一種錫酸鎘靶材及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種陶瓷靶材及其制備方法，具體為一種錫酸鎘靶材及其熱壓制備方法，屬于陶瓷靶材技術領域。
【背景技術】
[0002]Cd2SnO4薄膜兼具寬帶隙，低電阻率，高可見光透射率，載流子遷移率較高等優勢。和SnO2薄膜相比，Cd2SnO4薄膜具有更高的耐磨性和抗腐蝕性，同時具有較低的表面粗糙度并且特別穩定。和ITO薄膜相比，Cd2SnO4薄膜價格低廉，可降低薄膜太陽能電池的成本。同時〇(1251104與AZO等薄膜相比，其導電性和透光率更高，可以廣泛應用于太陽能電池，透明電極及各種敏感器件領域，具有廣闊的發展空間，尤其是在CdS/CdTe和CIGS薄膜太陽能裝置的應用中具有明顯的優勢。現已發現，用Cd2SnO4透明導電薄膜替代SnO2薄膜層可以提高薄膜太陽能面板的穩定性和性價比。
[0003]通常，濺射法制備Cd2SnO4薄膜的原材料包括合金靶(Cd-Sn)和氧化物靶材(Cd2SnO4)兩種。利用金屬靶進行反應濺射時，如果靶材表面發生氧化反應使得靶材表面結成一層氧化層，即表現為中毒。合金靶材的濺射過程中易出現中毒現象，而氧化物靶材具有良好的導電性能，能適用于直流濺射。目前，已有研究表明Cd2SnO4-壓陶瓷靶濺射薄膜的電阻率較Cd-Sn合金靶材低。

【發明內容】

[0004]針對現有技術的不足和缺陷，本發明的目的是提供一種用于濺射透明導電薄膜的錫酸鎘靶材及其制備方法。
[0005]一種錫酸鎘靶材，其組成為=Cd2SnO4和CdSnO3，其中Cd2SnO4的含量大于95w%。
[0006]該靶材中，主相為Cd2SnO4，微量的CdSnO3，靶材的相對密度為80% -95%，靶材的電阻率為I?6X10 4Ω.cm。
[0007]上述錫酸鎘靶材的制備方法，其實現過程如下:以SnO2粉和CdO粉為原料粉制成的Cd2SnO4單相粉體為原料，采用熱壓燒結工藝，所述的熱壓燒結工藝中不添加任何添加劑，并且本熱壓工藝中采用兩段式溫度，低溫真空燒結，壓力為lOOMPa，高溫氬氣保護燒結，制得致密的錫酸鎘陶瓷靶材。
[0008]所述錫酸鎘靶材的制備方法包括如下的具體步驟:
[0009](I)稱量純度彡99 % (質量％ )的SnO2粉和純度彡99 % (質量％ )的CdO粉，混合；
[0010](2)將上述混合原料放置于球磨罐中，球磨均勻后，煅燒，得到Cd2SnO4單相粉體；
[0011](3)將步驟(2)所得到的錫酸鎘原料粉體，裝入石墨模具中，將石墨模具放置于熱壓爐內，抽真空后開始升溫，溫度達到500?800°C，優選為700?800°C時，保溫30min?50min，保持體系真空度在10Pa?200Pa，不加壓；
[0012](4)隨后進行再次升溫，在升溫過程中，充氬氣，并不斷加壓，當溫度升至900?1100°C，壓力達到10?30MPa時，開始保溫保壓，保溫保壓I?2小時后，關閉加熱電源，開始降溫；等溫度降至700?900°C，優選至700?800°C，逐漸緩慢泄壓，至常壓；
[0013](5)等熱壓爐完全冷卻后，得到錫酸鎘靶材坯料；
[0014](6)將所述靶材坯料進行機械加工、清洗、烘干，得到錫酸鎘靶材。
[0015]步驟(I)中，SnO2粉與 CdO 粉的摩爾比為:Sn02:CdO = 1: (1.5 ?2.5)。
[0016]步驟⑵中，所述的球磨的時間為I?3小時，所述的煅燒的溫度為900?1100°C，煅燒時間為3?5小時。
[0017]步驟(3)中，抽真空到1X10 1Pa以下。
[0018]步驟￠)中，所述的機械加工為磨削；所述的清洗為將靶材放入純凈水中進行超聲清洗I?2小時；洗凈后將靶材放入鼓風干燥箱中烘干，最后得到鍍膜用的靶材。
[0019]所制備的錫酸鎘靶材相對密度達到80% -95%,電阻率達到I?6X 10 4Ω.cm,Cd2SnO4含量大于95w%。該錫酸鎘靶材適用于濺射制備透明導電薄膜。
[0020]本發明與現有技術相比，具有以下突出優點:
[0021]1、采用控制原料混合及固相反應條件來制備Cd2SnO4原料粉體，獲得單相Cd2SnO4原料粉體，采用該粉體制得的Cd2SnO4靶材主相含量大幅提高。
[0022]2、采用熱壓工藝制備錫酸鎘靶材，有利于得到密度均勻的高致密靶材，相對于無壓燒結，所需要的燒結溫度也大大降低。
[0023]3、熱壓工藝采用兩段式溫度，低溫無壓真空保溫，有利于進一步脫除坯料中的氣體和輕金屬雜質，并均勻了坯料的溫度場，為后期熱壓過程中得到密度均勻的靶材提供了保證。
[0024]4、高溫過程工藝和隨后的降溫過程中的保壓工藝能進一步提高靶材的致密度，并能防止為了得到高致密度的靶材，提高燒結溫度和延長保溫時間而導致靶材晶粒度過大的弊病。本工藝既能得到高致密的靶材，同時靶材的晶粒度也不至于過大。
[0025]下面通過對【具體實施方式】對本發明做進一步說明，但并不意味著對本發明保護范圍的限制。
【附圖說明】
[0026]圖1為本發明中Cd2SnO4單相粉體XRD圖。
[0027]圖2為本發明中有無預燒粉制備的Cd2SnO4靶材XRD對比圖。
【具體實施方式】
[0028]本發明方法以SnO2粉和CdO粉為原料，采用固相反應得到混勻的單相Cd2SnO4粉體，再采用高溫高壓的熱壓成型工藝制備致密的錫酸鎘陶瓷靶材，靶材相對密度達到80?95%，電阻率達到I?6X10 4Ω.cm。
[0029]首先，將純度彡99% (質量％ )的SnO2粉與純度彡99% (質量％ )的CdO粉按一定的摩爾比稱量，混合；將上述混合原料放置于球磨罐中，球磨均勻后，在一定溫度煅燒，得到Cd2SnO4單相粉體；然后稱取一定量上述步驟所得到的錫酸鎘原料粉體，裝入石墨模具中，冷壓后，將石墨模具放置于熱壓爐內，抽真空到1X10 1Pa時開始升溫，溫度達到500?800°C，保溫30min?50min，體系真空度保持在lOOPa，不加壓；隨后進行再次升溫，在升溫過程中，充氬氣，在升溫過程中不斷加壓，當溫度升至900?1100°C，壓力達到10?30MPa，開始保溫保壓，保溫保壓I?2小時后，關閉加熱電源，開始降溫。等溫度降至700?900°C，逐漸緩慢泄壓，至常壓。等熱壓爐完全冷卻后，得到錫酸鎘靶材坯料；將所述靶材坯料進行機械加工、清洗、烘干，得到錫酸鎘靶材。
[0030]實施例一
[0031]一種錫酸鎘靶材的制備方法，包括如下步驟:
[0032]1.將純度99w%的CdO粉和純度99.5w%的SnO2粉按摩爾比2:1的比例稱量。然后放置于球磨罐中，球磨I小時后，進行煅燒，溫度為90