高溫自潤滑耐磨材料的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明敘述了一種在室溫至1000° C溫度范圍內均具有良好的潤滑與耐磨損性 能的Zr〇2 - MoSz - CaFz高溫自潤滑耐磨材料。
【背景技術】
[0002] 航空航天W及其它高端裝備領域的發展對高溫耐磨材料和高溫自潤滑技術提出 越來越高的要求。通常，材料對于溫度非常敏感，高溫時材料的很多性能將變化，解決高溫 下材料的潤滑與耐磨問題具有極大的挑戰性。高溫減摩抗磨技術是航空航天和先進制造 等重大裝備可靠性、穩定性和長壽命運行的關鍵難題之一。目前急需發展寬溫域(室溫到 1000° C)范圍內均具有優異摩擦學性能的高溫自潤滑材料W滿足航空航天及其它高新技 術領域的發展對高溫耐磨材料和高溫自潤滑技術提出的越來越高的要求。在高溫自潤滑耐 磨復合材料方面，目前廣泛報道的主要是媒基合金和媒鉛金屬間化合物基高溫自潤滑復合 材料。
[0003] CN1073727A公開了一種媒基高溫自潤滑材料，該材料選用媒、館、鶴、鋼、鉛、鐵、測 作為自潤滑復合材料的基體，加入適量的銀和石墨為潤滑相，在600° C時的摩擦系數為 0. 14~0. 16,磨損率為2. 25~2. 37Xl〇-5mmVNm。CN1360075公開了一種主要由Co、化和佩 固溶強化的媒基固溶體為基體相，NbC或NbzC等碳化物為硬質耐磨相和NbSez或NbxSez狂 =1. 0~1. 1)二砸屬化合物為潤滑相構成的媒基自潤滑材料，該材料適合制作在大氣、真 空及惰性氣氛環境中，20° (T600。C溫度內工作的摩擦學部件。CN101613817B公開了一 種媒鉛基復合材料作為高溫自潤滑耐磨材料，該材料W Al2〇3和TiC陶瓷顆粒相增強，在 700° (T900。C高溫摩擦學性能優異，摩擦系數為0. 22^0. 29,磨損率為8. 5^20Xl(T5mmV Nm。CN101463439B公開了一種媒鉛金屬間化合物基高溫自潤滑復合材料的制備方法，該復 合材料實現了從室溫到1000° C的寬溫域范圍內的連續潤滑，摩擦系數小于0. 35,磨損率 小于5. OX l(T5mmVNm。但是，金屬材料在高溫下使用時強度會明顯降低且耐熱性變差，會 影響使用壽命。
[0004] 高溫結構陶瓷是一種可W在1000° C長時間工作且具有高強度和耐腐蝕性的材 料，如CN103073268A公開了一種氧化鉛陶瓷自潤滑復合材料及其制備方法，該氧化鉛陶 瓷自潤滑復合材料在室溫、500° C和800° C下與氧化鉛陶瓷對磨時的摩擦系數分別為 0. 42、0. 53和0. 51，但該材料摩擦系數較高且氧化鉛的斷裂初性較低限制了其應用。Zr化陶 瓷高溫蠕變小、熱導率低和熱穩定性好(部分穩定Zr〇2)，例如，Zr〇2陶瓷的熱導率比其它陶 瓷低的多，純Zr〇2陶瓷致密燒結體變形溫度高達2400° (T2500° C，且熱膨脹系數與金屬 較為接近。此外，氧化鉛陶瓷因具有相變增初效應而具有較高的初性，是高溫自潤滑材料的 理想基體。Wear 258，1444-1454 (2005)公開報道了一種 Zr〇2燈2〇3) - CaFz - Ag 復合材料， 當該復合材料含有質量分數35%的Ag和30%的CaFz時在室溫到1000° C的溫度范圍內均 具有較好的摩擦學性能，但是由于使用了大量的貴金屬Ag,該材料的力學性能嚴重下降，并 且成本顯著升高而限制了其應用，目前仍然缺乏一種摩擦學性能接近工業使用值的Zr〇2基 高溫自潤滑材料。

【發明內容】

[0005] 本發明的目的在于提供一種Zr〇2 - MoSz - CaFz高溫自潤滑耐磨材料。
[0006] 本發明選擇高溫力學性能優異的Zr化陶瓷作為高溫自潤滑耐磨復合材料的基體， 選擇MoSz和CaFz作為固體潤滑劑，制備一種Zr〇2-MoS2-CaF2高溫自潤滑耐磨復合材料。
[0007] 本發明使用部分穩定Zr〇2、MoSz、CaFz等粉體，采用真空熱壓燒結技術制備Zr〇2 -M0S2 - CaFz高溫自潤滑耐磨材料。
[0008] -種Zr〇2 - MoSz - CaFz高溫自潤滑耐磨材料，其特征在于該材料通過下列步驟來 制備： 首先，分別稱取質量百分數為94. 7%的Zr〇2粉末和5. 3%的Y203粉末，在高能球磨機中 W 30化/min的速度球磨混合3(T60小時，制備部分穩定Zr化粉體； 其次，分別稱取質量百分數為MoSz粉體fT30%，CaFz粉體fT30%，W及余量上述制備的部 分穩定Zr化粉體，球磨混勻；將混合好的粉體放入石墨模具中用真空熱壓爐進行熱壓燒結， 燒結溫度為1100~1400° C，保溫時間20~60min，壓力25~45MPa，制備得到Zr〇2 - MoSz - CaFz 高溫自潤滑耐磨材料。
[0009] 本發明所述的Zr〇2粉末的粒徑為廣5 U m。
[0010] 本發明所述的Y2化粉末的粒徑為廣5 U m。
[0011] 本發明所述的M0S2粉末的粒徑為10~30 U m。
[0012] 本發明所述的CaFz粉末的粒徑為10~30 U m。
[0013] 本發明使用Zr〇2陶瓷作為基體相，利用M0S2作為低溫潤滑相，CaFz作為高溫固體 潤滑劑來提供潤滑，從而得到摩擦和磨損性能良好的Zr化陶瓷。
[0014] 采用排水法測試密度，材料密度為4. 5(T5. 40g/cm3。硬度測定條件為，載荷lOOOg， 保壓時間10s。材料的硬度為4. 50~lOGPa。
[0015] 采用HT- 1000高溫摩擦實驗機測試摩擦系數，用表面粗糖度計測磨損率，滑 動速度為0. 2m/s，載荷10N，對偶材料為Al2〇3陶瓷，測試溫度為室溫、200。C、400° C、 600° C、800° C、1000° C。在室溫至1000。C時，材料的摩擦系數為0.14~0.40,磨損率為 1. 83~43. 8X 10-6mmVNm。本發明制備的材料性能的離散度不大于10%，材料性能重現性好。
[0016] 本發明使用真空熱壓燒結制備Zr〇2 - MoSz - CaFz高溫耐磨材料，所需設備簡單、周 期短、成本低，制備的材料具有優異的高溫(室溫至1000° C)摩擦學性能。
【具體實施方式】
[0017] 實施例1 ; 首先，分別稱取質量百分數為94. 7%的Zr化粉末和5. 3%的Y203粉末，在高能球磨機中 W 30化/min的速度球磨混合60小時，制備部分穩定Zr化粉體。
[001引其次，分別稱取質量百分數為MoSz粉體5%，化Fz粉體10%，W及余量上述制備的部 分穩定Zr02粉體，球磨混合均勻；將混合好的粉體放入石墨模具中用真空熱壓爐進行熱壓 燒結制備得到Zr化-MoSz - CaFz高溫自潤滑耐磨材料。其中，燒結溫度為1200° C，保溫時 間20min，壓力45MPa。其摩擦學性能見表1。表1、Zr化-SMoSz - IOCaFz在不同溫度下的 摩擦系數和磨損率
實施例2 ; 首先，分別稱取質量百分數為94. 7%的Zr化粉末和5. 3%的Y203粉末，在高能球磨機中 W 30化/min的速度球磨混合60小時，制備部分穩定Zr化粉體。
[0019] 其次，分別稱取質量百分數為MoSz粉體15%，CaFz粉體15%，W及余量上述制備的 部分穩定Zr〇2粉體，球磨混合均勻；將混合好的粉體放入石墨模具中用真空熱壓爐進行熱 壓燒結制備得到Zr化-MoSz - CaFz局溫自潤滑耐磨材料。其中,燒結溫度為1300 C,保溫 時間30min，壓力25MPa。其在不同溫度下的摩擦系數見表2。
[0020] 表2、Zr化-ISMoSz - ISCaFz在不同溫度下的摩擦系數和磨損率
實施例3 ; 首先，分別稱取質量百分數為94. 7%的Zr〇2粉末和5. 3%的Y203粉末，在高能球磨機中 W 30化/min的速度球磨混合60小時，制備部分穩定Zr〇2粉體。
[0021] 其次，分別稱取質量百分數為MoSz粉體20%，CaFz粉體10%，W及余量上述制備的 部分穩定Zr化粉體，球磨混合均勻；將混合好的粉體放入石墨模具中用真空熱壓爐進行熱 壓燒結制備得到Zr化-MoSz - CaFz高溫自潤滑耐磨材料。其中，燒結溫度為1250° C，保溫 時間20min，壓力30MPa。其在不同溫度下的摩擦系數見表3。
[00過表3、Zr〇2 -2OM0S2- 10化Fz在不同溫度下的摩擦系數和磨損率
【主權項】
1. 一種Zr02 -MoS2 -CaF2高溫自潤滑耐磨材料，其特征在于該材料通過下列步驟來制 備： 首先，分別稱取質量百分數為94. 7%的Zr02粉末和5. 3%的Y203粉末，在高能球磨機中 以300r/min的速度球磨混合30~60小時，制備部分穩定Zr02粉體； 其次，分別稱取質量百分數為M〇S2粉體5~30%，CaF2粉體5~30%，以及余量部分穩定Zr02 粉體，球磨混勻；將混合好的粉體放入石墨模具中用真空熱壓爐進行熱壓燒結，燒結溫度為 110(Tl400°C，保溫時間2(T60min，壓力25~45MPa，制備得到Zr02 -MoS2 -CaF2高溫自潤滑 耐磨材料。2. 如權利要求1所述的材料，其特征在于Zr02粉末的粒徑為1~5μm。3. 如權利要求1所述的材料，其特征在于Y203粉末的粒徑為1~5μm。4. 如權利要求1所述的材料，其特征在于MoS2粉末的粒徑為1(Γ30μm。5. 如權利要求1所述的材料，其特征在于CaF2粉末的粒徑為1(Γ30μm。
【專利摘要】本發明公開了一種ZrO2陶瓷基高溫自潤滑耐磨材料。本發明使用部分穩定ZrO2、MoS2、CaF2等粉體，經真空熱壓燒結，制備了ZrO2–MoS2–CaF2材料。該材料密度為4.50~5.40g/cm3，硬度為4.50~10GPa。與Al2O3陶瓷配副時，在室溫至1000°C材料的摩擦系數為0.14~0.40，磨損率為1.83~43.8×10–6mm3/Nm，具有顯著的自潤滑特性。
【IPC分類】C04B35/48, C04B35/622
【公開號】CN105294099
【申請號】CN201410348137
【發明人】楊軍, 孔令乾, 畢秦嶺, 劉維民, 喬竹輝, 朱圣宇
【申請人】中國科學院蘭州化學物理研究所
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2014年7月22日