專利名稱：甲基苯駢三氮唑的精餾方法
技術領域：
本發明涉及對精細化工品的提純工藝領域，尤其是對甲基苯駢三氮唑的精餾方法。
背景技術：
在化工產品生產過程中，由于前階段工藝的多步化學反應，導致化工產品各種有機、無機雜質的存在而影響最終產品的質量。就甲基苯駢三氮唑的生產而言，為了提高產品質量，降低消耗，提高產品收率，以往采用對甲基苯駢三氮唑中間體進行蒸餾的方法來提純，因為蒸餾工序是利用一臺蒸餾釜與一臺冷凝器組成，通過≤210℃的溫度和在-0.09Mpa負壓下進行提純的簡單工序，其蒸餾接收的成品沒有準確依據成品的沸點175-180℃進行收集。在蒸餾過程中只要是≤210℃的所有有機、無機物全部進入成品中，導致成品純度不高，直接影響成品的質量，通過蒸餾的成品質量指標只能達到純度小于90％，水份小于0.3％，灰份小于0.05％，熔點為73-80℃。并且蒸餾后的殘渣中剩余物料較多，使單位產品收率下降。
為了確保甲基苯駢三氮唑產品質量提高、收率提高，又能保證化工生產安全，對甲基苯駢三氮唑成品的采集應采用精餾提純工藝。

發明內容
本發明要解決的就是上述現有的甲基苯駢三氮唑生產工藝所存在的問題，為人們提供一種甲基苯駢三氮唑的精餾方法，以確保提高甲基苯駢三氮唑產品的質量和收率。
本發明采用技術方案如下將甲基苯駢三氮唑生產過程中的油相中間體置于脫水釜內，在加熱的同時，分別在常壓和負壓下去除油相中間體中的水份，然后將脫水物料進行精餾，根據甲基苯駢三氮唑在負壓的條件下的加熱采集成品餾份，獲取精餾的甲基苯駢三氮唑成品。
前述常壓脫水是在釜內溫度＜150℃、釜夾套蒸氣壓力為4-6Kg/cm2的蒸汽加熱條件下進行，脫水為3-4小時。
前述常壓脫水時當脫水釜內物料溫度上升到110℃時，開始進行負壓脫水，負壓脫水時的壓力應≤-0.095MPa！當通過視筒觀察有少量甲基苯駢三氮唑附于視鏡時負壓脫水結束。
脫水結束后，在精餾塔真空指數小于100Pa的條件下，使精餾釜內溫勻速升溫，當精餾釜內溫度上升到170-180℃，精餾塔溫度上升到120-130℃時，使釜內物料回流0.5-1小時，當釜內液體物料由棕紅色或者黃色轉變至淺黃色時，回流結束，接收前餾份；當餾份顏色由淺黃色至白色時，開始采集成品餾份；成品餾份采集結束后再采集后餾份。
當精餾釜夾套溫度上升到160℃以上時，應放慢升溫速度，使釜內溫度與夾套溫度保持≤40℃的溫差。
成品餾份接收釜溫應控制在≤110℃。
在采集成品餾時，精餾塔真空應小于100Pa，塔溫在125-135℃之間，此時應使恒溫水箱的溫度保持在92-98℃之間。
在采集成品餾時，應控制精餾釜內物料溫度在175-198℃之間，精餾塔真空小于100Pa，成品餾份接收釜內的溫度保持在90-110℃。
在采集成品餾時，當采集的產品在視筒中觀察餾份只有間斷性流淌和物料在蒸餾釜內形成殘渣有明顯的裂縫時，說明成品餾份采集結束，開始采集后餾份。
采集后餾份份時，精餾釜內溫可略作上升，但不宜上升過快，最高不能超過的210℃。
本發明所使用的脫水釜、精餾塔、精餾釜、接收釜、真空羅茨泵機組等設備均為現有技術，在此不再贅述。
本發明具有如下優點1.通過采用本發明，每釜的生產周期上可由60小時縮短為45小時，較現有工藝縮短了四分之一生產時間，從而節約了各項能源消耗，降低了生產成本，降低了廢氣、廢水的排放。
2.現有工藝生產的甲基苯駢三氮唑產品外觀為灰色至深灰色，純度小于90％，水份小于0.3％，灰份小于0.05％，熔點為74-80℃；而采用本發明后生產的產品外觀為白色，純度大于99.7％，水份小于0.05％，灰份小于0.03％，熔點為78-85℃，可見產品質量有了較大的提高。
3、成品收率從現有的82％提高到98％以上。


圖1是本發明的工藝流程簡1中，1為后餾份接收釜、2為前餾份接收釜、3為成品餾份接收釜、4是精餾釜、5是真空羅茨泵機組、6是脫水釜、7是真空泵、8是分布器、9是冷凝器、10是冷凝井、11是真空平衡管、12是物料管；精餾釜4、分布器8、冷凝器9、冷凝井10共同構成精餾塔。
具體實施例方式
下面對本發明所述的甲基苯駢三氮唑精餾工藝做進一步詳述。
本發明主要分兩個階段第一階段精餾前的準備，即脫水過程。
將甲基苯駢三氮唑生產過程中和工序后的中間體油相物料用真空抽入脫水釜中，關閉進料閥，開啟攪拌漿，在釜內溫度＜150℃、釜夾套蒸氣壓力為4-6Kg/cm2的蒸汽加熱條件下進行常壓脫水約3-4小時，當釜內物料溫度上升到110℃時，開啟水環泵進行減壓，在-0.08至-0.09MPa的壓力條件下進行負壓脫水，當通過視筒觀察有少量甲基苯駢三氮唑附于視鏡時負壓脫水結束。脫水結束后，停止攪拌，關門水環泵，第一階段工作結束。
第二階段提純精餾過程。
首先開啟高真空羅茨泵機組對精餾塔進行抽真空，當精餾塔真空指數小于100Pa時，開動熱水油泵，打開閥門使精餾塔進行勻速升溫。當精餾釜夾套溫度上升到160℃以上時，應逐步關小熱油進油閥，放慢升溫速度，使釜內溫度與夾套溫度保持≤40℃的溫差，視運行情況進行調節進油閥閥門，使釜內溫度保持勻速上升。
當精餾釜內溫度上升到170-180℃，精餾塔溫度上升到120-130℃時，從塔視鏡觀察有回流時，調節回流調節器，使之回流達到0.5-1小時，(若物料為棕紅色或濃黃色等較深顏色，可適當順延回流時間)，餾份接收釜溫應控制在≤110℃。當觀察到液體物料由棕紅色或者黃色轉變至淺黃色時，回流結束，調節回流調節器，接收前餾份產品。當觀察餾份顏色由淺黃色至白色時，開始采集成品餾份。
在正常采集成品餾時，精餾塔真空應小于100Pa，塔溫在125-135℃之間，此時應使恒溫水箱的溫度保持在92-98℃之間。
在采集成品時，應控制精餾釜內物料溫度在175-198℃之間，精餾塔真空小于100Pa，同時應調節接收釜上的降溫水閥，使成品接收釜內的溫度保持在90-110℃，使成品接收釜內溫度不宜過高，確保有效正常接收。
在采集成品時，當采集的產品在視筒中觀察餾份只有間斷性流淌和物料在蒸餾釜內形成殘渣有明顯的裂縫時，說明成品餾份已經結束，根據此情況采集后餾份。
采集紅綜色后餾份份時，精餾釜內溫可略作上升，但不宜上升過快，最高不能超過的210℃。
后餾份采集時應根據塔溫來決定精餾是否結束，當塔溫自然下降至90℃左右時，表明精餾結束，此時關閉加熱閥門并開始降溫。
成品餾份采集結束后，開始放料，放料時必須邊放入托盤內、邊攪拌至成品凝固。攪拌的目的是縮短成品固化的時間，而自然固化的成品為軟性，不便于加工其它規格，導致消耗增加。
權利要求
1.甲基苯駢三氮唑的精餾方法，其特征是將甲基苯駢三氮唑生產過程中和工序后所得的油相中間體置于脫水釜內，在加熱的同時，分別在常壓和負壓下去除油相中間體中的水份，然后將脫水物料進行精餾，根據甲基苯駢在在加熱負壓的條件下的沸點采集成品餾份，獲取精餾的甲基苯駢三氮唑成品。
2.如權利要求1所述的甲基苯駢三氮唑的精餾方法，其特征是常壓脫水是在釜內溫度＜150℃、釜夾套蒸氣壓力為4-6Kg/cm2的蒸汽加熱條件下進行，脫水為3-4小時。
3.如權利要求1所述的甲基苯駢三氮唑的精餾方法，其特征是常壓脫水時當脫水釜內物料溫度上升到110℃時，開始進行負壓脫水，負壓脫水時的壓力應≤-0.095MPa，當通過視筒觀察有少量甲基苯駢三氮唑附于視鏡時負壓脫水結束。
4.如權利要求1所述的甲基苯駢三氮唑的精餾方法，其特征是脫水結束后，在精餾釜真空指數小于100Pa的條件下，使精餾釜內溫勻速升溫，當精餾釜內溫度上升到170-180℃，精餾塔溫度上升到120-130℃時，使釜內物料回流0.5-1小時，當釜內液體物料由棕紅色或者黃色轉變至淺黃色時，回流結束，接收前餾份；當餾份顏色由淺黃色至白色時，開始采集成品餾份；成品餾份采集結束后再采集后餾份。
5.如權利要求4所述的甲基苯駢三氮唑的精餾方法，其特征是當精餾釜夾套溫度上升到160℃以上時，應放慢升溫速度，使釜內溫度與夾套溫度保持≤40℃的溫差。
6.如權利要求4所述的甲基苯駢三氮唑的精餾方法，其特征是成品餾份接收釜溫應控制在≤110℃。
7.如權利要求4所述的甲基苯駢三氮唑的精餾方法，其特征是在采集成品餾時精餾塔真空應小于100Pa，塔溫在125-135℃之間，此時應使恒溫水箱的溫度保持在92-98℃之間。
8.如權利要求4所述的甲基苯駢三氮唑的精餾方法，其特征是在采集成品餾時，應控制精餾釜內物料溫度在175-198℃之間，精餾塔真空小于100Pa，成品餾份接收釜內的溫度保持在90-110℃。
9.如權利要求4所述的甲基苯駢三氮唑的精餾方法，其特征是在采集成品餾時，當采集的產品在視筒中觀察餾份只有間斷性流淌和物料在蒸餾釜內形成殘渣有明顯的裂縫時，說明成品餾份采集結束，開始采集后餾份。
10.如權利要求4所述的甲基苯駢三氮唑的精餾方法，其特征是采集后餾份份時，精餾釜內溫可略作上升，但不宜上升過快，最高不能超過的210℃。
全文摘要
本發明甲基苯駢三氮唑的精餾方法，它是將甲基苯駢三氮唑生產過程中和工序后所得的油相中間體置于脫水釜內，在加熱的同時，分別在常壓和負壓下去除油相中間體中的水分，然后將脫水物料進行精餾，根據甲基苯駢在加熱負壓的條件下的沸點采集成品餾分，獲取精餾的甲基苯駢三氮唑成品。過采用本發明，可使每釜甲基苯駢三氮唑的生產周期上可由60小時縮短為45小時，從而節約了各項能源消耗，降低了生產成本，降低了廢氣、廢水的排放；生產的產品為白色，純度大于99.7％，水分小于0.05％，灰分小于0.03％，熔點為78－85℃，產品質量有了較大的提高；成品收率從現有的82％提高到98％以上。
文檔編號C07D249/18GK1821232SQ20061003889
公開日2006年8月23日 申請日期2006年3月16日 優先權日2006年3月16日
發明者江忠心, 徐順頭, 李冬云 申請人:南京神柏遠東化工有限公司