專利名稱：含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復合阻燃劑及其制備方法與應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及阻燃劑材料領域，特別涉及一種含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復合阻 燃劑及其制備方法與應用。
背景技術：
目前，聚合物材料中應用較多的阻燃劑是含鹵阻燃劑。含鹵聚合物材料在燃燒過 程中容易釋放出有毒物質，對人們的生命安全存在威脅。因此，出于環保、安全的要求，含氮 阻燃劑作為一種膨脹型阻燃劑，因其具有無鹵，低毒，低煙等優點，而逐漸受到關注。目前含氮阻燃劑研究較多的是含有三嗪環結構的阻燃劑，其中又以三聚氰胺及其 衍生物為主。然而三聚氰胺與高分子材料的相容性較差，很難用來直接改性高分子材料。為 了改善相容性問題，國內外學者將三聚氰胺及其衍生物羥甲基化或通過羥基間的反應形成 縮合物，然后摻入到聚合物材料中，從而提高材料的阻燃性能。但是，單一使用含氮阻燃劑， 聚合物材料的阻燃效果并不理想。因此，有學者分別將羥基化的三聚氰胺與含硅化合物反 應到聚合物(如環氧樹脂)中，改性后的聚合物材料的阻燃性得到明顯提高。但是，這種方 法僅是利用了硅/氮協同阻燃的作用，將三聚氰胺和含硅化合物分別反應到聚合物中，并 沒有將兩者反應成為一種含有硅/氮元素的阻燃劑。
發明內容
本發明的首要目的在于克服現有技術的缺點與不足，提供一種環境友好、熱穩定 性高、阻燃性強、與聚合物材料相容性較好的含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復合阻燃劑。本發明的另一目的在于提供所述含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復合阻燃劑的制 備方法。本發明的再一目的在于提供所述含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復合阻燃劑的應用。本發明的目的通過下述技術方案實現一種含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復合阻燃劑，是由100重量份的羥甲基化三聚 氰胺硅化物、5 100重量份的無機阻燃劑和0 100重量份的無機填料復合而成。所述羥甲基化三聚氰胺硅化物，采用下述方法制備得到(1)將100重量份三聚氰胺與100 400重量份質量分數為20% 37%的甲醛溶 液混合，用0. 5 8重量份催化劑I調節PH值至7 9，60 90°C下反應20 90分鐘，然 后除去剩余的甲醛，得到羥甲基化三聚氰胺(如式I)；(2)往步驟(1)的反應體系中加入50 500重量份烷氧基硅烷(如式II)、100 1000重量份水、1 15重量份催化劑II，70 100°C下反應0. 5 5小時后，過濾沉淀，將
沉淀烘干后得到羥甲基化三聚氰胺硅化物。
權利要求
一種含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復合阻燃劑，是由100重量份的羥甲基化三聚氰胺硅化物、5～100重量份的無機阻燃劑和0～100重量份的無機填料復合而成；所述羥甲基化三聚氰胺硅化物采用下述方法制備得到(1)將100重量份三聚氰胺與100～400重量份質量分數為20％～37％的甲醛溶液混合，用0.5～8重量份催化劑I調節pH值至7～9，60～90℃下反應20～90分鐘，然后除去剩余的甲醛，得到如式I所示羥甲基化三聚氰胺；(2)往步驟(1)的反應體系中加入50～500重量份如式II所示烷氧基硅烷、100～1000重量份水、1～15重量份催化劑II，70～100℃下反應0.5～5小時后，過濾沉淀，將沉淀烘干后得到粉末狀羥甲基化三聚氰胺硅化物；式I中，R1，R2，R3，R4，R5，R6為氫或 CH2OH，且R1，R2，R3，R4，R5，R6不能同時為氫；式II中，M1為甲基、乙基、正丙基、異丙基或丁基；M2、M3、M4為C1～5直鏈或含側鏈的烴基、芐基、苯基、C1～4烷氧基。FSA00000275963100011.tif
2.根據權利要求1所述的含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復合阻燃劑，其特征在于所 述烷氧基硅烷為芐基三乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、二甲基二乙氧基硅 烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯中的一種或一 種以上混合物。
3.根據權利要求1所述的含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復合阻燃劑，其特征在于所 述催化劑I為三乙胺或氫氧化鈉。
4.根據權利要求1所述的含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復合阻燃劑，其特征在于所 述催化劑II為二丁基二月桂酸錫或三氯化鋁。
5.根據權利要求1所述的含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復合阻燃劑，其特征在于所 述無機阻燃劑是氫氧化鋁、三氧化二銻、硼酸鋅和氫氧化鎂中的一種或一種以上混合物。
6.根據權利要求1所述的含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復合阻燃劑，其特征在于所 述無機填料是碳酸鈣、煅燒高嶺土、硅微粉、云母粉和滑石粉中的一種或一種以上混合物。
7.權利要求1所述的含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復合阻燃劑的制備方法，其特征在 于是由100重量份的羥甲基化三聚氰胺硅化物、5 100重量份的無機阻燃劑和0 100 重量份的無機填料復合而成。
8.權利要求1所述的含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復合阻燃劑的應用，其特征在于 所述復合阻燃劑與氯乙烯、環氧樹脂、聚丙烯、聚酯配合使用。
全文摘要
本發明涉及一種含羥甲基化三聚氰胺硅化物的復合阻燃劑及其應用。該復合阻燃劑是由100重量份的羥甲基化三聚氰胺硅化物、5～100重量份的無機阻燃劑和0～100重量份的無機填料復合而成。本發明的復合阻燃劑不含鹵素，燃燒時釋放的有毒物質較少，對環境友好，對人的生命安全威脅較小；此外，本發明復合阻燃劑熱穩定性高、極限氧指數高、阻燃性強，與聚合物材料的相容性較好，可有效提高氯乙烯、環氧樹脂、聚丙烯、聚酯等高分子材料的耐熱性和阻燃性。本發明復合阻燃劑的研制成功解決了現有阻燃劑有毒、不環保、阻燃性差、與高分子材料不相容等問題。
文檔編號C08K5/544GK101962448SQ20101028629
公開日2011年2月2日 申請日期2010年9月16日 優先權日2010年9月16日
發明者劉偉區, 魏振杰 申請人:中科院廣州化學有限公司;佛山市功能高分子材料與精細化學品專業中心