一種正己基碳硼烷的制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種正己基碳硼烷的制備方法，步驟如下：以十氫十硼酸雙四乙基銨為原料，乙硫醚兼作反應原料和溶劑，在濃硫酸催化下反應，得到十二氫十硼雙二乙基硫醚絡合物；再以甲苯作溶劑，十二氫十硼雙二乙基硫醚絡合物與溴丙炔反應，制得溴甲基碳硼烷；然后以四氫呋喃作溶劑，溴甲基碳硼烷與溴戊烷的格氏試劑反應得到正己基碳硼烷。本發明所用原料廉價易得，收率較高，制備成本較低，本發明用于正己基碳硼烷的制備。
【專利說明】一種正己基碳硼烷的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種碳硼烷的制備方法，具體涉及一種正己基碳硼烷的制備方法。
【背景技術】
[0002]閉型籠狀結構的碳硼烷衍生物由于繼承了硼氫化物的高燃燒熱值，同時又克服了后者化學活性聞、毒性大等缺點，一直受:到航空和火箭工作者的關注，其中研究最多而又具有高實用價值的是正己基碳硼烷。據報道，美國陸軍部在為“衛兵”反彈道導彈系統特別研制的替代性丁羥推進劑配方中，采用正己基碳硼烷作燃速調節劑，其加入量為13.10%，使推進劑獲得144.78mm/s(13.73MPa)的高燃速和2400N.s/Kg的高比沖，并且具有較好的全面綜合性能。
[0003]由于正己基碳硼烷優良的性能，其制備方法也成為了重要的課題。
[0004]ff.E.Hill and F.A.Johnson, AD-A055509 (1978)公開了一種以十氧十砸酸雙四乙
基銨為原料的制備方法，該方法的合成路線如下所示:
[0005]
【權利要求】
1.一種正己基碳硼烷的制備方法，正己基碳硼烷的結構式如下所示:


2.如權利要求1所述的正己基碳硼烷的制備方法，步驟(c)所述的催化劑為鹵化銅、鹵化亞銅或乙酰丙酮銅。
3.如權利要求1所述的正己基碳硼烷的制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟進行: (a)將十氫十硼酸雙四乙基銨和乙硫醚加到反應瓶中，(TC下加入濃硫酸與乙硫醚等體積比混合液，在5°C反應6h，后處理得到十二氫十硼雙二乙基硫醚絡合物，其中十氫十硼酸雙四乙基銨與濃硫酸的摩爾比為4:1 ; (b)將十二氫十硼雙二乙基硫醚絡合物、甲苯、溴丙炔的甲苯溶液加入反應瓶中，在85V反應9h，反應結束后，體系經后處理制得溴甲基碳硼烷；其中:十二氫十硼雙二乙基硫醚絡合物與溴丙炔的摩爾比為1:2 ; (c)將溴戊烷在四氫呋喃中與鎂發生反應，制得溴戊烷的格氏試劑，再將溴甲基碳硼烷、CuCl、四氫呋喃以及溴戊烷格氏試劑在66°C下反應10h，反應結束后，體系經減壓蒸餾得到正己基碳硼烷，其中:溴甲基碳硼烷與溴戊烷格氏試劑的摩爾比為1:5，CuCl與溴甲基碳硼烷的摩爾比為1:10。
【文檔編號】C07F5/05GK104017010SQ201410286067
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月24日 優先權日:2014年6月24日
【發明者】李嬌毅, 呂劍, 薛云娜, 李春迎, 杜詠梅, 唐曉博, 孫道安, 呂婧, 萬洪, 張建偉 申請人:西安近代化學研究所