專利名稱：間苯二酚－竹木酚液化物－甲醛樹脂膠生產方法
技術領域：
本發明涉及用間苯二酚、竹與木的酚液化物、甲醛共聚而得的改性酚醛樹脂膠及其生產方法。
背景技術：
現有的間苯二酚—甲醛樹脂膠對竹木制品的粘合力較強，且可在中溫(90-100℃)或室溫(20℃)中固化，有在大跨度、大幅面、超厚型板材加工中應用的良好前景，但因其價格昂貴，使人卻步而難以推廣。在1999年12月出版的《林產化學與工業》第19卷第4期中、刊登王春鵬等撰寫的“間苯二醛—苯酚—甲醛樹脂制備及性能研究”一文中，介紹了這種純粹用化學試劑生產的樹脂膠的上述特征。經學者研究表明，竹材、木材的酚液化，其纖維素、木質素反應生成甲氧基酚、5-羥甲基糠醛等多種結合酚與結合醛，如何利用由竹、木材料的酚液化物中的這些成分來替代或部分替代酚化工原料，制作上述間苯二酚改性樹脂膠，尚無資料公開和相關實物問世。
發明內容
針對現有技術制得的純化學試劑膠成本高，價格昂貴，而難以應用推廣的不足，本發明的目的是設計出一種用竹、木液化物作原料，來代替或部分代替酚類化工原料，與間苯二酚、甲醛共聚生產改性樹脂膠的方法。
本發明可用如下措施來實現一種間苯二酚—竹木酚液化物—甲醛樹脂膠生產方法，采用的原料及其重量份是40-60份的竹木粉，80-120份的酚類，50-150份水，適量催化劑，80-180份的醛類，30-90份間苯二酚，具體生產步驟如下
a、將工業純酚類倒入反應釜；b加入催化劑；c、將竹、木粉碎成粉狀，稱得配比要求的重量份，倒入反應釜，加溫至100-150℃進行液化1小時；d、將生成的竹木酚液化物、水與工業用醛類物反應，調節PH＝7.0-8.0，反應釜溫度控制在70-80℃，反應30min；e、再在該反應釜中加入工業用間苯二酚，控制溫度60-90℃，PH調節至9.0-9.5，反應約30min至2h即成。
本發明可用如下措施來完善所說的竹木粉顆粒的大小規格是30-300目；所說的酚類物是苯酚、甲基苯酚、二甲基苯酚中至少一種；醛類物是甲醛、乙醛、糠醛中至少一種；催化劑是酸、堿、二價金屬離子中選一種；酸是鹽酸、硫酸等強酸中選，也可在磷酸、硼酸等弱酸中選一種。
具體實施例方式
本發明下面用實例予以闡明。下表是五項實施例的原料及其重量份配比表 實施例1(參閱表中重量份配比數字)先將100重量份(簡稱份)工業用苯酚倒入反應釜，加入適量鹽酸作催化劑，同時將粉碎成30-300目的竹和/或木粉倒入反應釜，加溫至100-150℃進行液化1小時，生成的150份的竹木酚液化物。再在該反應釜內加入137份甲醛，調節PH至7.5，加80份水，溫度控制在70-80℃，反應30分鐘再加入66份工業用間苯二酚，溫度控制在60-90℃，調節PH值至9.0-9.5，反應0.5-2h即成間苯二酚—竹木酚液化物—甲醛樹脂膠。
實施例2-5可按表中例序的原料及其重量份配比，用實施例1相同方法制得。
竹木粉在液化時的加入量與竹齡、樹齡大小、含水率、粉碎的程度、其它組分的加入量、催化劑的種類、反應溫度與時間有關。合成膠時，雖然酸、堿、二價金屬離子這三類物質均可作催化劑，但各有其獨到的作用，一般講，用二價金屬離子，則制得的膠的固化時間最短；酸作催化劑比堿作催化劑工藝復雜些，有一個需在加入間苯二酚前將堿性調整到弱酸性，從而水溶性略有下降的問題；堿作催化劑膠合強度和木破率較高。因此催化劑要綜合考慮各因素來選定。其它成份的加入量也有多因素考慮的問題，如多加甲醛成本低，但膠的存放期短；間苯二酚有利室溫條件下膠的固化，但原料成本高，從膠的室溫固化效果要求，加入5重量份的間苯二酚也可以，但這樣制得的膠只能用于三合板等平面粘貼、不能作大梁等承重的結構用材的膠合。反應時間的長短與反應充分與否有關；膠的室溫固化時間，隨制膠時PH值升高而變短，綜合考慮定在9.0-9.5較合適。
上述五個實施例中、以實施例1優選。本例制得的膠，固含量大于40％，PH值9.0-9.5，外觀深褐色，貯存期大于兩個月，游離酚小于2％，游離醛小于0.5％，膠合強度大于7.0Mpa。
采用本方法制成的改性樹脂膠，用竹、木加工中的廢料來替代或部分替代價高的化學制品，且利用竹木酚液化物中的有效成分，在竹木膠粘中，具有充分的親和力，膠合力強，成本低，有利于環保型生產，對推廣應用帶來良好的前景。
權利要求
1.一種間苯二酚-竹木酚液化物-甲醛樹脂膠生產方法，其特征在于采用的原料及其重量份是40-60份的竹木粉，80-120份的酚類物，50-150份水，適量催化劑，80-180份的醛類物，5-90份間苯二酚，具體生產步驟如下a、將工業純酚類物倒入反應釜；b加入催化劑；c、將竹、木粉碎成粉狀，稱得配比要求的重量份，倒入反應釜，加溫至100-150℃進行液化1小時；d、將生成的竹木酚液化物、水與工業用醛類物反應，調節PH＝7.0-8.0，反應釜溫度控制在70-80℃，反應30min；e、再在該反應釜中加入工業用間苯二酚，控制溫度60-90℃，PH調節至9.0-9.5，反應約30min至2h即成。
2.如權利要求1所述的樹脂膠生產方法，其特征是竹木粉顆粒的大小規格是30-300目。
3.如權利要求1所述的樹脂膠生產方法，其特征是所說的酚類是苯酚、甲基苯酚、二甲基苯酚中至少一種。
4.如權利要求1所述的樹脂膠生產方法，其特征是所說的醛類是甲醛、乙醛、糠醛中至少一種。
5.如權利要求1所述的樹脂膠生產方法，其特征是所說的催化劑是酸、堿、二價金屬離子中選一種。
6.如權利要求1或5所述的樹脂膠生產方法，其特征是所說的催化劑中的酸是鹽酸、硫酸等強酸中選擇，也可在磷酸、硼酸等弱酸中選擇。
全文摘要
一種間苯二酚－竹木酚液化物－甲醛樹脂膠生產方法，采用的原料和重量份是40－60份竹木粉、80－120份酚類物、50－150份水、適量催化劑、80－180份醛類物、30－90份間苯二酚；先將工業用酚類物倒入反應釜，加入催化劑，同時倒入竹木粉，加溫液化反應生成竹木酚液化物，加入水，再倒入工業用醛反應，調pH值，控制溫度，反應半小時后加入工業用間苯二酚在一定溫度與pH條件下反應近2h即成。本改性樹脂膠是竹、木制品的首選膠粘劑，相比現有技術具有低成本、膠合力強、原料充足、易于推廣應用等優點。
文檔編號C09J161/00GK1821335SQ200610008469
公開日2006年8月23日 申請日期2006年1月24日 優先權日2006年1月24日
發明者傅深淵 申請人:浙江林學院