專利名稱：液膜分離法制精蒽工藝的制作方法
技術領域：
本發明液膜分離法制精蒽工藝，屬于煤炭精細化工領域，涉及一種從煤焦油制得的粗蒽再精制成精蒽的工藝。
蒽是一種重要的有機化工原料，能用于制造分散染料、茜素還原染料的中間體和蒽醌，可作為塑料、絕緣材料的原料，并可用于涂料的生產。高純度蒽還可用作閃爍計數器的閃爍劑。
蒽主要來自煤焦油粗加工所得之粗蒽，其中蒽的含量大約為30～40％。目前已有的從粗蒽制精蒽的方法有溶劑法和蒸餾法。溶劑法存在的主要缺點是溶劑使用量大、損耗量大，結晶次數多；蒸餾法的缺點是工藝流程長。因此，開發一種既適合大企業要求、又能滿足中小企業需要的流程簡單、成本較低的精蒽生產技術具有十分重要的現實意義。
CN1078966公開了一種乳化結晶法制精萘工藝，提供了從煤焦油加工所得之粗萘制取精萘的新途徑，解決了過去精萘制備過程中萘收率低、生產成本高的問題。本發明液膜分離法制鯨蒽新工藝的目的在于繼精萘制備新工藝發明成功之后，再開發一種從煤焦油加工所得之粗蒽制取精蒽的新工藝，從而公開一種液膜分離法制精蒽工藝。
本發明的特征在于在合適的有機溶劑的存在下，用表面活性劑和水在蒽與其它非蒽物質之間形成隔離膜，然后再將其分離，達到制取精蒽的目的。其工藝過程為將粗蒽與一定量的水和溶劑、表面活性劑及助劑等混合加入結晶器中，在充分攪拌下加熱到規定溫度并維持一定時間，然后按一定程序降溫到規定溫度。將已結晶好的物料進行真空抽濾，所得濾并經洗滌、干燥后即得精蒽，母液與洗滌水經處理后再加入一部分表面活性劑和助劑等重復使用。過程中涉及到的水為自來水，水/粗蒽比例為4∶1～10∶1；溶劑用糠醛，糠醛/粗蒽比例為1.5∶1～2∶1；表面活性劑為非離子表面活性劑和兩性表面活性劑的混合物，表面活性劑/粗蒽比例為0.01∶1～0.05∶1；加熱維持溫度為90～100℃；降溫速率為8～12℃/分鐘；結晶終溫為63～68℃；加入的助劑為氯化鈉和尿素，加入量分別為粗蒽的1％和2％。一次結晶所得產品精蒽的收率在80％以上，精蒽中蒽含量在96％以上。母液重復使用可提高蒽的總收率，產品重復精制可提高蒽含量。
下面的實例表明按照本發明液膜分離法制精葸新工藝的精制結果。粗蒽由北京焦化廠提供，其中葸含量為39.58％。
實例1粗蒽加入量30克糠醛加入量60克乳化劑(SPAN80+咪啉唑)加入量0.09克自來水加入量180克氯化鈉加入量0.3克尿素加入量0.6克按上述比例將物料加入結晶器中，在快速攪拌(1800～2100rpm)下升溫至95℃，維持30分鐘，然后按lO℃/分鐘的速度降溫至65℃，取出全部物料進行真空抽濾，所得濾并用自來水洗滌并干燥，即得產品精葸。所得母液與洗滌水一起經蒸餾回收出溶劑和水用于重復乳化，蒸餾殘渣中含菲、咔唑、乳化劑、助劑等可用于另外的回收菲、咔唑等有用物質的工藝中。將上述操作重復四次，所得結果列于表1。
表1 乳化結晶法制精蒽重復實驗結果
實例2粗蒽加入量30克糠醛加入量45克乳化劑(SPAN80+咪啉唑)加入量0.03克自來水加入量120克氯化鈉加入量0.3克尿素加入量0.6克按實例1的過程，重復四次，所得結果列于表2。
表2 乳化結晶法制精蒽重復實驗結果
實例3粗蒽加入量30克糠醛加入量52克乳化劑(SPAN80+咪啉唑)加入量0.15克自來水加入量300克氯化鈉加入量0.3克尿素加入量0.6克按實例1的過程，重復四次，所得結果列于表3。
表3 乳化結晶法制精葸重復實驗結果
本發明液膜分離法制精蒽工藝，在糠醛和助劑的存在下，用雙組分表面活性劑和水在蒽與其它非蒽物質之間形成隔離膜，然后再將其分離，制得符合國家一級標準的精蒽產品，具有工藝設備簡單、操作容易、精蒽收率高、生產成本低、產品質量穩定的特點，所以具有較好的經濟效益和社會效益。
權利要求
1.一種液膜分離法制精蒽工藝，其特征在于在有機溶劑糠醛的存在下，用一種混合的表面活性劑和水并加入氯化鈉和尿素作助劑，在蒽與其它非蒽物質之間形成隔離膜，然后進行產品分離，得到精蒽，其過程是分兩個步驟完成的第一步是溶液的配制與隔離膜的形成，即粗蒽、水、溶劑、助劑在表面活性劑的加入下，快速攪拌并升溫至規定溫度，第二步是產品分離，即在規定溫度下維持一定時間后，按一定速度降溫至規定溫度，然后用真空過濾將分離出的產品與溶液分離，濾并經洗滌和干燥后即為產品。
2.按照權利要求1所述的液膜分離法制精蒽工藝，其特征在于所述的第一步配制溶液所使用的水為自來水，用量為粗蒽的4～10倍；溶劑為糠醛，用量為粗蒽的1～2倍；表面活性劑為一種非離子表面活性劑Span80和一種兩性表面活性劑咪唑啉的混合物，其用量相等，各為粗蒽重量的0.01～0.05％；助劑為氯化鈉和尿素，用量分別為粗蒽的0.5～1.5％和1.5～2.5％。
3.按照權利要求1所述的液膜分離法制精蒽工藝，其特征在于所述的第一步形成溶液后，在快速攪拌下，將溶液升溫至90～100℃，維持30分鐘，然后，停止攪拌，按10℃/分鐘降溫至65℃時進行產品分離。
全文摘要
液膜分離法制精蒽工藝,屬于煤炭精細化工領域,涉及一種從煤焦油制得的粗蒽再精制成精蒽的工藝。其特征在于是在有機溶劑糠醛的存在下,用一種混合的表面活性劑和水并加入氯化鈉和尿素作助劑,在蒽與其它非蒽物質之間形成隔離膜,然后進行產品分離得到精蒽。經過該工藝制得的產品符合國家一級標準。具有工藝設備簡單、操作容易、精蒽收率高、生產成本低、產品質量穩定的特點,所以具有較好的經濟效益和社會效益。
文檔編號C07C13/573GK1285339SQ0012653
公開日2001年2月28日 申請日期2000年9月13日 優先權日2000年9月13日
發明者王志忠, 郭存悅, 米杰 申請人:太原理工大學