專利名稱：烷基間苯二酚甲醛樹脂及生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬化工生產原料，特別涉及一種生產輪胎、鋼絲繩運輸帶等橡膠制品用的烷基間苯二酚甲醛樹脂及生產工藝。
背景技術：
目前，國內生產輪胎、鋼絲繩運輸帶等橡膠制品，所用的添加劑是間苯二酚、間苯二酚甲醛樹脂(RF)，在生產過程中存在著污染和產品噴霜的難題。當以間苯二酚或間苯二酚與其它有機或無機載體復配物作為給予體，與膠料中的亞甲基給予結構成HRH直接粘合體系，起到橡膠與尼龍簾線、鋼絲表面的粘合作用，但在與橡膠進行混煉過程中，將產生間苯二酚的升華、發煙，從而生成刺激性的煙霧污染環境；同時，產品中含有一定量的游離間苯二酚，使產品造成噴霜現象，影響產品的質量。

發明內容
本發明的目的在于克服上述技術不足，提供一種無污染、無噴霜、能提高產品質量的烷基間苯二酚甲醛樹脂及生產工藝。
本發明解決技術問題采用的技術方案是烷基間苯二酚甲醛樹脂由六種物質組成間苯二酚22～25份、甲醛10～11.5份、苯乙烯11～13份、草酸0.5～0.8份，水8～12份、20％的NaOH溶液，經烷基化反應、羥化反應，其分子式
該樹脂的生產第一種工藝是向反應瓶中加入間苯二酚25份，升溫加熱至全熔后，于100℃-130℃攪拌下加入草酸0.6份，升溫至120-125℃時開始滴苯乙烯10.5份，30分鐘滴完后，維持此溫度反應30分鐘，再在攪拌下于100-105℃時開始滴加甲醛溶液11份，一小時滴完，再回流反應3分鐘，然后升溫脫水，水脫盡后再加入苯乙烯25份，于120-125℃反應30分鐘，然后再用20％的NaOH水溶液中和成中性后，蒸餾脫水除去小分子，控制產品軟化點在90-120℃，游離酚0.6％；第二種工藝是向反應瓶中加入間苯二酚25份，水10份，升溫至溶解，在攪拌下加入草酸0.65份，升溫至90℃時開始滴加甲醛11.5份，控溫90-110℃，滴完甲醛后，升溫蒸餾脫水，當溫度達120℃時，開始滴加苯乙烯11分，并控溫120-130℃滴完后再反應30分鐘，加入20％的NaOH溶液中和成中性后，再蒸餾脫盡水及小分子，控制產品軟化點在103℃，游離酚0.95％；第三種工藝是向反應瓶中加入間苯二酚22分，升溫至熔化，至120℃時加入草酸0.63份，然后于120-130℃滴加苯乙烯9.5份，滴完后于此溫度反應30分鐘，降溫至110℃時，滴甲醛10份滴完后于100-105℃反應一小時三十分鐘，升溫脫水，水脫盡后當溫度達125℃時再滴苯乙烯2.2份，并于此溫度反應三十分鐘后，用20％的NaOH中和成中性后，升溫蒸餾脫水，當軟化點115℃時，放料，測游離間苯二酸0.45％本發明的有益效果是采用該樹脂作為生產輪胎、鋼絲繩運輸帶等橡膠制品時，生產過程中無污染、無噴霜，并提高了產品質量。
具體實施例方式
實施例一向500ml反應瓶中，加入間苯二酚250g，升溫加熱至全熔后，于115℃左右攪拌下加入6g草酸，升溫至120-125℃時開始滴加苯乙烯，約30分鐘滴完105g苯乙烯后，維持此溫度反應30分鐘，再在攪拌下于100-105℃時開始滴加甲醛溶液110g，約1小時滴完，再回流反應30分鐘，然后升溫脫水，水脫盡后再加入25g苯乙烯于120-125℃反應30分鐘，然后用20％的NaOH的水溶液中和成中性后，蒸餾脫水及除去小分子，控制產品軟化點在90-120℃為合格，本實驗產品軟化點109℃，游離酚0.6％，產量385g。
實施例二在500ml反應瓶中，加入間苯二酚250g水100g升溫至溶解，在攪拌下加入草酸6.5g，升溫至90℃時，開始滴加甲醛115g，控溫90-110℃滴完甲醛后，升溫蒸餾脫水，當室溫達120℃時，開始滴加苯乙烯，并控溫120-130℃滴完110g苯乙烯后再反應30分鐘，加入20％的NaOH溶液中和成中性后，再蒸餾脫盡水及小分子，測軟化點103℃，游離酚0.95％，產量370g。
實施例三向500ml的反應瓶中，投入220g間苯二酚升溫至溶化，于120℃加入草酸6.3g，然后于120-130℃滴加苯乙烯95g，滴完后于此溫度反應30分鐘，降溫至110℃時，滴甲醛100.3g滴完后于100-105℃反應1小時30分鐘，升溫脫水，水脫盡后當溫度達125℃時再滴加苯乙烯22g，并于此溫度反應30分鐘后，用20％的NaOH中和成中性后，升溫蒸餾脫水，取樣測軟化點，當軟化點115℃時，放料，測游離間苯二酚0.45％，產量345g。
烷基間苯二酚甲醛樹脂與RF樹脂的游離間苯二酚比較如表1所示表1

所以該產品是一種提高橡膠制品質量，有利于環境保護的烷基間苯二酚樹脂。
權利要求
1.一種烷基間苯二酚甲醛樹脂，其特征在于由以下六種物質組成間苯二酚22～25份、甲醛10～11.5份、苯乙烯11～13份、草酸0.5～0.8份，水8～12份、20％的NaOH溶液，經烷基化反應、羥化反應，其分子式
2.根據權利要求1所述的烷基間苯二酚甲醛樹脂的生產工藝，其特征在于a、向反應瓶中加入間苯二酚25份，升溫加熱至全熔后，于100℃-130℃攪拌下加入草酸0.6份，升溫至120-125℃時開始滴苯乙烯10.5份，30分鐘滴完后，維持此溫度反應30分鐘，再在攪拌下于100-105℃時開始滴加甲醛溶液11份，一小時滴完，再回流反應30分鐘，然后升溫脫水，水脫盡后再加入苯乙烯25份，于120-125℃反應30分鐘，然后再用20％的NaOH水溶液中和成中性后，蒸餾脫水除去小分子，控制產品軟化點在90-120℃，游離酚0.6％；b、向反應瓶中加入間苯二酚25份，水10份，升溫至溶解，在攪拌下加入草酸0.65份，升溫至90℃時開始滴加甲醛11.5份，控溫90-110℃，滴完甲醛后，升溫蒸餾脫水，當溫度達120℃時，開始滴加苯乙烯11分，并控溫120-130℃滴完后再反應30分鐘，加入20％的NaOH溶液中和成中性后，再蒸餾脫盡水及小分子，控制產品軟化點在103℃，游離酚0.95％；c、向反應瓶中加入間苯二酚22分，升溫至熔化，至120℃時加入草酸0.63份，然后于120-130℃滴加苯乙烯9.5份，滴完后于此溫度反應30分鐘，降溫至110℃時，滴甲醛10份滴完后于100-105℃反應一小時三十分鐘，升溫脫水，水脫盡后當溫度達125℃時再滴苯乙烯2.2份，并于此溫度反應三十分鐘后，用20％的NaOH中和成中性后，升溫蒸餾脫水，當軟化點115℃時，放料，測游離間苯二酸0.45％。
全文摘要
本發明屬化工生產原料，特別涉及一種生產輪胎、鋼絲繩運輸帶等橡膠制品用的烷基間苯二酚甲醛樹脂及生產工藝，由以下六種物質組成間苯二酚22～25份、甲醛10～11.5份、苯乙烯11～13份、草酸0.5～0.8份，水8～12份、20％的NaOH溶液，經烷基化反應、羥化反應，采用該樹脂作為生產輪胎、鋼絲繩運輸帶等橡膠制品時，生產過程中無污染、無噴霜，并提高了產品質量。
文檔編號C08G8/00GK1733816SQ200510046538
公開日2006年2月15日 申請日期2005年5月27日 優先權日2005年5月27日
發明者王明彥, 于冰, 于文明 申請人:于文明