一種艾葉精油及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于生物技術領域,尤其涉及一種艾葉精油及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 作為中醫常用藥材之一的艾葉,屬于多年生菊科草本植物一一艾的干燥葉片。傳 統中醫學將艾葉歸類為一種祛寒藥材,張仲景所著《金匱要略》以及《傷寒論》分別收錄用艾 入藥的柏葉湯和膠艾湯,至今仍被廣泛使用。現代藥理研究發現:艾葉具有抗腫瘤、抗病毒、 抗細菌、止咳、平喘、祛痰、解熱以及增強免疫力等作用。傳統艾葉入藥通常采用艾灸的方式 進行,在實際操作過程中,可能會因為操作失誤造成患者皮膚或者經絡受損,甚至引起火 災,造成安全隱患。
[0003] 對艾葉進行提取,可以得到艾葉揮發性油。艾葉揮發油的提取方法主要包括:水蒸 氣蒸餾法、超臨界二氧化碳提取法、微波萃取法和石油醚提取法。中國專利申請 201210117605.X公開了一種艾葉揮發油,由水浸泡過的艾葉經水蒸氣蒸餾收集蒸餾液,靜 置冷卻分層后取上層的油層得到。水蒸氣蒸餾法是艾葉揮發油的常用提取方法,但存在提 取效率低,難以提取熱敏性活性成分,提取得到的艾葉揮發油成分混雜等缺點。
[0004] 中國專利申請201410450639.X公開了一種艾葉揮發油的提取方法,包括噴灑含纖 維素酶的緩沖溶液到艾葉中密封發酵后,用乙醇溶液逆流超聲提取得到提取液,再經有機 溶劑萃取,干燥,減壓濃縮得到。雖然該專利申請公開的提取方法可以增加有效成分的溶 出,但存在操作步驟復雜,周期長,提取得到的艾葉揮發油成分混雜等缺點。
【發明內容】
[0005] 為解決現有技術中存在的問題,本發明提供一種艾葉精油,通過環己烷提取、乙醇 萃取、過硅膠柱等步驟制備得到。本發明提供的艾葉精油不含常規艾葉揮發油中的蠟質成 分,艾葉精油的主要成分為極性較大的物質,具有分子量小,揮發性高,具有天然芳香,不含 蠟質成分,在保留活性成分的同時去除了部分有毒成分,易被皮膚吸收等優點。
[0006] 本發明提供一種艾葉精油,所述艾葉精油的制備包括如下步驟: A) 向環己烷中加入所述環己烷3~5倍重量的醇,加熱回流,分液收集萃取后環己烷; B) 將艾葉粉碎,加入所述艾葉2~6倍重量的所述萃取后環己烷,浸泡,超聲波提取,過 濾,收集濾液; C) 向所述濾液中加入所述濾液1~4倍體積的乙醇,混勻,分液收集含艾葉油的乙醇; D) 將所述含艾葉油的乙醇通過硅膠柱,然后用所述含艾葉油的乙醇2~5倍體積的乙醇 清洗硅膠柱,再用含乙酸乙酯的環己烷溶液洗脫硅膠柱,收集洗脫液; E) 將所述洗脫液旋轉蒸發,得到混合蒸汽,混合蒸汽通過一級冷凝器,收集50~70°C的 餾出液,將該餾出液通過二級冷凝器,得到15~25°C的冷凝液,冷凝液通過油水分離裝置,得 到艾葉精油。
[0007] 通過對環己烷萃取,可以除去環己烷中的醇溶性成分,進而利于終產物的純度提 高;通過加入乙醇清洗硅膠柱,可以除去蠟質等艾葉揮發油成分;通過用含乙酸乙酯的環己 烷溶液洗脫硅膠柱,收集洗脫液,通過旋轉蒸發和兩級冷凝收集,濃縮得到極性較大的物 質,如檸檬烯、側柏酮和水芹烯等。本發明中涉及的環己烷為市售環己烷。
[0008]優選地,所述步驟Α)中,醇為乙醇。
[0009] 優選地,所述超聲波的頻率為15~25kHZ。
[0010]優選地,所述含乙酸乙酯的環己烷溶液為含20%體積百分含量乙酸乙酯的環己烷 溶液。
[0011]相應地,本發明還提供艾葉精油的制備方法,包括如下步驟: A) 向環己烷中加入所述環己烷3~5倍重量的醇,加熱回流,分液收集萃取后環己烷; B) 將艾葉粉碎,加入所述艾葉2~6倍重量的所述萃取后環己烷,浸泡,超聲波提取,過 濾,收集濾液; C) 向所述濾液中加入所述濾液1~6倍體積的乙醇,混勻,分液收集含艾葉油的乙醇; D) 將所述含艾葉油的乙醇通過硅膠柱,然后用所述含艾葉油的乙醇2~5倍體積的乙醇 清洗硅膠柱,再用含乙酸乙酯的環己烷溶液洗脫硅膠柱,收集洗脫液; E) 將所述洗脫液旋轉蒸發,得到混合蒸汽,混合蒸汽通過一級冷凝器,收集50~70°C的 餾出液,將該餾出液通過二級冷凝器,得到15~25°C的冷凝液,冷凝液通過油水分離裝置,得 到艾葉精油。
[0012]優選地,所述步驟A)中,醇為乙醇。
[0013] 優選地,所述超聲波的頻率為15~25kHZ。
[0014] 優選地,所述含乙酸乙酯的環己烷溶液為含20%體積百分含量乙酸乙酯的環己烷 溶液。
[0015] 與現有技術相比,本發明的有益效果是:本發明提供了一種艾葉精油,通過環己烷 提取、乙醇萃取、過硅膠柱等步驟制備得到,該艾葉精油不含常規艾葉揮發油中的蠟質成 分,艾葉精油的主要成分為極性較大的物質,具有分子量小,揮發性高,具有天然芳香,不含 蠟質成分,在保留活性成分的同時去除了部分有毒成分,易被皮膚吸收等優點。
【具體實施方式】
[0016] 下面通過具體實施例對本發明做進一步的詳細說明。
[0017] 實施例一艾葉精油 向5kg環己燒中加入15kg乙醇,90°C水浴加熱回流2h,分液收集萃取后環己燒;將0.5kg艾葉粉碎,加入2.5kg所述萃取后環己烷,浸泡48h,20kHZ頻率超聲波提取lh,過濾,收集濾 液;向所述濾液中加入所述濾液2倍體積的乙醇,混勻,分液收集含艾葉油的乙醇;將所述含 艾葉油的乙醇以lml/min的流速通過硅膠柱,然后用所述含艾葉油的乙醇5倍體積的乙醇清 洗硅膠柱,再用含20%(v/v)乙酸乙酯的環己烷溶液洗脫硅膠柱,洗脫3個柱體積后,用氣栗 排空硅膠柱中的含乙酸乙酯的環己烷溶液,收集洗脫液;將洗脫液旋轉蒸發,得到混合蒸 汽,混合蒸汽通過一級冷凝器,收集50~60°C的餾出液,將該餾出液通過二級冷凝器,得到15 ~25°C的冷凝液,冷凝液通過油水分離裝置,得到艾葉精油1.04g。
[0018] 實施例二艾葉精油 向5kg環己燒中加入25kg乙醇,90°C水浴加熱回流2h,分液收集萃取后環己燒;將0.5kg 艾葉粉碎,加入lkg所述萃取后環己烷,浸泡72h,15kHZ頻率超聲波提取3h,過濾,收集濾液; 向所述濾液中加入所述濾液4倍體積的乙醇,混勻,分液收集含艾葉油的乙醇;將所述含艾 葉油的乙醇以lml/min的流速通過硅膠柱,然后用所述含艾葉油的乙醇2倍體積的乙醇清洗 硅膠柱,再用含20%(v/v)乙酸乙酯的環己烷溶液洗脫硅膠柱,洗脫3個柱體積后,用氣栗排 空硅膠柱中的含乙酸乙酯的環己烷溶液,收集洗脫液;將洗脫液旋轉蒸發,得到混合蒸汽, 混合蒸汽通過一級冷凝器,收集55~65°C