一種耐高溫寬溫域自潤滑復合材料及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種耐高溫寬溫域自潤滑復合材料，該復合材料的組成及各組分的重量百分含量為：鎳基合金65–84%、Ag 10–20%、石墨1–5%、BaF2/CaF2共晶5–10%；鎳基合金為霧化合金粉末，其組成及各組分的重量百分含量為：Ni 61–77%、Cr 15–20%、Mo 1–4%、Ti 5–10%、Al 2–5%；BaF2/CaF2共晶由重量百分比38%CaF2和62%BaF2組成。本發明還公開了該復合材料的制備方法，復合材料通過熱壓燒結技術制備。本發明所述復合材料在低溫（–60℃）至高溫800℃溫度范圍內具有低的摩擦系數和磨損率。本發明所述復合材料適合制作高溫軸承、滑塊等部件，在機械裝備的高溫運動系統有廣泛的應用前景。
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種耐高溫寬溫域自潤滑復合材料及其制備方法。該復合材料適合用 于機械設備的高溫運動系統部件，其工作溫度可以在-60 °C到800 °C范圍。 一種耐高溫寬溫域自潤滑復合材料及其制備方法
【背景技術】
[0002] 我國高新技術的快速發展，導致機械設備中的運動部位需要承受更高的溫度，比 如高溫軸承、高溫密封等關鍵部件。因此，高技術裝備領域對于從低溫（_60°C)至高溫(800 °C)條件下具有連續潤滑性能的材料和技術具有迫切的需求。當溫度大于400°C，常規的潤 滑油脂、聚合物基自潤滑材料等由于揮發、分解而喪失了潤滑作用，石墨、二硫化鉬、軟金屬 等單一的固體潤滑劑適用溫度范圍較窄不能滿足寬溫域的實際使用需求。 目前國內外已有關于寬溫域自潤滑材料和技術的公開專利和相關報道，主要為室溫至 高溫700°C，而低溫-60°C至高溫的寬溫域潤滑材料和技術幾乎還沒有公開報道。美國NASA 報道的等離子噴涂？3304涂層（成分為附〇-20%〇2〇3-1〇°從8-10°/(^?2/^?2)在25,500和650 °(：下的摩擦系數和磨損率分別為0.31，0.25,0.23以及(48,28，10)\10- 51111113/_(嫩3八/ TM-)。專利US 8753417 Bl報道的PS400涂層（成分為NiMoAl-5%Ag-5%BaF2/ CaF2_20%Cr2〇3)，在25，500和650°C下的摩擦系數和磨損率分別為0.8,0.16,0.21以及 (11.8，0.63，0.76) X 10-5 mm3/Nm。中國專利CNlO 1791701A公開了一種鎳基高溫自潤滑材 料，室溫下摩擦系數范圍0.44-0.48，摩擦系數較高，500°C時摩擦系數在0.23-0.25。中國專 利CN101463439A公開的一種Ni 3Al基高溫自潤滑復合材料，室溫至1000°C摩擦系數小于 0.35，磨損率低于5.0 X 10-5 mm3/Nm，自潤滑性能良好。中國專利CN102102155A公開的鎳-鋁-石墨自潤滑復合材料，室溫下摩擦系數在0.31 -0.37，600°C時摩擦系數在0.42-0.48，摩 擦系數較高。文獻（Composites: Part A 38 (2007) 348-352)報道了一種無壓燒結的 PM304材料，與Inconel X-750配副時，室溫至800°C的摩擦系數在0.32-0.40，20°C時磨損率 為41 X HT5 mm3/Nm，800°C時，磨損率接近20 X HT5 mm3/Nm，材料的磨損率較高。因此，開發 一種低溫至高溫具有連續潤滑性能的寬溫域高溫潤滑材料在我國高端裝備技術領域具有 非常重要的應用價值。

【發明內容】

[0003] 本發明的目的在于提供一種_60°C至800°C寬溫域內具有良好自潤滑性能的耐高 溫寬溫域自潤滑復合材料及其制備方法。 本發明選用具有優異高溫力學性能和抗氧化性能的鎳基合金作為基體材料，采用復合 固體潤滑劑銀、石墨、氟化物的協同作用實現低溫至高溫的寬溫域連續潤滑。 一種耐高溫寬溫域自潤滑復合材料，其特征在于該復合材料的組成及各組分的重量百 分含量為:鎳基合金65-84%^810-20%、石墨1-5%、8&?2/^ &?2共晶5-10%;所述鎳基合金 為霧化合金粉末，其組成及各組分的重量百分含量為：Ni 61-77%、Cr 15-20%、M〇 l-4%、Ti 5-10%、Α1 2-5%;所述BaF2/CaF2共晶由重量百分比38% CaF2和62% BaF2組成。 一種耐高溫寬溫域自潤滑復合材料的制備方法，其特征在于具體步驟為:將鎳基合金、 銀、石墨和BaF2/CaF2共晶粉末球磨混合得到混合粉末，然后將混合粉末裝入石墨模具中并 將其置于真空熱壓燒結爐中燒結，參數為:真空度低于5 X HT1 Pa，升溫速率20-40°C/min， 燒結溫度950- 1300°C，壓力5-40 MPa，保溫時間5-30 min，燒結結束后，材料隨爐冷卻至室 溫得到耐高溫寬溫域自潤滑復合材料。 所述球磨的條件為:WC球磨罐，磨球為WC，球料比3-5:1，轉速100-200轉/分，時間5 -10 小時。 采用X射線衍射(XRD)分析材料的相組成;采用掃描電子顯微鏡(SEM)分析材料組織結 構和磨斑形貌特征；用顯微硬度計測試材料的硬度，測試條件為，載荷I kg，加載持續時間 10 S ;壓縮強度測試的試樣尺寸為Φ 3mmX4.5mm，壓頭下移速度為0.05mm/min;采用HT-1000高溫摩擦磨損試驗機評價復合材料的摩擦磨損性能，采用球-盤接觸模式，所制備材料 作為盤試樣，對偶為GH4169超合金栓和Si 3N4陶瓷球，載荷5 N，滑動線速度I m/s，運行時間 30 min，測試溫度-60°C、25°C、200°C、400°C、600°C、800°C。摩擦系數和磨損率取3次試驗平 均值。 本發明采用上述材料組成和工藝參數制備的耐高溫寬溫域自潤滑復合材料具有以下 優點： 本發明的特點之一是，本發明所述材料致密度高，潤滑相和基體相分布均勻且相互間 結合性良好。 本發明的特點之二是，本發明所述材料耐熱性好、抗氧化穩定性高。 本發明的特點之三是，本發明所述材料從低溫(_60°C)至高溫800°C呈現低的摩擦系數 和磨損率，如附圖1和附圖2所示。 本發明的特點之四是，本發明所述材料的強度較高，室溫壓縮強度為656-1035 MPa，硬 度適中為2.6-3.5 GPa。 本發明制備的寬溫帶自潤滑復合材料組織結構良好，性能優異，作為機械裝備中的高 溫運動系統部件具有廣泛的應用前景。
【附圖說明】
[0004] 圖1為本發明實施例3制備材料摩擦系數隨溫度變化的曲線。平均摩擦系數在低溫 (_60°C)至高溫800°C范圍低于0.25,摩擦系數隨溫度變化較小。 圖2為本發明實施例1制備材料磨損率隨溫度變化的曲線。磨損率在l(T5mm3/Nm量級，隨 溫度升高先升高后降低，材料抗磨損性能較好。
【具體實施方式】：
[0005] 實施例1: 按照質量百分比：12%Ag、5%BaF2/CaF2共晶、4%石墨粉、79%鎳基合金粉末，分別稱取各 粉末物料。其中鎳基合金粉末組成為74%Ni、15%Cr、4%Mo、5%Ti、2%A1。將各種粉末裝入WC球 磨罐中，磨球為WC，球料比為5:1，然后將球磨罐置于高能球磨機中，在200轉/分轉速條件下 混合5小時，得到混合粉末。將混合粉末裝入石墨模具中，然后置于真空熱壓燒結爐中燒結， 參數為：真空度I X 10-1 Pa，升溫速率25°C/min，燒結溫度1250°C，壓力35 MPa，保溫時間25 min，燒結結束后，材料隨爐冷卻至室溫得到耐高溫寬溫域自潤滑復合材料。 材料的室溫壓縮強度為656 10^，顯微硬度為2.8 6?&，復合材料-60°(：至800°(：寬溫域 內的摩擦系數和磨損率見表1。 表1:實施材料1與Si3N4陶瓷球配副的摩擦系數和磨損率
實施例2: 按照質量百分比：15%Ag、8%BaF2/CaF2共晶、2%石墨粉、75%鎳基合金粉末，分別稱取各 粉末物料。其中鎳基合金粉末組成為70%Ni、18%Cr、3%Mo、6%Ti、3%A1。將各種粉末裝入WC球 磨罐中，磨球為WC，球料比為4:1，然后將球磨罐置于高能球磨機中，在180轉/分轉速條件下 混合8小時，得到混合粉末。將混合粉末裝入石墨模具中，然后置于真空熱壓燒結爐中燒結， 參數為:真空度2 X 10-1 Pa，升溫速率30°C/min，燒結溫度1200°C，壓力30 MPa，保溫時間20 min，燒結結束后，材料隨爐冷卻至室溫得到耐高溫寬溫域自潤滑復合材料。 材料的室溫壓縮強度為879 MPa，顯微硬度為3.1 GPa，復合材料-60°C至800°C寬溫域 內的摩擦系數和磨損率見表2。 表2:實施材料2與Si3N4陶瓷球配副的摩擦系數和磨損率
實施例3: 按照質量百分比：20%Ag、10%BaF2/CaF2共晶、1%石墨粉、69%鎳基合金粉末，分別稱取各 粉末物料。其中鎳基合金粉末組成為66%Ni、20%Cr、2%Mo、8%Ti、4%A1。將各種粉末裝入WC球 磨罐中，磨球為WC，球料比為3:1，然后將球磨罐置于高能球磨機中，在150轉/分轉速條件下 混合10小時，得到混合粉末。將混合粉末裝入石墨模具中，然后置于真空熱壓燒結爐中燒 結，參數為:真空度4 X 10-1 Pa，升溫速率35 °C /min，燒結溫度1150 °C，壓力40 MPa，保溫時間 15 min，燒結結束后，材料隨爐冷卻至室溫得到耐高溫寬溫域自潤滑復合材料。 材料的室溫壓縮強度為1035 1〇^，顯微硬度為3.3 6?&，復合材料-60°(：至800°(：寬溫域 內的摩擦系數和磨損率見表3。 丟;走偷!咨攏配副的歷擦蒸救和塵梠鑾
【主權項】
1. 一種耐高溫寬溫域自潤滑復合材料，其特征在于該復合材料的組成及各組分的重量 百分含量為:鎳基合金65-84%、Ag 10-20%、石墨l-5%、BaF2/CaF2共晶5-10%;所述鎳基合 金為霧化合金粉末，其組成及各組分的重量百分含量為：Ni 61-77%、Cr 15-20%、M〇 1-4%、 Ti 5-10%、Α1 2-5%;所述BaF2/CaF2共晶由重量百分比38% CaF2和62% BaF2組成。2. 如權利要求1所述的耐高溫寬溫域自潤滑復合材料的制備方法，其特征在于具體步 驟為:將鎳基合金、銀、石墨和BaF2/CaF 2共晶粉末球磨混合得到混合粉末，然后將混合粉末 裝入石墨模具中并將其置于真空熱壓燒結爐中燒結，參數為:真空度低于5ΧΠΓ 1 Pa，升溫 速率20-40°C/min，燒結溫度950-1300°C，壓力5-40 MPa，保溫時間5-30 min，燒結結束后， 材料隨爐冷卻至室溫得到耐高溫寬溫域自潤滑復合材料。3. 如權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述球磨的條件為:WC球磨罐，磨球為WC， 球料比3 - 5:1，轉速100 - 200轉/分，時間5 -10小時。
【文檔編號】C22C19/05GK106086526SQ201610592445
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月26日 公開號201610592445.2, CN 106086526 A, CN 106086526A, CN 201610592445, CN-A-106086526, CN106086526 A, CN106086526A, CN201610592445, CN201610592445.2
【發明人】楊軍, 劉維民, 甄金明, 朱圣宇, 程軍, 喬竹輝
【申請人】中國科學院蘭州化學物理研究所