，得到4.1lg的柳柳葉蠟梅精油，收率為4.11%。
[0024]實施例4
[0025]I)以夏季采摘的柳葉蠟梅鮮葉10g為原料，粉碎，按料液比為Ig:1.5ml的比例加入去咼子水，再加入NaH2PO3作為改良劑，其添加量為去咼子水重量的1.5 %，在65°C、5MPa下進行亞臨界水萃取80min，收集萃取液；
[0026]2)往萃取液中加入NaCl進行破乳，然后加入二氯甲烷，二氯甲烷與水的體積比為1: 1，靜置分層，收集有機溶劑相，加入無水硫酸鈉干燥，并回收有機溶劑，得到4.0Sg的柳柳葉蠟梅精油，收率為4.08 %。
【主權項】
1.柳葉蠟梅精油的提取方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)以柳葉蠟梅葉為原料，加入水進行亞臨界水萃取，在50?65°C、4?5MPa下萃取60?80min，收集萃取液； 2)將萃取液破乳，然后加入有機溶劑，靜置分層，收集有機溶劑相并回收有機溶劑，BP為柳葉蠟梅精油。
2.根據權利要求1所述的柳葉蠟梅精油的提取方法，其特征在于:原料與水的比例為Ig:1 ?1.5ml ο
3.根據權利要求1或2所述的柳葉蠟梅精油的提取方法，其特征在于:在進行亞臨界水萃取時，還可以加入NaH2PO3作為改良劑，其添加量為水的重量的I?1.5%。
4.根據權利要求1所述的柳葉蠟梅精油的提取方法，其特征在于:所述有機溶劑為乙醚或二氯甲烷。
5.根據權利要求4所述的柳葉蠟梅精油的提取方法，其特征在于:有機溶劑與水的體積比為1:1。
6.根據權利要求1所述的柳葉蠟梅精油的提取方法，其特征在于:往有機溶劑相中加入無水硫酸鈉進行干燥。
【專利摘要】本發明提供了一種柳葉蠟梅精油的提取方法，包括以下步驟：1)以柳葉蠟梅花、莖或者葉為原料，加入水進行亞臨界水萃取，在50～65℃、4～5MPa下萃取60～80min，收集萃取液；2)將萃取液破乳，然后加入有機溶劑，靜置分層，收集有機溶劑層并回收有機溶劑，即為柳葉蠟梅精油。本發明采用亞臨界水萃取工藝具有高效，節能，清潔等優點，提取的柳葉蠟梅精油品質上乘，呈淡黃色油狀液體，香氣撲鼻。
【IPC分類】C11B9-02
【公開號】CN104593156
【申請號】CN201510057790
【發明人】楊祝華
【申請人】楊祝華
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年2月4日