一種剔除高純石英砂中氣液包裹體的工藝方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及高純石英砂的提純技術領域,更具體地,涉及一種剔除高純石英砂中 氣液包裹體的工藝方法。
【背景技術】
[0002] 石英玻璃是單一組分3102的特種高檔玻璃,具有極好的化學穩定性、紅外光譜透 過率高、抗沖擊性強、耐高溫(攝氏1800度以上)不變形、耐X-射線輻射、電絕緣特優等物 理、化學性能。廣泛為多晶硅生產、光電源、電子工業、光通訊、醫學儀器、310 2薄膜材料、大 規模集成電路、激光、航空航天、軍事行業等提供尖端材料,是高科技中不可或缺的。
[0003] 上世紀中期,人們用天然水晶為原料生產石英玻璃,可隨著其大量應用,水晶礦已 接近枯竭,早已滿足不了現代高科技工業的迅猛發展。幾十年來,人們不得不探索替代水晶 的石英玻璃生產新配料。
[0004] 相對于水晶,石英礦石含有更多的雜質。其雜質可分為結構組成性雜質和非結構 性雜質。非結構性雜質是石英礦晶體之外的雜質,如表面粘附物、伴生礦物。目前雜質清除 技術,如:水淬、浮選、酸洗、磁選、高溫真空處理、氯化、超導選、電選、超聲波處理、摻雜提 純等系列手段基本能滿足石英玻璃要求。結構性雜質是指在石英礦晶體生長時形成的雜 質,也稱為微觀缺陷,如氣液包裹體,氣液包裹體在室溫下主要由液相和一個小氣泡組成的 二相包裹體,這是伴隨著礦物生長時將H2、02、N2、CO、CH4、C02、H20等包裹在石英晶體中形 成的結構性雜質,現有工藝技術難以根本消除此類缺陷,其也是影響石英玻璃純度和性能 的重要因素。
[0005] 石英礦中普遍含有流體包裹體,目前現有的工藝難以去除。世界各國在20世紀 80年代,中國、美國、日本、俄羅斯、法國、德國等都實現了用普通石英硅礦通過用氫氟酸浸 泡后清選、高溫煅燒、水淬、電選、浮選、磁選、"王水"長時間浸泡甚至高溫浮煮、高溫真空處 理、氯化、超導選、超聲波、摻雜提純等手段精選加工提純,使其除氣液包裹體外的雜技已剔 除可完全代替水晶。但是針對尚純石英砂中的微小晶體內的氣液包裹體的最大限度的剔除 仍無能為力。即使當前以"世界標準純度"自稱的美國尤尼明(Unimin)公司的產品,也還有 微量50PPM左右存在。據侯清麟等研究,我國用進口安哥拉、馬達加斯加等地的石英礦自提 純的所謂高純石英砂中的氣液包裹體仍在120PPM以上。盡管通過打坨還可去除大部分氣 液包裹體,但仍有結構性的氣液包裹體散落于石英玻璃坨中,使得用石英砂生產石英玻璃 的用途受到極大局限。
[0006] 現有的石英砂中氣液包裹體的去除方法主要有:酸堿差異腐蝕法、冷/熱爆裂法、 氯化脫氣法、微波輻射-酸浸法等等,其去除氣液包裹體的效果或不甚理想,或過于復雜, 操作過成存在安全隱患,生產工藝不環保。
[0007] 本領域現有研究認為,僅依靠微波處理不能使氣液包裹體完全破裂或使氣液包裹 體破裂后的雜質剝離,所以不能達到一級水晶的質量要求,因此在微波處理的基礎上必須 結合其他各種處理手段,包括外加載荷(例如球磨)、酸蝕等。本申請人長期致力于微波處理 高純石英砂的研究,在先研究中總結出采用微波處理高純石英砂達不到天然水晶的質量要 求,結合其他外加載荷和/酸蝕的處理手段所獲得的效果并不理想,而且酸蝕等處理手段 不環保,關鍵是在處理過程中仍舊會帶入水分子等雜質。
【發明內容】
[0008] 本發明要解決的技術問題是克服現有高純石英砂中氣液包裹體的去除技術的不 足,提供一種剔除尚純石英砂中氣液包裹體的工藝方法。
[0009] 本發明要解決的另一技術問題是提供采用所述剔除方法制備得到的氣液包裹體 含量達到甚至高于一級水晶質量要求的高純石英砂。
[0010] 本發明的目的通過以下技術方案予以實現: 提供一種剔除高純石英砂中氣液包裹體的工藝方法,是將高純石英砂經微波輻射處 理,所述微波的功率為1〇〇〇~4000w,所述輻射處理時間為1~10h,高純石英砂一次處理 量為100~600g。
[0011] 對于一些氣液包裹體,達到均一溫度前就可爆裂,石英中5~10微米大小的包裹 體在(0. 1~300)Mpa范圍內發生爆裂,而對于更小的氣液包裹體所需要的爆裂應力可達 500Mpa。本發明經科學研究結合長期大量實驗總結得到,可合理利用石英礦中Si02分子的 介電常數為了 3~5,而氣液包裹體中的主要成分H20的介電常數最高可達88,這樣當適宜 功率的微波處理合理時間后可使水分子吸收產生振動,分子之間自相摩擦溫度持續驟升, 由于其"運動空間"受到限制,則導致"內部"壓力增加,當達到一定"極限"則沖裂晶體"噴 薄"而出。本發明打破現有技術必須結合外加載荷和/或酸蝕處理的局限,總結得到微波 處理科學精確的工藝,實現僅采用微波處理的技術手段實現剔除石英砂中的微量氣液包裹 體。
[0012] 優選地,所述微波的功率為1500~2500W,所述輻射處理時間為1~6h,高純石英 砂一次處理量為200g。
[0013] 進一步優選地,所述微波的功率為1600w,所述福射處理時間為80min。
[0014] 優選地,所述高純石英礦為馬達加斯加石英礦。
[0015] 優選地,所述高純石英砂的粒度控制在0. 178~1. 43mm。
[0016] 本發明同時提供采用所述工藝方法制備得到的高純石英砂。
[0017] 所述高純石英砂是利用現有傳統工藝將石英砂經粗破、分選、煅燒、篩分得到。所 述石英礦為富含水的氣液包裹體石英礦,即所述氣液包裹體中液體成分主要為水的石英 礦。
[0018] 本發明的有益效果: 現有技術是將高純石英砂先通過微波處理產生微裂紋,然后再通過酸蝕處理使得產生 微裂紋的包裹體中雜質釋放。本發明通過調節微波處理的精確的工藝條件,使得在本發明 微波處理工藝條件下處理得到的高純石英砂,其氣液包裹體含量已非常低,量也很少,成功 擯棄酸蝕處理步驟,避免環境污染和操作條件的惡劣。
[0019] 本發明剔除高純石英砂中氣液包裹體的工藝方法操作上簡單易行,環保安全,剔 除效果好,不僅使普通石英礦代替已經資源枯竭的天然水晶成為可能,而且還能生產比天 然水晶中氣液包裹體含量降低一個數量級以上的高純石英砂,為石英玻璃的原料換代升級 做出重大貢獻。
【附圖說明】
[0020] 圖1馬達加斯加礦石英礦中的流體包裹體。
[0021] 圖2河南登封礦石英礦中的流體包裹體。
[0022] 圖3東海礦石英礦中的流體包裹體。
[0023] 圖4湖南花垣礦石英礦中的流體包裹體。
[0024] 圖5湖北麻城礦石英礦中的流體包裹體。
[0025] 圖6微波輻射前的石英砂紅外譜圖。
[0026] 圖7微波輻射后的石英砂紅外譜圖。
[0027] 圖8微波處理前樣品顯微鏡照片。
[0028] 圖9微波處理后樣品顯微鏡照片。
[0029] 圖1